Dekstroamfetamiinin synteesi P2P:stä (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinilla

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Mielestäni kyllä, se on nukleofiilinen substituutioreaktio, joka antaa raseemisen tuotteen.

Edit: stereoselektiivinen reduktiivinen alkylointi d-metyyliksi.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Kyseessä on reduktiivinen aminaatio, jota kutsutaan myös reduktiiviseksi alkylaatioksi, jossa formaldehydi on alkyyli. Inversiota tai razemisaatiota ei tapahdu, joten dekstro-amfetamiinista saadaan dekstro-metamfetamiinia, kun se alkyloidaan pelkistävästi formaldehydillä.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Olet oikeassa, kiitos huomautuksestasi.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Tässä reaktiossa ei saa käyttää Raney-nikkeliä, palladiumhiiltä voidaan vähentää 5-10 %:iin, ja myös kloorietyylikloroformiaattia voidaan käyttää
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Voitteko selittää aloittelijalle?
älä työskentele raney-nikkelin kanssa? vähennetty 5 % - 10 % ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Raney-nikkeliä ei voida käyttää debensylaatioreaktiossa
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Kunnes tiedän, että Raney-nikkeliä voitaisiin käyttää debensylaatiossa, tärkeä asia siinä tapauksessa on käytetty liuotin, sitä ei voida käyttää etanolin tai metanolin kanssa sivutuotteiden vuoksi, mutta IPA:n kanssa sen pitäisi toimia oikein ja kyseisessä synteesissä käytettävien määrien osalta käytettäisiin noin 300-400 gr Raney-nikkeliä 50 %. Mihin tuo väite tarkalleen ottaen perustuu?
Kiitos.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ja kloorietyylikloroformiaattia voidaan käyttää myös
tätä Pd/C:n sijasta ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Kyllä, debensylointiin on monia menetelmiä.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Reaktio voidaan tehdä yhdessä vaiheessa, borohydridin pelkistäminen ei ole välttämätöntä, paitsi jos välituotetta halutaan eristää optisen puhtauden parantamiseksi edelleen uudelleenkiteyttämällä.

Pd/C:n käyttöä ei kuitenkaan voida välttää, koska useimmat muut tavanomaisemmat pelkistysmenetelmät eivät selviä de-bensylaatioista. Ja silloinkin se kestää melko kauan, 48 tuntia, kun käytetään 50 psig:n paineista vetykaasua ja 10 % Pd/C:tä. Luulen, että suuri Pd/C-pitoisuus on väistämätön, jotta tämä saadaan käyntiin, eikä se kestä ikuisuutta, kun tämä tehdään CTH-tyyliin.
Tässä on Nicholsin artikkeli, jossa se on kuvattu:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,124

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
et ymmärrä. ei toimi raney nickelillä?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
kuinka paljon tulisi käyttää 475gr:n sijasta? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Lisää 5-10 massaprosenttia, koska amino heikentää katalyytin aktiivisuutta, ja katalyytti voi olla 10 %:n
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Tämä tarkoittaa, että 1000gr P2P max. 100gr Pd/C ?
ja kuinka usein voin käyttää Pd/C:tä?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Suosittelen voimakkaasti tekemään tämän yhdessä vaiheessa, metanolia tai etanolia liuottimena ja käyttämään a-metyylibentsyyliamiinin muurahaishapon suolaa aminoitumisvaiheessa, jotta saadaan parempi saanto, sillä happo toimii myös vedyn luovuttajana imiinipelkistyksessä. Vaikka debensylaation ph:n pitäisi olla hapan, käyttäisin isomman osan muurahaishaposta myös a-suolan muodossa, jos liuottimena käytetään IPA:ta, tämä voisi toimia vedynluovuttajana itsessään (tai toissijaisena vedynluovuttajana).
Myös metyylibentsyyliamiinin pitäisi olla rajoittava reagenssi ja fenyyliasetonia pitäisi käyttää ylimäärin, mikä estää erotusongelmat työstössä.

Paljon riippuu saamasi Pd/C:n laadusta ja aktiivisuudesta.

Katalyytin pitäisi olla uudelleenkäytettävissä jopa 5 kertaa, kaikkien amiinien käyttäminen suoloina estää suurimman osan deaktivoitumisesta. Joka kerta olisi kuitenkin lisättävä 10-20 % uutta katalyyttiä.

Koska kyseessä on heterogeeninen reaktio, katalyytti tarvitsee hyvää sekoittamista, jotta se pysyy suspendoituneena, mutta on huomattava, että voimakas sekoittaminen atomisoi Pd/C:n ja että tämän reaktion jälkeinen suodattaminen on joka tapauksessa erittäin hankalaa. Ilman Celitea tai vastaavaa suodatusapuvälinettä ei ole mitään mahdollisuuksia, ja katalyytti saattaa myös syttyä tuleen, kun sen annetaan kuivua. Pidä se kosteana.

