Voitteko auttaa minua natriumetyylisulfaatin valmistuksessa?
ETYYLIRIKKIHAPON NATRIUM
ETYYLIRIKKIHAPON NATRIUM
Suosittelen tekemään tämän reaktion irtotavarana. Tutustu tähän natriumetyylisulfaatin synteesiin :
Lämpötilan säätö on ratkaisevan tärkeää! Se ei saa koskaan nousta yli 115 °C:n, koska muuten tasapaino muuttuu ja etyylisulfaatin sijasta syntyy dietyylieetteriä.
Kaikkien reagenssien on oltava vedettömiä! Veden läsnäolo tässä reaktiossa vähentää saantoa. Älä käytä denaturoitua etanolia, denatonium hajoaa kuumennettaessa ja saastuttaa tuotteen. Jos reaktio tehdään oikein, refluksin jälkeisen liuoksen pitäisi olla läpinäkyvää, mahdollisesti vaaleankeltaisen sävyistä. Jos se on keltainen tai oranssi, käytät epäpuhtaita reagensseja.
Kuivausputki lauhduttimen päällä auttaa pitämään kosteuden poissa.
Älä haihduta loppuvaiheessa! Näin kuumennettaessa natriumetyylisulfaatti hajoaa. Kuivaa liuos vain ilmakuivaksi. Tuulettimen käyttö nopeuttaa toimintaa.
Tästä reaktiosta on olemassa muunnelma, jossa käytetään kalsiumkarbonaattia ennen natriumkarbonaatin lisäämistä. En suosittele sitä lainkaan. Se lisätään, jotta etyylisulfaatti muuttuu liukenemattomaksi kalsiumetyylisulfaatiksi. Se on täysin tarpeetonta, mutta se myös lisää aikaa ja työmäärää ja saastuttaa lopputuotetta huomattavasti. Kun käytetään vain natriumkarbonaattia, etyylisulfaatti säilytetään vesiliuoksessa, joka erotetaan myöhemmin suodattamalla ja kuivaamalla.
On myös toinen muunnelma, jossa käytetään natriumbisulfaattia rikkihapon sijasta. Tämä toimii, mutta saanto on kokemukseni mukaan alhainen. Se myös saastuttaa tuotetta, mikä näkyy maitomaisina kiteinä, joilla on taipumus muodostua kiteytysastian seinämiin.
Vaatimukset
- Etanoli (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 mL)
- Rikkihappo (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natriumkarbonaatti (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vesi (H2O, 300 ml)
Menettely
Lisätään kaulukselliseen RBF-astiaan (500 ml) etanolia ja rikkihappoa pisaroittain 30 min lisäyssuppilolla. Refluksataan 3 h 110 °C:ssa. Laitetaan jäitä dekantterilasiin (1 L+) ja siirretään liuos sinne. Lisätään vettä (300 ml). Valmistetaan kons. liuos vedestä ja natriumkarbonaatista ja kaadetaan sitä hitaasti dekantterilasiin annoksittain, kunnes pH = neutraali. Tämä reaatio on erittäin väkivaltainen! Suodatetaan, pestään suodatinkakku vedellä. Kuivaa ilmakuivaus tuulettimella ~48 h.Teoria
Kuumennettaessa rikkihappo protonoi etanolin hapen muodostaen etyylioksoniumionin, joka saostuu SN2-reaktiossa, joka tunnetaan myös nimellä Fisherin esteröityminen. Oksonium vapauttaa pienen määrän vettä ja heksahiilituotetta muodostaen etyylisulfaattia, vähäisen määrän dietyylieetteriä, joka kiehuu pois, ja pienen määrän syöpää aiheuttavaa dietyylisulfaattia. Tämän jälkeen etyylisulfaatti muutetaan natriumsuolaksi lisäämällä siihen natriumkarbonaattia. Natriumkarbonaatti neutraloi myös jäljellä olevan rikkihapon happo-emäsreaktiossa. Jää auttaa viilentämään asioita, mikä vähentää reaktion voimakkuutta.Lämpötilan säätö on ratkaisevan tärkeää! Se ei saa koskaan nousta yli 115 °C:n, koska muuten tasapaino muuttuu ja etyylisulfaatin sijasta syntyy dietyylieetteriä.
Kaikkien reagenssien on oltava vedettömiä! Veden läsnäolo tässä reaktiossa vähentää saantoa. Älä käytä denaturoitua etanolia, denatonium hajoaa kuumennettaessa ja saastuttaa tuotteen. Jos reaktio tehdään oikein, refluksin jälkeisen liuoksen pitäisi olla läpinäkyvää, mahdollisesti vaaleankeltaisen sävyistä. Jos se on keltainen tai oranssi, käytät epäpuhtaita reagensseja.
Kuivausputki lauhduttimen päällä auttaa pitämään kosteuden poissa.
Älä haihduta loppuvaiheessa! Näin kuumennettaessa natriumetyylisulfaatti hajoaa. Kuivaa liuos vain ilmakuivaksi. Tuulettimen käyttö nopeuttaa toimintaa.
