Fentanyyli tappaa! Älä koskaan yritä syntetisoida sitä, saati käyttää sitä!
Fentanyylin synteesi
Fentanyyli ja sen analogit kuuluvat tehokkaimpiin opiaattiagonisteihin, mutta niiden synteesi on usein vaikeaa. Tässä on fentanyylin synteesi, jota voidaan helposti soveltaa muihin analogeihin(para-fluorofentanyyli, alfa-metyyli-fentanyyli).
Tämä menettely ei ole teoreettinen, ja sitä on testattu ja parannettu useita kertoja. Tämä synteesi suoritetaan huoneenlämmössä, joten et tarvitse mitään erityisiä laitteita.
Fentanyyli on erittäin mielenkiintoinen komponentti maanalaiselle kemialle, koska yksi gramma puhdasta fentanyyliä vastaa 100 grammaa erittäin hyvää katuheroiinia.
Periaate
Lähtöaineena käytetään N-Fenetyyli-Piperidonia (NPP), joka voidaan helposti syntetisoida Piperidonista ja Fenetyylitosylaatista tai Fenetyylibromidista yksinkertaisen SN2-mekanismin avulla.NPP reagoi Aniliinin kanssa antaen imiinijohdannaisen, joka pelkistyy 4-Anilino-N-Fenetyyli-Piperidiiniksi (4-ANPP). 4-ANPP reagoi sitten propionyylikloridin kanssa, jolloin saadaan fentanyyliä, joka puhdistetaan.
Kokeellinen
N-Fenetyyli-4-piperidoni (NPP)
4-piperidonin N-alkylointi voidaan tehdä PTC-olosuhteissa - eikä piperidonia tarvitse eristää vapaaksi emäkseksi. Lisätään yhteen litraan asetonitriiliä 3 moolia hienoksi jauhettua kaliumkarbonaattia ja sitten 10 g PTC-katalyyttiä - TBAB tai TEBA tai vain polyetyleeniglykoli-400. Sekoitetaan tätä suspensiota 15 minuuttia 50-60 °C:ssa ja lisätään sitten pieninä annoksina 4-piperidonihydrokloridia ja tarkkaillaan, että hiilidioksidin kehitys ei ole liian voimakasta. Sekoita vielä tunti 50-60 °C:ssa ja lisää sitten fenetyylibromidi pisaroittain , ja sekoita 15-20 tuntia miedossa refluksissa. Sitten jäähdytetään ja suodatetaan epäorgaaniset suolat pois - jos suodatus sujuu liian hitaasti, lisätään suspensioon jonkin verran (30-40 ml) kyllästettyä natriumsulfaattiliuosta; tämä tekee tahmeasta saostumasta rakeisen ja suodatettavan.
Saanto on lähes kvantitatiivinen (luota minuun), eikä tislausta tarvita - tuloksena on hieman keltainen kiinteä aine, jonka mp 60 °C.
a. NPP N-Fenyyli-imiinin synteesi
10 mmol NPP:tä liuotetaan pieneen tilavuuteen aniliinia (noin 5-6 ml), sitten lisätään 1 gramma 4A-molekyyliseulaa. Seosta sekoitetaan todella varovasti (jotta molekyyliseulat eivät tuhoutuisi sekoituksessa) magneettisekoittimella noin 24 tunnin ajan huoneenlämmössä.
Konversio on toistuvasti laskettu MS:llä ja se on yli 99 %, joten seuraava vaihe voidaan suorittaa ilman puhdistusta.
b. ANPP:n synteesi
Edellisessä vaiheessa saatu reaktioseos suodatetaan molekyyliseuloista, jotka huuhdellaan 2 × 2 ml THF:llä, suodos ja pesuvedet kaadetaan 50 ml:n kolviin, minkä jälkeen lisätään 20 ml kuivaa metanolia ja seosta sekoitetaan.
Noin 1-1,5 g natriumboorihydridiä lisätään hyvin hitaasti seokseen huoneenlämmössä, ja seosta sekoitetaan noin 2 h. Muuntuminen ANPP:ksi tarkistetaan millä tahansa menetelmällä, ja jos seos ei ole täysin pelkistynyt, lisätään hitaasti vielä 0,5 g NaBH4:ää ja sekoitetaan vielä yksi tunti. Kun muuntuminen ANPP:ksi on täydellinen (yli 95 %), metanoli ja THF haihdutetaan tyhjiössä.