@mygodson Mitä muita tapoja debensylointiin sinulla olisi mielessäsi?Kloorietyylikloroformiaatti ja sen johdannaiset ovat melko ikäviä, tiedän vain yhden muun tavan, jossa tarvittavat reagenssit ovat todella saatavilla eivätkä erittäin myrkyllisiä. Ja se on natriummetalli silikageelillä.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Suosittelen voimakkaasti tekemään tämän yhdessä vaiheessa, metanolia tai etanolia liuottimena ja käyttämään a-metyylibentsyyliamiinin muurahaishapon suolaa aminoitumisvaiheessa, jotta saadaan parempi saanto, sillä happo toimii myös vedyn luovuttajana imiinipelkistyksessä. Vaikka debensyloinnin ph:n pitäisi olla hapan, käyttäisin myös isomman osan muurahaishaposta a-suolana, jos liuottimena käytetään IPA:ta, tämä voisi toimia vedynluovuttajana itsessään (tai toissijaisena vedynluovuttajana).
Metyylibentsyyliamiinin pitäisi myös olla rajoittava reagenssi ja fenyyliasetonia pitäisi käyttää ylimäärin, mikä estää erotusongelmat työstössä.


Hei, kiitos paljon vastauksestasi. Ymmärsin enemmän tai vähemmän tekstisi alemman osan. mutta luin ensimmäisen osan sata kertaa enkä ymmärtänyt miten se tehdään. voisitko kenties kirjoittaa tarkemmin amatöörille ja ei-kemistille, kuten kirjoittaja on kirjoittanut? se olisi hienoa
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Käytä sitten palladiumhiilen debensylointimenetelmää. Jälkikäsittely on yksinkertaista, ja sivutuote on myös helppo käsitellä. Jälkikäsittely on imusuodatus ja tyhjiökonsentrointi. Sivutuote on tolueeni.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Itse asiassa on kaksi mahdollisuutta saada dekstro-Meth yhdestä kattilasta yhdellä tai puolellatoista askeleella. Ensimmäinen vaihtoehto olisi käyttää (S)-N-metyyli-1-fenyylietyyliamiinia (CAS:19131-99-8), joka on luonnossa esiintyvä yhdiste, ja sellaisena sen pitäisi olla saatavilla. Se on sekundaarinen amiini, ja imiinin muodostus saattaa tarvita katalysaattoria, kuten trifolihappoa. Muuten sama, amiinin pelkistäminen ja debensylointi d-metamfetamiiniksi.
Toinen vaihtoehto on reduktiivinen aminointi (S)-alfa-metyylibentsyyliamiinilla , jonka jälkeen tehdään yhden potin vetykäsittely (S)-amfetamiiniksi ja lisätään tarvittava määrä paraformaldehydiä ja alkyloidaan d-Metamfetamiiniksi.

Oheinen artikkeli osoittaa, että toinen vaihtoehto on hyvin mahdollinen, se kattaa P2P:n (95 prosentin saanto) ja formaldehydin (85 prosentin saanto) aminoinnin, eikä ole epäilystäkään siitä, että tämä voidaan tehdä peräkkäin yhdessä kattilassa. Kirjoittaja on Repke, joka Nicholsin tavoin kuuluu suuriin "no bullshit" -ryhmään.

@ossi Saat tämän askel askeleelta menettelynä heti, kun olen keksinyt, miten tehdä se CTH, sanotaan ilman vetypulloa, mutta sisäinen kemiallinen vetylähde ja amiinien suolojen kanssa katalyytin myrkytyksen minimoimiseksi tehdä katalyytti uudelleenkäytettäväksi.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 906

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Miten valmistetaan dekstroamfetamiinia sellaisena kuin se on Dexedriinissä? Miten valmistetaan dekstroamfetamiini XR:ää?
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Onko olemassa vaihtoehtoinen
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Menetelmä Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 grammaa, 1 mol (S)-(-)-alfa-metyylibentsyyliamiini = 121 grammaa (CAS-numero: 2627-86-3, tunnetaan paremmin nimellä 1-fenyylietyyliamiini btw.).
Sanotaan, että 100 g P2P:tä kohti tarvitaan 90 g fenyylietyyliamiinia.

