2C-B
4-BROMI-2,5-DIMETOKSIFENETYYLIAMIINI
SYNTYS: 100 g 2,5-dimetoksibentsaldehydin liuosta 220 g:ssa nitrometaania käsiteltiin 10 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyryhauteessa 2,5 tuntia ajoittain pyöritellen. Syvänpunaisesta reaktioseoksesta poistettiin ylimääräinen nitrometaani tyhjiössä, ja jäännös kiteytyi itsestään. Raaka nitrostyreeni puhdistettiin jauhamalla IPA:ssa, suodattamalla ja ilmakuivaamalla, jolloin saatiin 85 g 2,5-dimetoksi-beeta-nitrostyreeniä keltaoranssina tuotteena, joka oli riittävän puhdasta seuraavaa vaihetta varten. Lisäpuhdistus voidaan saavuttaa kiteyttämällä uudelleen kiehuvasta IPA:sta.
Magneettisekoittimella varustettuun ja inertin ilmakehän alle asetettuun pyöreäpohjaiseen 2 L:n kolviin lisättiin 750 ml vedetöntä THF:ää, joka sisälsi 30 g LAH:ta. Tämän jälkeen lisättiin THF-liuokseen 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreeniä. Lopullinen liuos oli väriltään likaisen kellanruskea, ja sitä pidettiin refluksilämpötilassa 24 h. Jäähdytyksen jälkeen ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä tippa kerrallaan IPA:ta. Tämän jälkeen lisättiin 30 ml 15 % NaOH:ta, jotta epäorgaaninen kiinteä aine muuttui suodatettavaksi massaksi. Reaktioseos suodatettiin ja suodatinkakku pestiin ensin THF:llä ja sitten MeOH:lla. Yhdistetyt emäliuokset ja pesuvedet vapautettiin liuottimesta tyhjiössä ja jäännös suspendoitiin 1,5 litraan H2O:ta. Tämä happamoitettiin HCl:llä, pestiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta, tehtiin vahvasti emäksiseksi 25 % NaOH:lla ja uutettiin uudelleen 4x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyistä uutteista poistettiin liuotin tyhjiössä, jolloin saatiin 26 g öljyistä jäännöstä, joka tislattiin 120-130 °C:ssa ja 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 21 g valkoista öljyä, 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia
(2C-H), joka sitoo hyvin nopeasti hiilidioksidia ilmasta.
Hyvin sekoitettuun liuokseen, jossa oli 24,8 g 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia 40 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 22 g alkuainebromia, joka oli liuotettu 40 ml:aan etikkahappoa. Muutaman minuutin kuluttua muodostui kiinteää ainetta ja samanaikaisesti kehittyi huomattavan paljon lämpöä. Reaktioseoksen annettiin palata huoneenlämpötilaan, suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin säästeliäästi kylmällä etikkahapolla. Näin saatiin hydrobromidisuola. On olemassa monia monimutkaisia suolamuotoja, sekä polymorfioita että hydraatteja, jotka voivat tehdä 2C-B:n eristämisestä ja karakterisoinnista petollista. Onnellisin reitti on muodostaa liukenematon hydrokloridisuola vapaan emäksen avulla. Etikkahappokostutetun suolan koko massa liuotettiin lämpimään H2O:hon, saatiin emäksiseksi vähintään pH 11:een 25 %:lla NaOH:lla ja uutettiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin, jolloin saatiin 33,7 g jäännöstä, joka tislattiin 115-130 °C:ssa ja 0,4 mm/Hg:n paineessa. Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Välittömästi muodostui 2,5-dimetoksi-4-bromifenetyyliamiinihydrokloridin vedetön suola (2C-B). Tämä kiteinen massa poistettiin suodattamalla (sitä voidaan löysätä huomattavasti lisäämällä vielä 60 ml H2O:ta), pestiin pienellä määrällä H2O:ta ja sitten useilla 50 ml:n annoksilla Et2O:ta. Kun kide oli täysin ilmakuivattu, saatiin 31,05 g hienoja valkoisia neulasia, joiden mp-arvo oli 237-239 °C ja jotka hajosivat. Jos H2O:ta on liikaa viimeisen väkevän HCl:n lisäämisen yhteydessä, saadaan 2C-B:n hydratoitunut muoto. Hydrobromidisuola sulaa 214,5-215 °C:ssa. Asetaattisuolan ilmoitettiin olevan 208-209 °C:n lämpötilassa.
ANNOSTUS: 12-24 mg.
Kesto: 4 - 8 tuntia.
DOM
STP; 2,5-DIMETOKSI-4-METYYLIAMFETAMIINI
SYNTYS: 54,9 g 2,5-dimetoksi-4-metyylibentsaldehydin (ks. sen valmistaminen
2C-D:n reseptistä) liuokseen 215 g jääetikkahapossa lisättiin 19,5 g vedetöntä ammoniumasetaattia ja 30,6 g nitroetaania. Tätä seosta kuumennettiin 3 tuntia höyryhauteessa, reaktioseos jäähdytettiin kosteassa jäähauteessa, jolloin keltaisia kiteitä muodostui spontaanisti. Lisättiin mahdollisimman paljon H2O:ta (juuri ja juuri ennen kuin se oli pysyvästi samean öljyinen), ja muutaman tunnin seisottamisen jälkeen kiteinen 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-nitropropeeni poistettiin suodattamalla ja kiteytettiin uudelleen kiehuvasta etikkahaposta. Saanto vakiopainoon kuivaamisen jälkeen oli 28,3 g ja mp 87-88 °C. Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.
Suspension, jossa oli 9,5 g LAH:ta 750 ml:ssa hyvin sekoitettua vedetöntä Et2O:ta, pidettiin takaisinvirtauksessa inertissä ilmakehässä siten, että lauhdutettu liuotin palautettiin Soxhlet-sormustimeen, joka sisälsi 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-nitropropeenia. Kun nitrostyreenin lisäys oli saatu päätökseen, sekoitettua suspensiota pidettiin refluksitilassa vielä 4 tuntia, minkä jälkeen se jäähdytettiin huoneenlämpötilaan ja sen annettiin jatkaa sekoittamista yön yli. Ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä 750 ml 8-prosenttista H2SO4:ää varovasti, kunnes vedyn kehittyminen loppui, ja sitten nopeudella, joka salli muodostuneen kiinteän aineen dispergoitumisen. Faasit erotettiin toisistaan, vesifaasi pestiin kerran Et2O:lla, käsiteltiin 225 g:lla kaliumnatriumtartraattia ja tehtiin lopuksi emäksiseksi (pH > 9) 5 %:lla NaOH:lla. Tämä uutettiin 3x150 ml:lla CH2Cl2:ta, uutteet yhdistettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä. Jäännökseksi jäi 9,6 g kirkasta öljyä, joka muodosti spontaanisti kiteitä, joiden mp-arvo heksaanista oli 60,5-61 °C. Tämän jälkeen liuotettiin heksaaniin. Nämä kiinteät aineet liuotettiin 150 ml:aan vedetöntä Et2O:ta ja kyllästettiin vedettömällä HCl-kaasulla. Kun kiteinen 2,5-dimetoksi-4-metyyliamfetamiinihydrokloridi (DOM) oli seissyt huoneenlämmössä 2 tuntia, se poistettiin suodattamalla, pestiin Et2O:lla ja kuivattiin ilmakuivattuna vakiopainoon. Saatiin 8,25 g kiiltäviä valkoisia kiteitä, joiden mp oli 190,5-191,5 °C. Sulfaatin mp oli 131 °C. Anal. (C12H20ClNO2) C, H ,N.
