Synteesi 4mmc etyyliasetaatilla 20 minuutissa

[G.Patton]

Br2 muodostuu tämän reaktion aikana. Kun Br2:n määrä on liian suuri, reaktio pysähtyy.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Sitten u käyttää toulen benzen dcm ei ole sama kuin etyyliasetaatti???

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM:n pitäisi olla tässä 3L.

Etyyliasetaattia voi käyttää vähemmän.

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Minulla on pari perustavanlaatuista kysymystä:
1. Emmekö lämmitä koko ainetta 40 asteeseen ennen m40:n lisäämistä ja lisäämmekö kaiken m40:n kerralla?
2. lämpötilaa ei tarvitse tarkkailla m40:tä lisätessä?
3. voinko käyttää HCL + IPA:ta happamoitumiseen hcl + asetonin sijaan? Halutaan päästä eroon turhasta väristä happamoitettaessa.
4. saanto tuli alhaisemmaksi jodoketonien käytön takia, bk4:lla sen pitäisi olla parempi?
5. foorumin videossa sanotaan, että reaktio loppuu kun emäs on ruskea, bk4:lla myös? Vai onko jotain muuta tapaa varmistaa, että kokonaisuus on mennyt kokonaan?

Kiitos ajastanne

 

[TheVacuumGuy]

En yritä oikaista sinua, vaan opettelen ja kokeilen yhtälöitä tällä hetkellä. Voisitko siis vahvistaa seuraavaa:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr.

Mikä tarkoittaisi, että HBr muodostuu, koska Br2 on kaksiatominen ?

Chemix anteeksi tämä oli kysymys G.pattonille.

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Niille, jotka ovat kiinnostuneita. Olen kokeillut tätä reittiä. Kaiken kaikkiaan voin vahvistaa, että se toimii, lukuun ottamatta reaktio-olosuhteita. Lämpötila ja ajoitus eivät olleet edes lähellä sitä, mitä videossa ilmoitetaan. Tosin videolla käytetään jodoketonia. Se on merkittävä ero.
Joten, koeajossa sain 50g bromia korvattu 4-MPF. Se liuotettiin 250 ml:aan etyyliasetaattia...

lisättiin 100 ml 38-prosenttista metyyliamiinia ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä:


Noin 30 minuutin kuluttua ei ollut paljon muuttunut:

Tällä hetkellä päätin lämmittää asioita . Ei korkeammalle, noin 50-55C.

Tunnin kuluttua:

Se näytti jonkin verran liikettä. Ja jätettiin vielä tunniksi.
Sitten periaatteessa vaiheet olivat samat kuin videossa. Etyyliasetaattikerros, jossa oli vapaata emästä, erotettiin, pestiin vedellä, lisättiin HCL:ää pisaroittain, kunnes pH oli hieman hapan. Sitten kaadettiin asetonia ja suodatettiin.

Ja siitä saatiin raakatuotetta. Ensisilmäyksellä melko mukavaa, mutta sitä pitäisi tietysti puhdistaa vielä lisää.

 

[StarWars]

Käytät liian paljon etyyliasetaattia, tarvitset vain 100 ml, et 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Jep. Toisin kuin muissa liuottimissa, joita voi käyttää karkeasti x 3 määrää, tässä on x 2.
100 g ketonia
200 ml etyyliasetaattia
200 ml metyyliamiinia
Ei lämpöä on bs, vain hellävarainen lämpö rm 30c.
Lisää amiini, ei tarvitse pisaroittain, lisää suoraan, mutta älä liioittele.
Lämpötila nousee 50/60 ja jäähtyy hitaasti. Värit ovat vaaleankeltainen , tummankeltainen, kirkastunut keltainen, kirkastunut syvän tummankeltainen. Valmis

Erittäin mukava reitti, ei amiinin hajua kuten DCM, ja voidaan hävittää vessassa.
Teen sen jopa olohuoneessa pari kertaa ilman ongelmia.

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?