Tästä reaktiosta on olemassa muunnelma, jossa käytetään kalsiumkarbonaattia ennen natriumkarbonaatin lisäämistä. En suosittele sitä lainkaan. Se lisätään, jotta etyylisulfaatti muuttuu liukenemattomaksi kalsiumetyylisulfaatiksi. Se on täysin tarpeetonta, mutta se myös lisää aikaa ja työmäärää ja saastuttaa lopputuotetta huomattavasti. Kun käytetään vain natriumkarbonaattia, etyylisulfaatti säilytetään vesiliuoksessa, joka erotetaan myöhemmin suodattamalla ja kuivaamalla.
On myös toinen muunnelma, jossa käytetään natriumbisulfaattia rikkihapon sijasta. Tämä toimii, mutta saanto on kokemukseni mukaan alhainen. Se myös saastuttaa tuotetta, mikä näkyy maitomaisina kiteinä, joilla on taipumus muodostua kiteytysastian seinämiin.
Last edited:
↑View previous replies…
synteesi epäonnistui, johtuiko se siitä, että kaadoin rikkihappoa liian nopeasti?
- By Felix34-73
synteesi epäonnistui, johtuiko se siitä, että kaadoin rikkihappoa liian nopeasti?
↑View previous replies…
Tein niin kuin sanoit, laitoin rikkihappoa hitaasti jäähauteeseen, ja siitä tuli hyvä.
Mistä tiedät, että synteesi on epäonnistunut? Yrititkö kiteyttää tuotteen?
Lämpötilalukemasi ovat hyviä, mutta on huomattava, että ne riippuvat siitä, mikä on reagenssien laatu. Antamissasi valokuvissa huomaan oranssin värin, joka johtuu todennäköisesti denatoniumin hajoamisesta EtOH:ssa tai dietyleetterin muodostumisesta. Jos olet käyttänyt EtOH:ta (vedetön, 99 %+) ja tämä tapahtuu, kokeile 105 °C tai 100 °C. Huomautan myös, että tämä ei tarkoita, että synteesi olisi epäonnistunut, vain sitä, että muodostui muutamia epäpuhtauksia. Sinun pitäisi yrittää kiteyttää. Todellinen ongelma olisi, jos seos muuttuisi punaiseksi, mikä viittaa dietyylisulfaatin muodostumiseen. Jos haluat yksinkertaisesti tarkistaa sivutuotteiden olemassaolon, haista seosta (ei pitkään, ei erityisen miellyttävä) . Jos haistat dietyylieetterin hajun tai jos havaitset synteesin aikana nesteen päällä leijuvia kuplia, se tarkoittaa, että muodostat dietyylieetteriä sen sijaan.
Selvästi epäonnistuneilla yrityksillä olen myös nähnyt hiilen saostumista, joka on sitten suodatettava (henkilökohtaisesti en käyttäisi tuotetta jälkikäteen missään tapauksessa tässä tapauksessa). Koska sinun tapauksessasi ei näy mitään, yrittäisin kiteyttää tuotteen. Mielestäni et ole epäonnistunut. Onko kiteyttämisessä jotain ongelmaa? Et ole antanut paljon tietoa siitä, mikä saa sinut uskomaan, että synteesi on epäonnistunut. Jos on enemmän tietoa, tarkenna asiaa. Jos olet huolissasi epäpuhtauksista, jotka aiheuttavat värimuutoksen, ne voidaan poistaa aktiivihiilellä.
Mitä tulee happojen lisäysnopeutta koskeviin neuvoihini, jos et ylitä 70 °C:n lämpötilaa, sinun pitäisi olla kunnossa. Tavoitteena on olla saavuttamatta kiehumista. Kokemukseni mukaan yli 30 minuutin lisäys on hyvä. Jos olet huolissasi liian nopeasta lisäyksestä eikä sinulla ole lisäys- tai tippusuppiloa, voit lisätä H2SO4:n upottaen pullon jäähauteeseen ja pelata varman päälle. Kiinnitä sitten pullo refluksointiasetukseen. Olen tehnyt näin aiemmin, kun käytettävissä ei ole ollut suppiloa ja tarkistanut lämpötilan olevan >70 °C.
Tässä muutamia jatkokysymyksiä, jotka auttavat minua diagnosoimaan ongelmia :
Lämpötilalukemasi ovat hyviä, mutta on huomattava, että ne riippuvat siitä, mikä on reagenssien laatu. Antamissasi valokuvissa huomaan oranssin värin, joka johtuu todennäköisesti denatoniumin hajoamisesta EtOH:ssa tai dietyleetterin muodostumisesta. Jos olet käyttänyt EtOH:ta (vedetön, 99 %+) ja tämä tapahtuu, kokeile 105 °C tai 100 °C. Huomautan myös, että tämä ei tarkoita, että synteesi olisi epäonnistunut, vain sitä, että muodostui muutamia epäpuhtauksia. Sinun pitäisi yrittää kiteyttää. Todellinen ongelma olisi, jos seos muuttuisi punaiseksi, mikä viittaa dietyylisulfaatin muodostumiseen. Jos haluat yksinkertaisesti tarkistaa sivutuotteiden olemassaolon, haista seosta (ei pitkään, ei erityisen miellyttävä) . Jos haistat dietyylieetterin hajun tai jos havaitset synteesin aikana nesteen päällä leijuvia kuplia, se tarkoittaa, että muodostat dietyylieetteriä sen sijaan.
