Ensiksi kerron, että jos haluaisit tehdä MDMA:ta, tarvitsisit safrolin lähteen, voit hankkia sitä kemiantehtaalta tai tislata sitä sassafrasöljystä.
Kemikaalifirman kautta ei ole vaihtoehto 99/100 ihmiselle, joten siksi kerron, miten se tislataan sassafrasöljystä.
Sassafrasöljyä itsessään on jopa vaikea saada, mutta hyvin,hyvin,hyvin pitkän etsinnän jälkeen löydät sen lopulta, toivottavasti.
En aio kertoa, mistä sitä löytää tai miten sitä löytää, käytä tätä kirjaa vain silloin, kun sinulla on jo pullo sassafrasöljyä lojumassa.
No, nyt tislauksen pariin.
Alla olevassa kuvassa näet tislausasennon, safrolia tislattaessa ei käytetä tyhjiötä, tämä toimi hienosti.
Kaada sassafrasöljy tislauspulloon ja laita pullo lämmitysmanteleen tai muuhun lämmityslähteeseen.
Alla näet sassafrasöljypullon ja tislauslaitteiston, jossa tislataan sassafrasöljyä.
Vasemmalla alhaalla näkyy lämmitysvaippa, joka on myös peitetty alumiinifoliolla, jotta lämpö ei pääse karkaamaan.
Koko vigreux-kattila on myös ulkopuolelta pakattu alumiinifoliolla, muuten lämpö ei pääse leviämään lämpömittariin ja tislauspäähän.
Paksumpi lasiputki, jonka näet rinteessä seisovan, on jäähdytin, ICE-kylmä vesi kelluu kaksinkertaisen lasiseinän läpi ja lasikierukan läpi, jotta haihdutettu safroli tiivistyy uudelleen.
Vigreux colomn käytetään saada puhtaampi tuote, ja se on myös mukava olla siellä, koska kun tislaamalla öljyä se, öljy kolahtaa hyvin kovaa pullossa.
Se saattaa jopa säikäyttää sinut ensimmäistä kertaa.
Tislauspään yläreunassa on oltava 230 *C, tislauspäässä on suositeltavaa käyttää pullossa kiehuvia kiviä, jotta kolahtelu rauhoittuu hieman.
Älä sulje asetusta kokonaan, koska muuten sisällä on liian suuri paine, kuten näet kuvan oikealla puolella on toinen pullo ja sen päällä on taivutettu lasinpala, sitä kutsutaan allongeiksi, siinä on tyhjiösovitin.
Jos sinulla on tyhjiölähde, voit liittää tyhjiöputken tuohon lasipalaan. Nyt se toimii paineenpoistoaukkona.
Tässä näet lämpötilan nousevan yli 200 *C.
Tässä näette pullossa olevan puhdasta safrolia, joka tuli tänne, se on vesivalkoista öljyä.
90 ml:sta sassafrasöljyä tislataan 75 ml safrolia. Oikealla näkyy terva ja muu paska, joka on jäänyt tislauspulloon, tämä aine ei tule yli, joten ilmeisesti se on kemikaali, jonka kiehumispiste on yli 300 *C.
Kemikaalifirman kautta ei ole vaihtoehto 99/100 ihmiselle, joten siksi kerron, miten se tislataan sassafrasöljystä.
Sassafrasöljyä itsessään on jopa vaikea saada, mutta hyvin,hyvin,hyvin pitkän etsinnän jälkeen löydät sen lopulta, toivottavasti.
En aio kertoa, mistä sitä löytää tai miten sitä löytää, käytä tätä kirjaa vain silloin, kun sinulla on jo pullo sassafrasöljyä lojumassa.
No, nyt tislauksen pariin.
Alla olevassa kuvassa näet tislausasennon, safrolia tislattaessa ei käytetä tyhjiötä, tämä toimi hienosti.
Kaada sassafrasöljy tislauspulloon ja laita pullo lämmitysmanteleen tai muuhun lämmityslähteeseen.
Alla näet sassafrasöljypullon ja tislauslaitteiston, jossa tislataan sassafrasöljyä.
Vasemmalla alhaalla näkyy lämmitysvaippa, joka on myös peitetty alumiinifoliolla, jotta lämpö ei pääse karkaamaan.
Koko vigreux-kattila on myös ulkopuolelta pakattu alumiinifoliolla, muuten lämpö ei pääse leviämään lämpömittariin ja tislauspäähän.
Paksumpi lasiputki, jonka näet rinteessä seisovan, on jäähdytin, ICE-kylmä vesi kelluu kaksinkertaisen lasiseinän läpi ja lasikierukan läpi, jotta haihdutettu safroli tiivistyy uudelleen.
Vigreux colomn käytetään saada puhtaampi tuote, ja se on myös mukava olla siellä, koska kun tislaamalla öljyä se, öljy kolahtaa hyvin kovaa pullossa.
Se saattaa jopa säikäyttää sinut ensimmäistä kertaa.
Tislauspään yläreunassa on oltava 230 *C, tislauspäässä on suositeltavaa käyttää pullossa kiehuvia kiviä, jotta kolahtelu rauhoittuu hieman.
Älä sulje asetusta kokonaan, koska muuten sisällä on liian suuri paine, kuten näet kuvan oikealla puolella on toinen pullo ja sen päällä on taivutettu lasinpala, sitä kutsutaan allongeiksi, siinä on tyhjiösovitin.
Jos sinulla on tyhjiölähde, voit liittää tyhjiöputken tuohon lasipalaan. Nyt se toimii paineenpoistoaukkona.
Tässä näet lämpötilan nousevan yli 200 *C.