Edellä mainittu nitrostyreeni voidaan myös muuntaa lopulliseksi amiinituotteeksi vastaavan fenyyliasetonin välityksellä. Hyvin sekoitettuun suspensioon, jossa 10,4 g rautajauhetta oli 20 ml:ssa jääetikkaa, jota pidettiin takaisinvirtauslämpötilassa, lisättiin 4,9 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-nitropropeenia kiinteänä aineena. Refluksointia jatkettiin 2 tunnin ajan, minkä jälkeen kaikki suodatettiin märän Celiten läpi. Sen jälkeen kun 300 ml H2O:lla ja 300 ml Et2O:lla oli pesty, yhdistetty suodos ja pesut erotettiin toisistaan ja vesifaasi uutettiin 2x100 ml:lla Et2O:ta. Orgaaninen faasi ja uutokset yhdistettiin ja pestiin 2x100 ml:lla kyllästettyä K2CO3:a, ja liuotin poistettiin tyhjiössä, jolloin saatiin punertavaa öljyä, jonka paino oli 3,3 g. Tämä tislattiin 111-115 °C:ssa 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin vaaleanvihreää kiinteää ainetta. Uudelleenkiteyttämisen jälkeen bentseenistä saatiin 2,8 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-propanonia valkoisina kiteinä, joiden mp on 57-59 °C. Kiteytyksen tuloksena saatiin 2,8 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-propanonia. Tämä ketoni on kuvattu myös vaaleankeltaisena öljynä, jonka bp on 115-118 °C 0,4 mm/Hg:ssa. Liuos, jossa oli 0,7 g 1-(2,5-dimetoksifenyyli-4-metyyli)-2-propanonia 20 ml:ssa MeOH:ta, käsiteltiin 6,0 g:lla ammoniumasetaattia, 0,3 g:lla natriumsyanoborohydridiä ja 3 g:lla Linde 3 A -molekyyliseuloja. Seosta sekoitettiin yön yli, kiinteät aineet poistettiin suodattamalla ja suodos liuotettiin 100 ml:aan H2O:ta. Liuos happamoitettiin laimealla H2SO4:lla ja pestiin 2x25 ml:lla CH2Cl2:ta. Vesifaasi tehtiin emäksiseksi vesiliuoksella NaOH ja tuote uutettiin 2x25 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin tyhjiössä ja jäännös tislattiin (160 °C:ssa ja 0,2 mm/Hg:ssa), jolloin saatiin väritöntä tuotetta, joka liuotettiin 3 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin väkevällä HCl:llä ja laimennettiin 50 ml:lla vedetöntä Et2O:ta. Saatiin 0,18 g 2,5-dimetoksi-4-metyyliamfetamiinihydrokloridia (DOM) valkoisena kiinteänä aineena, jonka mp on 187-188 °C.
DOM:n optiset isomeerit on valmistettu kahdella tavalla. Raseeminen emäs on erotettu ortonitrotartraniilihapon suolana uudelleenkiteyttämällä EtOH:sta. (+)-haposta saadaan ensisijaisesti DOM:n (+)- tai "S"-isomeeri. Myös edellä mainittu 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-propanoni voidaan reduktiivisesti aminoida optisesti aktiivisella alfa-metyylibentsyyliamiinilla Raneyn nikkelillä. Tämä amiini eristetään ja puhdistetaan kiteyttämällä hydrokloridisuola uudelleen. Kun bentsyyliryhmä oli optisesti puhdas, se poistettiin hydrogenolyysillä palladiumilla hiilen päällä. Kumman tahansa optisen isomeerin, hydrokloridisuolojen, mp oli 204-205 °C.
ANNOSTUS: 3-10 mg.
KESTÄVYYS: 14 - 20 tuntia.
MDA
3,4-METYLEENIDIOKSIAMFETAMIINI.
