Oma 3-CMC-synteesi:
aluksi haluan kiittää William Dampieria hänen neuvoistaan.
Käytän suljettua lasia, jossa on paksu topit-folio kannen ja lasin välissä höyryjen estämiseksi.
Ja ei, se EI räjähdä, jos käytät tällaista lasia.
Kokeilin dcm:llä ja etyyliasetaatilla ja molemmat toimivat hyvin.
Etyyliasetaatin etuna on lyhyt keittoaika, noin 20 min.
Sitä ei tarvitse lämmittää yli 35 asteeseen kuten dcm:n kanssa.
Mutta kerrokset ovat päinvastaiset, etyyliasetaatissa vesi on alhaalla ja dcm:ssä ylhäällä.
Esimerkiksi:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metyyliamiini40% vettä
3 tuntia noin 36 asteessa
20 min etyyliasetaatin kanssa
Sen jälkeen avaa lasi ja laita sama määrä kuin rm, jääkylmää,dest.vettä /10% natriumbikarbonaattia sisälle, tämä on ensimmäinen pesu metyyliamiinin poistamiseksi.
2 lisähuuhtelua dest.vedellä
(sama määrä kuin rm)
uutetaan molemmat 2 viimeistä pesua (vesikerros) dcm:llä lopun vapaan emäksen poistamiseksi,
sitten laitetaan rm:ään.
Tämän jälkeen lisätään sama määrä tuoretta, kylmää dest.vettä rm:ään, annetaan sekoittua jonkin aikaa.
Erottele sitten orgaaninen ja vesikerros toisistaan.
Olen kokeillut erilaisia happamuudensäätöjä.
Orgaaninen kerros yksin ja orgaaninen/vesikerros yhdessä.
Pidän enemmän jälkimmäisestä.
Orgaaninen kerros hävitetään tässä tapauksessa.
Laitetaan magneettisekoitin
Hapettamiseen käytän tippa- tai erotussuppiloa, pisara kerrallaan...
(2-3 sekunnin välein)
ph6:een asti, noin 40 ml 37 %:sta HCI:tä.
(en sekoita sitä asetonin kanssa).
Happamoitumisen aikana rm alkaa muuttaa väriään keltaisesta oranssiksi.
Tämän jälkeen erota vesikerros erotussuppilolla, laita se kulhoon tai astiaan, anna sen kiteytyä, tämä kestää jonkin aikaa, 2-3 päivää.
Pakastin antoi minulle outoja tuloksia, joten en suosittele sitä.
Kiteiden muodostumisen jälkeen sain erilaisia tuloksia, joskus hyvin kirkasta, joskus vaaleankeltaista.
Joten, saadaksesi ne mahdollisimman kirkkaiksi, sinun täytyy murskata ne jauheeksi, pestä asetonilla, suodattaa buchnerilla.
Laita asetoni kulhoon ja anna sen haihtua, jäljelle jää lähinnä jauhetta, joka murskataan ja pestään uudelleen.
Pesty jauhe buchnerista kuivataan ja kiteytetään uudelleen.
300 ml:n dekantterilasi, 1 ml dest. vettä 1 g:aa jauhetta kohti lämmitetään magneettisekoittimella 60/70 asteeseen.
Laitetaan sitten jauhetta dekantterilasiin, annetaan sen liueta ja sekoitetaan 1-2 min.
Laitetaan sitten 2 ml ipa- tai asetonia 1 g jauhetta kohti dekantterilasiin, sekoitetaan hetki.
Sen jälkeen laita taas kulhoon tai astiaan, haihduta ja kiteet muodostuvat.
Toista tätä vaihetta, kunnes saat haluamasi kirkkauden.
Saannosta (noin 30-40 %, aluksi sain vain noin 20 %, koska en käyttänyt liuosta uudelleen kiteytymisen jälkeen), rehellisesti sanottuna odotin enemmän, mutta ehkä synteesissäni on joitakin ongelmia tai jotain tapahtui, en tiedä.
Jos jollakulla on parempia kokemuksia, jakakaa tietonne.
Nähdäkseni täällä foorumilla monilla ihmisillä on kysymyksiä 3-cmc:stä, mutta hyviä ja hyödyllisiä vastauksia on vaikea löytää.
Kuvat ovat eri eristä ja eri vaiheista.
aluksi haluan kiittää William Dampieria hänen neuvoistaan.
Käytän suljettua lasia, jossa on paksu topit-folio kannen ja lasin välissä höyryjen estämiseksi.
Ja ei, se EI räjähdä, jos käytät tällaista lasia.
Kokeilin dcm:llä ja etyyliasetaatilla ja molemmat toimivat hyvin.
Etyyliasetaatin etuna on lyhyt keittoaika, noin 20 min.
Sitä ei tarvitse lämmittää yli 35 asteeseen kuten dcm:n kanssa.
Mutta kerrokset ovat päinvastaiset, etyyliasetaatissa vesi on alhaalla ja dcm:ssä ylhäällä.
Esimerkiksi:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metyyliamiini40% vettä
3 tuntia noin 36 asteessa
20 min etyyliasetaatin kanssa
Sen jälkeen avaa lasi ja laita sama määrä kuin rm, jääkylmää,dest.vettä /10% natriumbikarbonaattia sisälle, tämä on ensimmäinen pesu metyyliamiinin poistamiseksi.
2 lisähuuhtelua dest.vedellä
(sama määrä kuin rm)
uutetaan molemmat 2 viimeistä pesua (vesikerros) dcm:llä lopun vapaan emäksen poistamiseksi,
sitten laitetaan rm:ään.
Tämän jälkeen lisätään sama määrä tuoretta, kylmää dest.vettä rm:ään, annetaan sekoittua jonkin aikaa.
Erottele sitten orgaaninen ja vesikerros toisistaan.
Olen kokeillut erilaisia happamuudensäätöjä.
Orgaaninen kerros yksin ja orgaaninen/vesikerros yhdessä.
Pidän enemmän jälkimmäisestä.
Orgaaninen kerros hävitetään tässä tapauksessa.
Laitetaan magneettisekoitin
Hapettamiseen käytän tippa- tai erotussuppiloa, pisara kerrallaan...
(2-3 sekunnin välein)
ph6:een asti, noin 40 ml 37 %:sta HCI:tä.
(en sekoita sitä asetonin kanssa).
Happamoitumisen aikana rm alkaa muuttaa väriään keltaisesta oranssiksi.
Tämän jälkeen erota vesikerros erotussuppilolla, laita se kulhoon tai astiaan, anna sen kiteytyä, tämä kestää jonkin aikaa, 2-3 päivää.
Pakastin antoi minulle outoja tuloksia, joten en suosittele sitä.
Kiteiden muodostumisen jälkeen sain erilaisia tuloksia, joskus hyvin kirkasta, joskus vaaleankeltaista.
Joten, saadaksesi ne mahdollisimman kirkkaiksi, sinun täytyy murskata ne jauheeksi, pestä asetonilla, suodattaa buchnerilla.
Laita asetoni kulhoon ja anna sen haihtua, jäljelle jää lähinnä jauhetta, joka murskataan ja pestään uudelleen.
Pesty jauhe buchnerista kuivataan ja kiteytetään uudelleen.
300 ml:n dekantterilasi, 1 ml dest. vettä 1 g:aa jauhetta kohti lämmitetään magneettisekoittimella 60/70 asteeseen.
Laitetaan sitten jauhetta dekantterilasiin, annetaan sen liueta ja sekoitetaan 1-2 min.
Laitetaan sitten 2 ml ipa- tai asetonia 1 g jauhetta kohti dekantterilasiin, sekoitetaan hetki.
Sen jälkeen laita taas kulhoon tai astiaan, haihduta ja kiteet muodostuvat.
Toista tätä vaihetta, kunnes saat haluamasi kirkkauden.
Saannosta (noin 30-40 %, aluksi sain vain noin 20 %, koska en käyttänyt liuosta uudelleen kiteytymisen jälkeen), rehellisesti sanottuna odotin enemmän, mutta ehkä synteesissäni on joitakin ongelmia tai jotain tapahtui, en tiedä.
Jos jollakulla on parempia kokemuksia, jakakaa tietonne.
Nähdäkseni täällä foorumilla monilla ihmisillä on kysymyksiä 3-cmc:stä, mutta hyviä ja hyödyllisiä vastauksia on vaikea löytää.
Kuvat ovat eri eristä ja eri vaiheista.