Jäljelle jäävä massa koostuu aniliinista, ylimääräisestä NaBH4:stä ja boorin kanssa kompleksoituneesta ANPP:stä. Kaadetaan 50 ml vettä kolviin, sitten tuhotaan kompleksi lisäämällä hitaasti pieni määrä väkevää HCl:ää (35 %), kunnes pH on ~1, sitten seosta sekoitetaan hyvin vielä tunnin ajan. Nyt seokseen lisätään 50 ml kyllästettyä NaCl-liuosta, ja noin 10 minuutin kuluttua kiinteä massa saostuu.
Erotetaan kiinteä aine nesteestä suodattamalla ja säilytetään kiinteä aine (tämä on ANPP-hydrokloridi) sen jälkeen, kun se on pesty pienellä määrällä kylläistä NaCl-liuosta. Lisätään toinen 50 ml kyllästettyä NaCl-liuosta ja laitetaan seos jääkaappiin (noin 2 °C:n lämpötilaan) ja odotetaan 2-3 h. Jos saostumaa tulee lisää, suodatetaan liuos ja lisätään kiintoaine ensimmäiseen satoon. Kiinteä massa on ANPP, joka on käsiteltävä.
Liuotetaan kiinteä aine noin 60 ml:aan vettä ja 2N NaOH:ta, kunnes pH on > 12,5, ja uutetaan sitten 3 × 15 ml:lla CH2Cl2:ta. CH2Cl2-faasi pestään 5 ml:lla vettä ja liuotin haihdutetaan tyhjiössä. Jäännös on öljyinen kelta-oranssi neste, joka kiteytyy spontaanisti ja koostuu ANPP:stä, joka on riittävän puhdasta seuraavaa vaihetta varten.
ANPP:n kokonaistuotos on noin 50-80 %. Saanto heikkenee pääasiassa puhdistusprosessin aikana, koska ylimääräisen aniliinin ja ANPP:n erotusprosessia ei ole optimoitu. Tähän on ehkä joitakin ratkaisuja, joita käsitellään optimointia ja keskustelua koskevassa luvussa.
c. ANPP:n muuntaminen fentanyyliksi
10 mmol ANPP:tä liuotetaan noin 8 ml:aan kuivaa, puhdasta pyridiiniä sekoittaen, minkä jälkeen 12 mmol propionyylikloridia lisätään pisaroittain reaktioseokseen huoneenlämmössä. Reaktio on eksoterminen, ja lämpötilaa on säädettävä huolellisesti lisäämisen nopeutta säätämällä, ja se on pidettävä koko ajan 30-60 °C:n välillä. Kun kaikki propionyylikloridi on lisätty, reaktioseosta sekoitetaan noin tunnin ajan huoneenlämmössä.
Tarkistetaan konversio millä tahansa sopivalla menetelmällä (TLC/GC) ja jos se ei ole täydellinen, lisätään vielä 1 mmol propionyylikloridia. Tavallisesti konversion pitäisi olla täydellinen ensimmäisen toimenpiteen jälkeen, mutta jos vaiheessa A jäljellä on liikaa aniliinia, tarvitaan lisää propionyylikloridia.
Reaktioseos kaadetaan sitten 80 ml:aan vettä sekoittaen ja väkevää HCl:ää (~35 %) lisätään pisaroittain, kunnes pH < 1,5. Tämä toimenpide voidaan tehdä toisella menettelyllä seuraavasti: Valmistetaan 80 ml 2N HCl:ää ja kaadetaan reaktioseos yksinkertaisesti tähän liuokseen. Näin pyridiini ja fentanyyli muuttuvat vastaaviksi hydrokloridisuoloiksi. Liuosta sekoitetaan sitten noin 30 minuuttia. Pyridiini-HCl ei liukene CH2Cl2:een, kun taas pooliton Fentanyyli-HCl liukenee. Uutetaan liuos 3 × 20 ml:lla CH2Cl2:ta ja pestään sitten yhdistetyt orgaaniset uutteet 2 × 10 ml:lla kylläistä NaCl-liuosta.
Liuotin haihdutetaan tyhjiössä, ja muodostuu keltaista massaa, joka koostuu fentanyylihydrokloridista, joka on kontaminoitunut pienellä määrällä propionanilidia, joka on muodostunut propionyylikloridin vaikutuksesta vaiheessa A jäljelle jääneeseen aniliiniin. Nyt lisätään 10-15 ml asetonia, ja muodostuu valkoista jauhetta, joka on Fentanyyli-HCl. Suodatetaan kiinteä aine ja pestään se pienellä määrällä (2 × 3 ml) asetonia.