SYNTYS: (piperonaalista) Liuokseen, jossa oli 15,0 g piperonaalia 80 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 15 ml nitroetaania ja sen jälkeen 10 g sykloheksyyliamiinia. Seosta pidettiin höyrykylvölämpötilassa 6 tuntia, laimennettiin 10 ml:lla H2O:ta, kylvettiin tuotekide ja jäähdytettiin yön yli 10 °C:ssa. Kirkkaankeltaiset kiteet poistettiin suodattamalla ja ilmakuivattiin, jolloin saatiin 10,7 g 1-(3,4-metyleenidioksifenyyli)-2-nitropropeenia, jonka mp on 93-94 °C. Tämä lämpötila nostettiin 97-98 °C:een kiteyttämällä uudelleen etikkahaposta. Perinteisemmät nitrostyreenisynteesit, joissa käytetään liuottimena ylimäärää nitroetaania ja emäkseksi vedetöntä ammoniumasetaattia, tuottavat epäpuhdasta tuotetta erittäin huonolla saannolla. Nitrostyreeniä on onnistuttu valmistamaan komponenteista kylmässä MeOH:ssa, jossa emäkseksi on käytetty vesipitoinen NaOH.
Suspensiona 20 g LAH:ta 250 ml:ssa vedetöntä THF:ää asetettiin inerttiin ilmakehään ja sekoitettiin magneettisesti. Siihen lisättiin pisaroittain 18 g 1-(3,4-metyleenidioksifenyyli)-2-nitropropeenin THF-liuosta ja reaktioseosta pidettiin palautusjuoksussa 36 h. Kun se palautettiin huoneenlämpötilaan, ylimääräinen hydridi hävitettiin 15 ml:lla IPA:ta ja sen jälkeen 15 ml:lla 15 % NaOH:ta. Lisättiin vielä 50 mL H2O:ta, jotta alumiinisuolojen muuntuminen löyhäksi, valkoiseksi, helposti suodatettavaksi kiinteäksi aineeksi saatiin päätökseen. Tämä poistettiin suodattamalla ja suodatinkakku pestiin ylimääräisellä THF:llä. Yhdistetty suodos ja pesut poistettiin liuottimesta tyhjiössä, ja jäännös liuotettiin laimeaan H2SO4:ään. Pesu 3x75 ml:lla CH2Cl2:ta poisti suuren osan väristä, ja vesifaasi tehtiin emäksiseksi ja uutettiin uudelleen 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin ja saatiin 13,0 g keltaista öljyä, joka tislattiin. Jakeen, joka kiehui 80-90 °C:ssa 0,2 mm:n lämpötilassa, paino oli 10,2 g ja se oli vedenkestävä. Se liuotettiin 60 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin väkevällä HCl:llä ja laimennettiin 120 ml:lla vedetöntä Et2O:ta, joka tuotti pysyvän sameuden. Kiteitä muodostui spontaanisti, jotka poistettiin suodattamalla, pestiin Et2O:lla ja ilmakuivattiin, jolloin saatiin 10,4 g 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridia (MDA), jonka mp on 187-188 °C.
