Question Epäonnistunut 4mmc-synteesi, tarvitsen apua

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Pyydän, että luette sen ja autatte minua

Ensin tein 4mp -> 2b4mp.

Käyttämäni kemikaali

4-metyylipropiofenoni
Bromivety 46-48 %
Vetyperoksidi 37%
natriumbikarbonaatti

(Seurasin tätä synteesiä - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Miten tein sen -
Ensin lisäsin 50ml 4mp pullopurkkiin, sitten lisäsin 40ml bromivetyhappoa 48%, sekoitin sen, sitten lisäsin hitaasti 18 ml vetyperoksidia 37% pisara kerrallaan samalla kun sekoitin liuosta.
Sitten lisäsin kylmää vettä
Sitten suodatin kiteen.
Sitten pesin kiteen soudim-bikarbonaattivedellä ja kuivasin kiteen.

Tältä se näytti


D54swG7eYM


Sitten tein 2b4mp -> 4mmc.

Tätä synteesiä noudatin -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Käytetty kemikaali -
2b4mp* - 50gg
Bentseeni - 100 ml
Metyyliamiini 40 % - 70 ml
Suolahappo - 20ml
Jäähdytetty kuiva asetoni - -

Miten tein sen -
Lisäsin 100 ml bentseeniä kolviin, sitten lisäsin 50 g 2b4mp:tä kolviin, sekoitin sitä, kunnes se liukeni, sitten lisäsin hitaasti 70 ml metyyliamiinia 40 % kolviin, suljin kolvin kannen ja sekoitin sitä megneettisellä sekoittimella 2 tuntia, minkä jälkeen tunsin nukkuvani 6 tunnin kuluttua ja sekoitin sitä jälleen 2 tuntia, sen jälkeen sekoitin sitä vielä 2 tuntia, seos muuttui vihreäksi, sen jälkeen annoin sekoitella sitä ja sekoitin sitä joka toinen tunti, sekoitin 30 minuuttia, kunnes seos oli valmis 20 tuntia, seos oli edelleen vihreä.

(En käyttänyt lämmitysmenetelmää).


2P9JsVNeR5




Sitten kaadoin liuoksen erotussuppiloon ja lisäsin 500 ml lämmintä vettä ja sekoitin sen, sitten odotin erottumista ja kaadoin pohjakerroksen pois, sitten toistin tämän prosessin uudelleen.
(Synteesissä mainitaan, että minun pitäisi saada keltainen liuos, mutta minulla oli vihertävän sinertävä liuos, miksi näin?).


VNh0lFcsjH





Sitten siirryin hapotusvaiheeseen




Lisäsin vapaata emästä 4 mmc liuosta kolviin ja sitten lisäsin jäähdytettyä kuivaa 200 ml kuivaa asetonia, sekoitin sen, sitten lisäsin hcl:ää pisara kerrallaan liuokseen, kun aloitin ph-taso oli 9, mutta kun aloin lisätä happoa, se näytti siltä, että ph-taso nousi (en ole varma, tarkista poiminta) jonkin ajan kuluttua, se näytti siltä, että ph-taso saavutti 3-4, joten en tiennyt mitä tehdä, joten tutkin uudelleen ja sain selville, että voimme nostaa ph-tasoa lisäämällä soudim bikarbonaattivesiliuosta seokseen, joten lisäsin noin 30 ml tätä liuosta seokseen, se ei toiminut, joten lisäsin lisää hcl:ää pisara kerrallaan, lisäsin noin 20 ml hcl:ää, ja sen jälkeen ph oli jotenkin 5-6. Lopetin happamuuden lisäämisen ja sekoitin sitä vielä 10 minuutin ajan.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Liuos oli edelleen nestemäinen, se vain muutti värinsä vihreästä punaiseksi, kun lisäsin hcl:ää, liuoksesta ei tullut paksua tai jotain sellaista).

Sitten kaadan liuoksen ulos ja pakkaan sen lasitavaraan ja käärin sen muovilla ja laitan sen pakastimeen, 6 tunnin kuluttua otin seoksen pois ja suodatan sen paperisuodattimen läpi, eikä mitään tapahtunut, eikä yhtään pisaraa 4mmc-jauhetta ollut siellä :(

Se tuntuu niin masentavalta, kaiken tämän odottamisen ja kovan työn jälkeen, se ei toiminut, mitä te ajattelette, mikä meni vikaan.

Luulen, että siihen voi olla neljä syytä.

1. Metyyliamiinin lisäämisen jälkeen minun olisi pitänyt lämmittää sitä sen sijaan, että odottaisin 20 tuntia.
2. Minun olisi pitänyt tehdä seos kuivasta Actonista ja hcl:stä ja lisätä sitten vapaa emäs sen sijaan, että olisin sekoittanut vapaa emästä kuivaan Actoniin ja lisännyt sitten hcl:n.
3. Minun ei olisi pitänyt lisätä soudim bikarbonaattivesiliuosta happamoitusvaiheessa.
4. Ehkä liuosta on liikaa, minun pitäisi haihduttaa puolet siitä ja yrittää uudelleen?

Kertokaa minulle, mitä voin parantaa ja mikä meni pieleen, ja pitäisikö minun heittää liuos pois vai voinko silti saada 4mmc tuosta liuoksesta?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top