Mitä on tekeillä? Kyseessä on reduktiivinen aminaatio (tai tarkemmin sanottuna alkylointi), mutta metyyliamiinin sijasta käytetään kiraalista amiinia, joka pakottaa muodostuvan molekyylin dextro-orientoitumaan. Amiini ja ketoiini kondensoituvat, jolloin vesi irtoaa ja muodostunut imiini pelkistyy amiiniksi.
Muodostuneeseen amiiniin on kiinnittynyt jotakin sellaista, mitä emme halua, ja se on bentsyyliä, periaatteessa tolueenia. Tarvitaan bentsylaation poistoa, ja se on se raskas tehtävä, joka Pd/C:n on tehtävä tässä. Bentsyylin irrottaminen antaa tolueenin ja halutun d-Methin.

Tätä on ensin kokeiltava enintään 10 g:n mittakaavassa (P2P), kunnes se toimii, koska pelissä on liikaa muuttujia, sama koskee katalyytin uudelleenkäytettävyyttä: Teoriassa kyllä, jopa viisi kertaa, mutta älkää syyttäkö minua, jos näin ei ole.

80 % tai parempi saanto. Parannukset ovat mahdollisia, tietenkin tämä on kuitenkin toimiva helppo menetelmä.
Ensimmäinen parannus: Tehdään CTH-hydrataatio, jossa suurin osa vedystä korvataan in situ vedynluovuttajalla, kuten muurahaishapolla, muurahaishapon suoloilla, limoneenilla, tetraliinilla tai niiden seoksilla. Reaktio on edelleen huuhdottava vedyllä alussa, pumpataan vetyä läpi, esipelkistetään katalyytti ja liitetään vedyllä täytetty ilmapallo. Painetta ei tarvita. Nykyaikaiset katalyytit ovat aktiivisempia, 10 % voidaan korvata 5 %:lla Pd/C:llä, jolloin määrä vähenee 15 %:iin P2P:n painosta. luultavasti vähemmän, mutta se on silti turvallisella puolella. P2P-moolia kohti tarvitaan 2 mol muurahaishappoa tai sen suoloja - yksinkertaista, valmistetaan fenyylietyyliamiinin formiaattisuola ja yksi mol on katettu, lisätään puoli mol limoneenia tai kolmannes tai vähemmän tetraliinia (ne luovuttavat useamman kuin yhden vedyn) ja kaikki on kunnossa. Jopa NaBH4:ää voidaan käyttää vedynluovuttajana, joka luovuttaa neljä vetyä molissa. Reaktion suorittaminen noin ph 4:ssä suojaa katalyyttiä ja nopeuttaa toimintaa huomattavasti. Hydrogenoinnit ovat eksotermisiä! Sitä ei huomaa pienissä erissä, mutta se muuttuu nopeasti mielenkiintoiseksi isommissa erissä.
Reaktion jälkeen annetaan sen olla vetypeitteen alla ja ravistellaan lievästi yön yli - 5-10 % parempi saanto.

Ja tämä on heterogeeninen reaktio, jotta katalyytti pääsee kosketuksiin, koko asia on ravistettava. Ei hullun lailla, vaan siten, että katalyytti on tasaisessa suspensiossa eikä vain lähellä pohjaa. Sekoittaminen toimii, mutta se atomisoi katalyytin, eikä sitä voi ottaa talteen Celite-suodatuksella, ja metamfetamiinin emäs on tislattava tyhjiössä, koska katalyyttiä ei voi poistaa muilla tavoin. PITA. Älä sekoita, ravistaminen on helppoa. Etsi Googlesta hakusanalla "hydrogenation duck". Todellakin. Ei vitsi.

Tarkistin ja CAS-numero: 2627-86-3 on saatavilla ilman ongelmia, maksaa suunnilleen saman verran kuin BMK, joten kustannukset ovat kunnossa IMHO, todellinen Crystal Meth on nykyään niin harvinaista, että sen myyminen mihinkään muuhun kuin korkeahintaiseen, korkealaatuiseen, vähäiseen tarjontaan olisi typerää. Kukaan ei halua aitoa kristallia halvalla takaisin kaduille, hulluutta!, ongelmia! mutta tyrkytä sitä 200 €+ per gramma kakaroille ja lapsesi eivät jää nälkäisiksi lähiaikoina.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Huomio! Korjaus!
Kirjoitin vahingossa CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metyylibentsyyliamiini, 1-fenyylietyyliamiini jonnekin, mutta se tarkoittaa dekstro-amfetamiinia.
oikea d-Meth on CAS:19131-99-8, (S)-N-Metyyli-1-fenyylietyyliamiini, ja saattaa olla ongelmia, että se ei toimi, kun se on täynnä.
Mutta yksi potti -> d-Amph + formaldehydi -> d-meth toimii varmasti.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
CAS 19131-99-8:n kanssa on suuri ongelma: se on erittäin kallis, noin 3 000 usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Sinulla on vielä vaihtoehto CAS:2627-86-3,,, joka ei ole niin kallista ja formaldehydi/paraformaldehydi on hyvin halpaa (jos saat lainkaan).
 
Top