Synthèse de la 1-Phényl-2-propanone (P2P) à partir du malonate de diéthyle (phénylacétyl)

[btcboss2022]

J'ai effectué ce processus avec succès !
Nous essayons juste de résoudre un petit problème de précipité de sel dans la phase d'alcalinisation.
Je suis très reconnaissant à G.Patton pour son aide et son expertise, merci encore.

photo-2022-05-04-14-24-05

Image photo-2022-05-04-14-24-05 hébergée dans ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Image photo-2022-05-04-14-24-09 hébergée dans ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Image photo-2022-05-06-12-53-27 hébergée dans ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Procédure officielle CAS 20320-59-6 Après 4 heures de réaction à 80°C, arrêter de chauffer, puis ajuster le pH alcalin avec de l'hydroxyde de sodium, jusqu'à 7, il ne peut pas augmenter, la stratification apparaît, la couche d'huile est sur le dessus, puis l'extraction de l'éther est ajoutée, et la stratification commence, et la couche d'éther est extraite, et la couche supérieure commence, et la distillation à la pression atmosphérique à 220° continue à monter, et la température la maintient à 110°, et beaucoup de liquide est distillé, et je pense que c'est de l'éther, et puis il commence à apparaître, et ce phénomène dans le flacon Je pensais que ce serait une distillation à 216° pour produire du P2P, mais il n'y a pas de problème Comment puis-je y remédier

 

[hacke8]

Bonjour, avez-vous résolu le problème de l'impossibilité d'obtenir 12 sur PH ? J'ai également rencontré le même problème. Merci de m'aider. Je vous remercie de votre aide.

 

[qwe111]

Monsieur : Combien d'heures dure ce processus de réaction ? Dans quelle fourchette la température doit-elle être contrôlée ? Quelle est la valeur de pH cible pour l'ajout d'hydroxyde de sodium ?

 

[G.Patton]

Bonjour, de quelle réaction parlez-vous exactement ? Dois-je deviner ?

 

[qwe111]

Monsieur, j'ai encore échoué !
Je voudrais poser une question plus précise. Combien de fois faut-il ajouter 115 grammes de solution d'hydroxyde de sodium ? Quelle doit être la durée de l'intervalle ?
Quelle devrait être la valeur du pH après l'ajout de la solution alcaline ?

 

[qwe111]

J'ai obtenu un solide, un sel jaune, en ajoutant deux fois plus de solution d'hydroxyde de sodium. Je ne sais pas si c'est correct ?

 

[G.Patton]

Avez-vous vérifié votre précurseur ?

Il n'y a pas de différence quant au nombre de fois. Il est important d'éviter la surchauffe de la réaction.
Avez-vous ajouté 115 g de NaOH à 800 g de malonate de diéthyle (phénylacétyl) ? Vous ajoutez une quantité équimolaire de NaOH pour réaliser l'hydrolyse avec formation du sel suivant.

 

[qwe111]

Monsieur, j'ai récemment commandé 20320-59-6.
J'ai ajouté 115 g de Naoh à 800 g de 20320-59-6 et je n'ai pas pu obtenir de solide.
J'ai fait deux expériences complètes aujourd'hui.
La température de la solution d'hydroxyde de sodium est normale lorsqu'elle est ajoutée lentement, mais il est impossible d'obtenir un solide. J'ai essayé d'ajouter plus de solution et la température est restée stable. Le liquide s'est soudainement solidifié lorsque j'ai ajouté environ deux fois plus de solution d'hydroxyde de sodium. Et la température monte à 80°. On obtient du sel jaune.
Après séchage, ajouter un litre d'eau et chauffer à 60°. Le mélange va beaucoup mousser.
Retour à la normale après ajout d'acide chlorhydrique.
L'huile obtenue après 1 heure se trouve sur la couche inférieure. Pas de cristallisation après mise au réfrigérateur.
Que dois-je faire ?
Merci beaucoup ! !

 

[G.Patton]

Vérifiez le point d'ébullition de cette huile. Si ce n'est pas le cas, faites-la distiller à la vapeur. C'est tout =)

 

[G.Patton]

Votre produit solide a-t-il une odeur après l'ajout de NaOH ?

 

[qwe111]

Ça sent la pénicilline. Vous ressentirez une oppression thoracique si vous ne portez pas de respirateur. Cette odeur ne s'évaporera pas avant plusieurs jours. Toujours présente à l'intérieur, sur les vêtements, sur le corps.

 

[qwe111]

Bonjour, cher M. G. Patton :
J'étais en train de réfléchir et j'ai soudain eu une inspiration.

Il y a quelques jours, j'ai testé le pH d'un mélange de solutions d'hydroxyde de sodium ajoutées au cours d'une expérience. Je me souviens probablement qu'il était neutre. Cela ne devrait pas être le cas. Quelle devrait donc être la valeur correcte du pH ?

Dissoudre le sel 20320-59-6 dans un litre d'eau, agiter et chauffer à 60°. Une fois que tout est dissous, ajoutez de l'acide chlorhydrique. La réaction dure une heure. Dois-je arrêter le chauffage après avoir ajouté l'acide chlorhydrique ?

Dans l'attente de votre réponse, je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.
Merci beaucoup !
Bonne chance dans votre travail !

 

[G.Patton]

Elle devrait être alcaline ~12.
Oui, elle doit l'être.

 

[qwe111]

Mon Dieu. Pas étonnant qu'il échoue si souvent. J'ai gaspillé environ 3KG20320-59-6. et plusieurs litres d'acide chlorhydrique. L'acide chlorhydrique est difficile à trouver dans mon pays =.= ! J'ai dépensé beaucoup d'argent.

La valeur du pH du solide obtenu est erronée.
Après avoir ajouté l'acide chlorhydrique, j'ai continué à chauffer pour maintenir la température à 60-65°.
Je suis vraiment stupide.

Merci pour votre réponse patiente monsieur !

 

[G.Patton]

c'est correct
Oui, c'est exact.
On suppose que le mélange est chauffé pendant l'hydrolyse.

J'ai parlé du pH après l'ajout de NaOH sln.

Je suppose que votre problème est lié à votre 20320-59-6. Vous ne le vérifiez pas et vous dépensez des réactifs pour rien.

 

[qwe111]

désolé monsieur
Je suis un idiot qui ne connaît rien à la chimie.
Mon anglais n'est pas bon non plus. Un traducteur est nécessaire. Il s'agit peut-être d'un problème de traducteur et je ne comprends pas votre réponse.

Le mélange s'échauffe-t-il de lui-même ?

Si j'ai bien compris, après l'ajout de l'acide chlorhydrique, la température doit être maintenue à 60-65° pendant une heure. Si la température est trop basse, vous devez allumer le chauffage. Si la température est trop élevée, il faut refroidir, n'est-ce pas ?

J'ai trouvé deux nouveaux fournisseurs hier et j'ai commandé deux exemplaires de 20320-59-6. Je poursuivrai mes expériences demain.

Je vous remercie de votre attention.

 

[G.Patton]

Oui, un peu. Néanmoins, vous devez appliquer un chauffage externe.
J'écris pour la troisième fois, oui, c'est exact. Vous pouvez le chauffer de 60 à 90°C. Cette fourchette est acceptable.

 

[qwe111]

Cher Monsieur
Ajoutez la solution d'hydroxyde de sodium et remuez jusqu'à ce que le mélange devienne solide.
Procédure correcte Combien de temps faut-il remuer ? quelques heures ?

 

[qwe111]

Messieurs.
Un autre expert m'a dit qu'il fallait remuer pendant 12 heures ou plus. Je voudrais savoir si c'est exact.

 

[G.Patton]

Bonjour, c'est exact. Pensez-vous qu'il a essayé de vous induire en erreur ? =)

 

[qwe111]

Non, monsieur.

Je vous fais confiance.

Je pense que vous êtes très compétent ! Je vous fais donc encore plus confiance !

J'ai fait des erreurs dans mes expériences précédentes. Mon temps de mélange est à chaque fois trop court. J'ai continué à ajouter la solution d'hydroxyde de sodium lorsque j'ai vu que le mélange ne devenait pas solide, ce qui a entraîné l'ajout d'une quantité excessive de solution. et j'ai obtenu le mauvais produit.

Maintenant, je suis si triste ! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Incapable de comprendre le premier type de matériel

 

[ZMI_AA0B]

Quel type de solvant est le malonate d'acétate de diéthyle (phénylacétyle) ?

 

[G.Patton]

Bonjour, ce n'est pas un solvant. C'est le précurseur du P2P. Malonate de diéthyl(phénylacétyl)cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Qu'est-ce qui vous a poussé à l'utiliser ? Je vous ai envoyé votre nom et votre cas.

 

[ZMI_AA0B]

Bonjour professeur, comme je suis australien, il est difficile de trouver les documents, mais je devrais pouvoir les trouver tous.