Selvästi epäonnistuneilla yrityksillä olen myös nähnyt hiilen saostumista, joka on sitten suodatettava (henkilökohtaisesti en käyttäisi tuotetta jälkikäteen missään tapauksessa tässä tapauksessa). Koska sinun tapauksessasi ei näy mitään, yrittäisin kiteyttää tuotteen. Mielestäni et ole epäonnistunut. Onko kiteyttämisessä jotain ongelmaa? Et ole antanut paljon tietoa siitä, mikä saa sinut uskomaan, että synteesi on epäonnistunut. Jos on enemmän tietoa, tarkenna asiaa. Jos olet huolissasi epäpuhtauksista, jotka aiheuttavat värimuutoksen, ne voidaan poistaa aktiivihiilellä.
Mitä tulee happojen lisäysnopeutta koskeviin neuvoihini, jos et ylitä 70 °C:n lämpötilaa, sinun pitäisi olla kunnossa. Tavoitteena on olla saavuttamatta kiehumista. Kokemukseni mukaan yli 30 minuutin lisäys on hyvä. Jos olet huolissasi liian nopeasta lisäyksestä eikä sinulla ole lisäys- tai tippusuppiloa, voit lisätä H2SO4:n upottaen pullon jäähauteeseen ja pelata varman päälle. Kiinnitä sitten pullo refluksointiasetukseen. Olen tehnyt näin aiemmin, kun käytettävissä ei ole ollut suppiloa ja tarkistanut lämpötilan olevan >70 °C.
Tässä muutamia jatkokysymyksiä, jotka auttavat minua diagnosoimaan ongelmia :
- Oletko yrittänyt lopettaa synteesin ja kiteyttää lopputuotteen?
- Ovatko kaikki reagenssit vedettömiä (tiedän, että sanon tämän jatkuvasti, mutta tämä synteesi osoittautui erityisen herkäksiH2O:lle, olen käyttänyt 95 % H2SO4:äämenestyksekkäästi tähän, ei ole tarvetta ylittää sitä, mikä on hyvin kallista).
- Onko EtOH denaturoitu?
- Mitä H2SO4-konsentraatiota käytät?
- Oliko refluksi rauhallinen (lauhduttimessa ei pitäisi näkyä savua)?
- Minkälaista hapon ja alkoholin suhdetta käytit?
- By Felix34-73
1) En yrittänyt kiteyttää, vaan tein siitä pH-neutraalin, mutta ajattelin, ettei se ollut tuote, ja heitin kaiken pois.
2) Kaikki reagenssini ovat vedettömiä.
3) etanoli ei ollut denaturoitu
4) kun tiputan rikkihappoa etanoliin, -
5) asteeni on rikki, oli hieman vaikea hallita astetta, tilaan uuden asteen
6) 96%
2) Kaikki reagenssini ovat vedettömiä.
3) etanoli ei ollut denaturoitu
4) kun tiputan rikkihappoa etanoliin, -
5) asteeni on rikki, oli hieman vaikea hallita astetta, tilaan uuden asteen
6) 96%
Hienoa. Harmi, että heität sen pois, mutta ymmärrän kyllä. Sen perusteella, mitä sanoit, näytät olevan hyvä laadunvalvonnassa. Värimuutos keltaiseksi/kultaiseksi on ok, oranssi on edelleen hyvä. Punaista ei koskaan haluta. Toivotan sinulle onnea synteesin kanssa seuraavassa ajossa.
- By Felix34-73
Lisäksi toinen elektroninen lämpömittarini, jonka teen uudella lasilämpömittarilla, on rikki.
- By Felix34-73
Tein niin kuin sanoit, laitoin rikkihappoa hitaasti jäähauteeseen, ja siitä tuli hyvä.
Kuten sanoin viestissäni, neutraloit liuoksen ja ilmakuivatat. Kun liuotin on haihtunut, kiinteät kiteet putoavat ulos. Käytä kiteytysastiaa, jossa on tuuletin. Älä käytä lämpöä, sillä tuote on erittäin altis lämpöhajoamiselle.
- By Felix34-73
Etanoli on rikki, luulen, että teen sen uudella etanolilla, tällä kertaa käytän 98-prosenttista rikkihappoa
Tämä näyttää hyvältä. Sain suunnilleen saman tuloksen mahdollisesti vaaleammalla keltaisella sävyllä, mutta sinun tuloksesi on luultavasti sama ja se johtuu vain videon kontrastista.
- By Felix34-73
Käyttämäni etanoli oli todella vetistä, joten pH:n neutralointi oli hyvin vaikeaa ja minun 2 synteesini olivat roskaa Olen niin masentunut 
- By Felix34-73
Käytän tätä, mutta tämä on etanolipolttoainetta ja se on hyvin vetistä, luulen, että tämä etanoli ei neutraloi pH:ta, mitä mieltä olet siitä?