(3,4-metyleenidioksifenyyliasetonista) Liuokseen, jossa oli 32,5 g vedetöntä ammoniumasetaattia 120 ml:ssa MeOH:ta, lisättiin 7,12 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia (ks. MDMA:n valmistus kohdassa) ja sen jälkeen 2,0 g natriumsyanoboorihydridiä. Näin saatua keltaista liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja väkevää HCl:ää lisättiin säännöllisesti, jotta reaktioseoksen pH pysyi välillä 6 ja 7 ulkoisella kostealla pH-yleispaperilla määritettynä. Useiden päivien kuluttua reaktioseokseen jäi liukenematonta kiintoainetta, eikä happoa enää tarvittu. Reaktioseos lisättiin 600 ml:aan laimennettua HCl:ää, ja tämä pestiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyt pesut uutettiin takaisin pienellä määrällä laimennettua HCl:ää, vesifaasit yhdistettiin ja tehtiin emäksisiksi 25 % NaOH:lla. Tämä uutettiin sitten 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta, nämä uutteet yhdistettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä, jolloin saatiin 3,8 g punaisen väristä jäännöstä. Tämä tislattiin 80-90 °C:ssa 0,2 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 2,2 g täysin vedenkestävää valkoista öljyä. Karbonaattisuolaa ei selvästi muodostunut, kun se altistettiin ilmalle. Tämä liuotettiin 15 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin 25 pisaralla väkevää HCl:ää ja laimennettiin 30 ml:lla vedetöntä Et2O:ta. Hitaasti saostui valkoisia 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridin (MDA) kiteitä, jotka painoivat 2,2 g ja joiden mp oli 187-188 °C. Tämän jälkeen muodostui 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridia (MDA). Formamidin (MDMA:n esiaste) ja asetamidin (MDE:n esiaste) valmistus on kuvattu näissä kohdissa.
ANNOSTUS: 80-160 mg.
KESTOAIKA: 4 - 6
(tarkistettu syyskuussa 2001).
MESCALINE;
3,4,5-TRIMETOKSIFENETYYLIAMIINI.
SYNTYS: 20 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydin, 40 ml:n nitrometaanin ja 20 ml:n sykloheksyyliamiinin liuosta 200 ml:ssa etikkahappoa kuumennettiin höyryhauteessa 1 h. Reaktioseosta laimennettiin sen jälkeen hitaasti ja hyvin sekoittaen 400 ml:lla H2O:ta, jolloin muodostui raskasta keltaista kiteistä massaa. Tämä poistettiin suodattamalla, pestiin H2O:lla ja imettiin mahdollisimman kuivana. Uudelleenkiteyttämällä kiehuvasta MeOH:sta (15 ml/g) saatiin suodatuksen ja ilmakuivauksen jälkeen beta-nitro-3,4,5-trimetoksistyreeniä kirkkaankeltaisina kiteinä, joiden paino oli 18,5 g. Vaihtoehtoinen synteesi oli tehokas, kun käytettiin ylimääräistä nitrometaania liuottimena ja reagenssina, jos ammoniumasetaattikatalyytin määrä pidettiin pienenä. Liuosta, jossa oli 20 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä 40 ml:ssa nitrometaania, joka sisälsi 1 g vedetöntä ammoniumasetaattia, kuumennettiin höyryhauteessa 4 h. Liuotin poistettiin tyhjiössä, ja jäljelle jäänyt keltainen öljy liuotettiin kahteen tilavuuteen kuumaa MeOH:ta, dekantoitiin muutamasta liukenemattomasta aineesta ja annettiin jäähtyä. Muodostuneet kiteet poistettiin suodattamalla, pestiin MeOH:lla ja kuivattiin ilmakuivaamalla, jolloin saatiin 14,2 g kirkkaankeltaisia beta-nitro-3,4,5-trimetoksistyreenin kiteitä. Näissä suhteissa, mutta 3,5 g ammoniumasetaattia käytettäessä saatiin runsaasti sivureaktiotuotteita, vaikka ne oli saatu aikaan jo 1,5 tunnin kuumennuksen jälkeen. Nitrostyreenin saanto oli jälkimmäisessä tapauksessa epätyydyttävä.