Fentanyylihydrokloridi on nyt riittävän puhdasta käytettäväksi (>99,5 %), ja tämän vaiheen saanto on yli 90 %! Jos se olisi edelleen epäpuhdas (minulle ei koskaan käynyt niin), voit puhdistaa sen uudelleenkiteyttämällä sen kuumasta asetonista.
Fentanyylijauheen laimentaminen
Puhdasta fentanyyliä ei voi käyttää sellaisenaan, koska se on aivan liian vahvaa, ja sitä on laimennettava, muuten tulee paljon yliannostuksia!
Seuraavalla menetelmällä saadaan valkoista heroiinia, joka on yhtä vahvaa kuin erittäin hyvä (30 %) katuheroiini.
100 mg Fentanyyli-HCl liuotetaan 2 ml:aan metanolia. Punnitaan 10 g laktoosia ja lämmitetään se noin 60-70 °C:een suuressa astiassa, jossa on keittolevy. Lisää metanolista Fentanyylin liuosta pisaroittain säännöllisin väliajoin lämpimään laktoosiin, jotta se sekoittuu hyvin. Odota, kunnes kaikki metanoli on haihtunut, ja sekoita huolellisesti. Tämä on ratkaisevan tärkeää, sillä jos tätä ei sekoiteta perusteellisesti, osa laktoosista on ilman fentanyyliä ja osa laktoosista sisältää liikaa fentanyyliä, mikä voi aiheuttaa dramaattisia yliannostuksia!
Tämäntyyppistä heroiinia käytettiin ja myytiin vuoden ajan, ja kuluttajien palaute oli erittäin hyvää. Kuluttajat olivat hyvin tyytyväisiä eivätkä halunneet enää tavallista ruskeaa heroiinia. Olkaa siis varovaisia, jotkut ihmiset (mafia ja muut diilerit) muuttuvat ehkä hyvin kateellisiksi!
ÄLÄKÄYTÄ äläkä MYY puhdasta Fentanyyli-HCl:ää, tämä on erittäin myrkyllistä ainetta, joka aiheuttaa monia yliannostuksia, jos sitä ei laimenneta!
Optimointi ja keskustelu
Tämän synteesin kokonaistuotos on noin 50-80 %, ja suurin materiaalihävikki tapahtuu ANPP:n puhdistuksessa vaiheessa B. Aniliinin ja ANPP:n erottamiseen on ehkä muitakin vaihtoehtoja (uudelleenkiteytys, tislaus). Mielestäni hyvä ratkaisu on uuttaa aniliini ja ANPP yhdessä ja erottaa ne toisistaan haihduttamalla aniliini tyhjiössä, minkä jälkeen ANPP kiteytetään uudelleen sopivassa liuottimessa.
Para-fluori-fentanyyli voidaan syntetisoida tällä menetelmällä käyttämällä p-fluorianiliinia tavallisen aniliinin sijasta, mutta puhdistusprosessia on mukautettava.
Erittäin voimakas alfa-metyyli-Fentanyyli voidaan myös syntetisoida tällä menetelmällä käyttäen N-(2-fenyylipropyyli)-piperidinonia, joka voidaan syntetisoida 1-fenyyli-2-bromipropaanista ja piperidinonista tai muilla menetelmillä. 1-Fenyyli-2-bromipropaania käytetään amfetamiinin laittomassa valmistuksessa, ja tämän yhdisteen synteesimenetelmä voidaan helposti mukauttaa N-(2-Fenyylipropyyli)-piperidinonin tai NPP:n (N-Fenetyyli-piperidinoni) valmistukseen.
Fentanyyli on erittäin hyvä ja voimakas opiaatti, mutta siihen on joitakin huomautuksia:
- Kuvaamani synteettisen valkoisen heroiinin säännölliset käyttäjät olivat erittäin riippuvaisia.
- Yliannostuksen vaara on todella suuri, jopa edellä kuvaamallani laimennoksella, joten testatkaa tavaranne ennen kuin myytte sitä!
- Vaikutusten kesto on hieman lyhyempi kuin tavallisella heroiinilla.
Attachments
Last edited by a moderator:
