Minun 3-CMC-synteesini

[mithyl2]

tämä on hienoa.

miksi luulet, että pakastin antoi outoja tuloksia kiteytyksen aikana?

Kuinka hyvin tämä menetelmä on mielestänne skaalautuva?

 

[Jesse_Pinkman_]

Veden takia, kun sen jäätyessä, mistä kiteiden pitäisi tulla?
Normaali jääkaappi ehkä toimii, mutta minulla on ruokani sisällä ja en halua puhdistaa sitä joka kerta.
Yritin todella paljon tapoja päästä lopputuotteeseen ja tuhlasin myös paljon liuottimia ja 2b3c: tä, mutta kuvaamani tapa toimi minulle paremmin kuin muut kokeilut.
Olin melkein hämmentyä kaikista eri menetelmistä, kaikki nämä erilaiset pienet kulhot, joissa oli erilaisia seoksia, seisoivat ympäriinsä, katsoin aina, mikä niistä kehittyy hyvin ja mikä ei.
Esim. kun laitat jääkylmää ipan kiteytysveteen/jauheeseen, saat heti valkoisia kiteitä, mutta ne eivät ole kirkkaita ja vain vähän, sp joudut kiteyttämään uudestaan ja loput pitää haihduttaa, katso viimeinen kuva.
3 muuta kuvaa näyttää mitä rm:lle tapahtuu pakastimessani, siitä tulee kiinteää massaa joka sulaa huoneenlämmössä, mutta ei kiteitä.

 

[HerrHaber]

it depends on how much material you want to dissolve and the water to alcohol ratio.

 

[xoxoxoxo]

saan 72 g kiteet muodossa 2b3ch
ja 76 g kiteiden muodossa 2b4m.
on todella helppo tehdä minulle.
Sama 4mmc on parempi kuin 3cmc.
4mmc:llä voin nukkua ja syödä normaalisti, mutta 3cmc:llä se on ongelma xD.

 

[JASPAL]

hello can you explain how you did this?
the whole process please.

 

[HardWork]

Onko mahdollista tehdä 3mmc jauheena ? Kaikki puhuvat happamoitumisesta vedellä tai asetonilla ja sitten suoraan lautaselle ja haihduttaa. Mutta ehkä on mahdollista tehdä se kuten 4mmc. Kunhan laittaa HcL:n suoraan pestyyn rm:ään ja muodostaa jauheen. Onko se mahdollista 3cmc:llä ? Ja miten se tehdään dcm:llä ?

 

[SunDay]

En halua pettää sinua, mutta ei... kuinka paljon tiedän ( luin kaikki aiheet 3cmc: stä). Vain haihtuminen tapa

 

[SunDay]

But its strange, becouse everythime when i wash stuff with acetone I put acetone to fridge, and after some time i get 3cmc powder. why its not happening when acidifying with acetone from begining..?

 

[HardWork]

I have tried reaction with toluen,and then tried to put only HCL,so I’ve got some powder. But yield was only 25%

 

[SunDay]

I tried this also. 1st time my HCL was 80% (it perfectly fits for H2O acidification in proper amount) but when only HCL, everything BURNT ), and second time with 26-38% so drop was sticky flufy mass(then you need MUCH work to get crystals from this shit, and yeld was about 35%.
By the way, in market there is 28% HCL, it comes from latvia.. that shity HCL makes problem with acidification, purple or emerald color goes on, and really hard to achieve optimal ph. All latvian chem in shops ar shit, so dont be fooled.

 

[HardWork]

Yeah,I have used 26-38% hcl and get 25% yeld.

 

[Jesse_Pinkman_]

Same, always had 25-30% after several washing and recrys...there are methods with more yield for sure, but my experiences were always around this amount

 

[SunDay]

In first I want to thank all profs for many advices.
And give my little improvement on 3-cmc synthesis for beginers.
Im acidifying in H2O 1:2 keto/H2O, and after acidification I add 1:1 keto/acetone. Evaparotion going 5 times faster. And after recrystalization(1:1 cmc/H2O) i get 60% yeld of big transparent crystals. It takes just 3days in all. Ofcourse i create perfect conditions, 30 celcs and fan to move air(NOT DIRECT TO BEAKERS) if direct then creates film that dont let evaporate solution.

 

[saimon99]

What does keto mean? and rm in a recipe ?

 

[Torreto]

How long You wait for evaporate before recrystalization?

 

[SunDay]

Next time I will try recrystalization in vodka 40%, will write result.

 

[keras]

Any difference if I increase evaporation of cmc in water to make crystals apear or leave it naturaly to evaporate?

 

[Jesse_Pinkman_]

Some people mean, its better to evaporate without heating, some say its no problem.
I personally tried with evaporating in an oven on 60 degrees but result was not the same. But you can try and look what suits for you