Varovasti takaisinvirtaavaan suspensioon, jossa oli 2 g LAH:ta 200 ml:ssa Et2O:ta, lisättiin 2,4 g beta-nitro-3,4,5-trimetoksistyreeniä kylläisenä Et2O-liuoksena käyttäen Soxhlet-uuttolauhdutinta, jota oli muutettu siten, että tiivistetty liuotin palasi jatkuvasti takaisin sormustimen läpi. Kun lisäys oli valmis, refluksointiolosuhteita ylläpidettiin vielä 48 tuntia. Reaktioseoksen jäähdyttämisen jälkeen lisättiin varovasti yhteensä 150 ml 1,5 N H2SO4:ää, jolloin ylimääräinen hydridi tuhoutui ja saatiin lopulta kaksi kirkasta faasia. Nämä erotettiin toisistaan, ja vesifaasi pestiin kerran 50 ml:lla Et2O:ta. Tämän jälkeen lisättiin 50 g kaliumnatriumtartraattia ja sen jälkeen riittävästi NaOH:ta, jotta pH saatiin >9. Tämä uutettiin sitten 3x75 ml:lla CH2Cl2:ta, ja yhdistettyjen uutteiden liuotin poistettiin tyhjiössä. Jäännös tislattiin 120-130 °C:ssa ja 0,3 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin valkoista öljyä, joka liuotettiin 10 ml:aan IPA:ta ja neutraloitiin väkevällä HCl:llä. Muodostuneet valkoiset kiteet laimennettiin 25 ml:lla Et2O:ta, poistettiin suodattamalla ja ilmakuivattiin, jolloin saatiin 2,1 g 3,4,5-trimetoksifenetyyliamiinihydrokloridia (M) kiiltävinä valkoisina kiteinä. Sulfaattisuola muodosti vedestä näyttäviä kiteitä, mutta sillä oli laaja ja epätyypillinen mp. Vaihtoehtoisessa synteesissä voidaan käyttää 3,4,5-trimetoksifenyyliasetonitriiliä, kuten kohdassa beta-D on kuvattu.
ANNOSTUS: 200-400 mg (sulfaattisuolana), 178-356 mg (hydrokloridisuolana)
[Erowid-huomautus: Alkuperäisessä tekstissä luki "178-256", mutta tämä oli virhe. Virheen löysi Bo ja tarkisti sen Shulginilta. Katso Erowidin Meskaliiniannostus-sivulta kattavampi keskustelu meskaliinin muodoista].
KESTÄVYYS: 10-12 tuntia
TMA
3,4,5-TRIMETOKSIAMFETAMIINI
SYNTYS: 39,2 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydin liuokseen 30 ml:ssa lämmintä EtOH:ta lisättiin 15,7 g nitroetaania ja sen jälkeen 1,5 ml n-butyyliamiinia. Reaktioseoksen annettiin seistä 40 °C:ssa 7 päivää. Jäähdyttämällä ja raaputtamalla saatiin hienoja keltaisia neuloja, jotka suodattamalla ja ilmakuivaamalla poistettiin ja joiden paino oli 48 g. Kiteyttämällä uudelleen EtOH:sta saatiin 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenyyli)propeenia keltaisina kiteinä, joiden mp on 94-95 °C. Kiteytyksen tuloksena saatiin 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenyyli)propeenia keltaisina kiteinä. Anal. (C12H15NO5) C,H,N. Vaihtoehtoisesti liuos, jossa oli 20 g aldehydiä 75 ml:ssa nitroetaania, käsiteltiin 4 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyryhauteessa, kunnes oli syntynyt syvänpunainen väri. Ylimääräisen liuottimen/reagenssin poistaminen tyhjiössä antoi punaisen öljyn, joka liuotettiin samaan tilavuuteen kiehuvaa MeOH:ta. Jäähdytettäessä nitropropeenin keltaiset kiteet erottuivat. Uudelleenkiteyttämällä MeOH:sta saatiin ilmakuivauksen jälkeen vakiopainoon 13,0 g, jolla oli sama mp.
Inertissä ilmakehässä 38 g LAH:ta kostutettiin 100 ml:lla vedetöntä Et2O:ta ja suspendoitiin sitten 1 L:aan kuivaa THF:ää. Tämä nostettiin loivaan takaisinvirtaukseen, ja siihen lisättiin hitaasti 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenyyli)propeenin liuosta 160 ml:aan THF:ää. Refluksointia jatkettiin 36 tunnin ajan, minkä jälkeen reaktioseosta jäähdytettiin ulkoisella jäähauteella. Ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä varovasti 38 mL H2O:ta, minkä jälkeen lisättiin 38 mL 15 % NaOH:ta ja lopuksi vielä 114 mL H2O:ta. Epäorgaaniset suolat, joiden olisi pitänyt päätyä löyhäksi, rakeiseksi ja helposti suodatettavaksi massaksi, näyttivät pikemminkin kirjastotahnalta, mutta ne suodatettiin kuitenkin. Pesua THF:llä yritettiin, mutta se ei ollut tehokasta. Yhdistetty suodos ja pesut poistettiin liuottimesta tyhjiössä, jolloin saatiin 31,5 g raakaa emästä meripihkaisena öljynä. Tämä liuotettiin 140 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin väkevällä HCl:llä (tarvittiin 15 ml) ja laimennettiin 650 ml:lla vedetöntä Et2O:ta. Aluksi muodostui öljyinen faasi, joka muuttui sekoittamista jatkettaessa vaaleanpunaiseksi kiinteäksi aineeksi. Nämä hienonnettiin CH3CN:ssä, jolloin saatiin 15,2 g 3,4,5-trimetoksiamfetamiinihydrokloridia (TMA) valkoisina kiteinä, jotka sulivat 195-211 °C:ssa. Kaikki kaikkialta peräisin olevat alumiinisuolat liuotettiin laimeaan HCl:ään ja lisättiin 1 kg kaliumnatriumtartraattia. Siihen lisätyn 25 % NaOH:n avulla pH saatiin nostettua >9:ään ilman emäksisen alumiinioksidin saostumista. Tämän faasin uuttaminen CH2Cl2:lla, jota seurasi liuottimen poistaminen ja suolan muodostuminen edellä kuvatulla tavalla, mahdollisti ylimääräisen 6,4 g TMA:n eristämisen. Tällä tavoin valmistettu tuote sisältää epäpuhtautena noin 10-15 % 3,5-dimetoksi-4-hydroksiamfetamiinia. Liuos, jossa oli 20 g tällä tavoin valmistettua TMA:ta 200 ml:ssa 5-prosenttista NaOH:ta, uutettiin 2x200 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyt uutteet pestiin 4x100 ml:lla 5 % NaOH:ta, ja vesipitoiset pesut yhdistettiin alkuperäisen emäsfaasin kanssa. Orgaanisesta faasista poistettiin CH2Cl2 tyhjiössä, jolloin saatiin öljyä, joka liuotettiin 40 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin väkevällä HCl:llä ja laimennettiin 400 ml:lla vedetöntä Et2O:ta. Välittömästi muodostui näyttäviä valkoisia kiteitä puhdasta 3,4,5-trimetoksiamfetamiinihydrokloridia, joka painoi 15,4 g ja jonka mp on 220-221 °C. Tämän jälkeen muodostui 3,4,5-trimetoksiamfetamiinihydrokloridia. Vesifaasi saatettiin neutraaliksi, käsiteltiin 10 g:lla kaliumdivetyfosfaattia, saatettiin pH-arvoon 9,0 lisäämällä varovasti NaOH:ta ja uutettiin 5x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuottimen haihduttaminen tyhjiössä antoi öljyä, joka kiteytyi spontaanisti. Tämä tuote, 3,5-dimetoksi-4-hydroksiamfetamiini, voitiin edelleen puhdistaa
sublimoimalla 130 °C:ssa ja 0,2 mm/Hg:n paineessa. Se oli valkoista kiteistä kiinteää ainetta, joka värjäytyi hitaasti ilmassa. Kirjallisuudessa kuvataan pikraattisuolaa, jonka mp on 225 °C EtOH:sta.
ANNOSTUS: 100 - 250 mg.
Kesto: 6 - 8 tuntia.