Tässä näette pullossa olevan puhdasta safrolia, joka tuli tänne, se on vesivalkoista öljyä.
90 ml:sta sassafrasöljyä tislataan 75 ml safrolia. Oikealla näkyy terva ja muu paska, joka on jäänyt tislauspulloon, tämä aine ei tule yli, joten ilmeisesti se on kemikaali, jonka kiehumispiste on yli 300 *C.
Nyt kun meillä on puhdasta safrolia, voimme aloittaa seuraavan vaiheen. Safrolin isomerointi isosafrolliksi.
Safroli itsessään näyttää tältä:
Kirjallisuudesta löytyy monia tapoja isomerisoida safrolia (3,4-metyleenidioksi-allyylibentseeni) isosafroliksi (3,4-metyleenidioksi- propenyylibentseeni). Kaikissa tarkastelluissa tapauksissa katalyyttiset isomerisaatiot tuottavat usein suuria saantoja, mutta eroavat suuresti toisistaan helppouden ja reaktioaikojen suhteen. Myös katalyyttien saatavuus ja kustannukset vaihtelevat suuresti.
Reaktio, joka on yleinen lähes kaikkien allyylibentseenien (kuten safrolin, apioolin, dillapioolin ja elemisiinin) muuntamisessa vastaavaksi propenyylibentseeni-isomeeriksi, toteutetaan yleensä kuumentamalla allyylibentseeniä yhdessä epäorgaanisen katalyytin tai katalyyttiseoksen kanssa takaisinvirtauksen alaisena liuottimen kanssa tai ilman sitä. Kun reaktio on päättynyt, katalyytti poistetaan suodattamalla, mahdollinen liuotin poistetaan tyhjiössä ja jäännös tislataan propenyylibentseenin puhdistamiseksi reagoimattomasta allyylibentseenistä ja polymeroidusta materiaalista.
21,10 grammaa KOH:ta punnitaan.
Lasitavarat asetetaan takaisinvirtausta varten.
Refluksi tarkoittaa sitä, että jäähdytin laitetaan pullon sisään ylösalaisin, joten kun pullossa on kemikaaleja, jotka voivat haihtua helposti, ne haihtuisivat normaalisti ja poistuisivat reaktiosta, kun sitä kuumennetaan, jotta ne reagoivat.
Jos jäähdytin asetetaan pullon päälle, haihtuvat kemikaalit jäähtyvät uudelleen ja putoavat takaisin reaktiopulloon.
Tämä on lyhyesti sanottuna refluksoinnin periaate.
Tämän synteesin tehnyt henkilö, jota kutsutaan nimellä SWIM, kaatoi 75 ml safrolia pulloon.
Hän lisäsi tähän 30 ml 96-prosenttista etanolia ja 21,10 g KOH:ta.
SWIM refluksoi sitä 3-4 tuntia 60 *C:n loivassa refluksissa.
Kun KOH oli lisätty safrolin ja etanolin sekaan, seos muuttui ruskeaksi.
1 minuutti 1,5 tuntia 4 tuntia.
Tämä on se, mitä jäi jäljelle refluksoinnin jälkeen, pohjalla on kova KOH-kakku, joka makaa.
Tämä seos suodatettiin, jotta kiinteästä KOH:sta päästiin eroon. Tältä suodos näyttää.
Tässä näkyy pullon pohjalle jäänyt KOH-kakku.
Jäljelle jäävään lietteeseen kaadetaan tolueenia ja heitetään suodatin, jotta kaikki isosafroli saadaan sieltä pois.
Tolueeni ei sekoitu veteen, sillä sen tiheys on pienempi (0,86 g/ml), joten se kelluu veden päällä.
Valuta vesikerros pois ja pidä tolueenikerros, lisää se suodokseen ja tislaa se, jotta pääset eroon punaisesta/ruskeasta väristä, mutta ennen tislausta sinun on neutraloitava KOH jollain hapolla, SWIM käytti H2SO4:ää laimennettuna veteen 50 %:iin ja tarkisti sen pH-paperilla, jotta se olisi vain hieman emäksinen.
Tämä on jäljellä isosafrolin tislauksen jälkeen, saanto oli 80 painoprosenttia. Se oli 66 ml.
Safroli itsessään näyttää tältä:
Kirjallisuudesta löytyy monia tapoja isomerisoida safrolia (3,4-metyleenidioksi-allyylibentseeni) isosafroliksi (3,4-metyleenidioksi- propenyylibentseeni). Kaikissa tarkastelluissa tapauksissa katalyyttiset isomerisaatiot tuottavat usein suuria saantoja, mutta eroavat suuresti toisistaan helppouden ja reaktioaikojen suhteen. Myös katalyyttien saatavuus ja kustannukset vaihtelevat suuresti.
Reaktio, joka on yleinen lähes kaikkien allyylibentseenien (kuten safrolin, apioolin, dillapioolin ja elemisiinin) muuntamisessa vastaavaksi propenyylibentseeni-isomeeriksi, toteutetaan yleensä kuumentamalla allyylibentseeniä yhdessä epäorgaanisen katalyytin tai katalyyttiseoksen kanssa takaisinvirtauksen alaisena liuottimen kanssa tai ilman sitä. Kun reaktio on päättynyt, katalyytti poistetaan suodattamalla, mahdollinen liuotin poistetaan tyhjiössä ja jäännös tislataan propenyylibentseenin puhdistamiseksi reagoimattomasta allyylibentseenistä ja polymeroidusta materiaalista.
21,10 grammaa KOH:ta punnitaan.
Lasitavarat asetetaan takaisinvirtausta varten.
Refluksi tarkoittaa sitä, että jäähdytin laitetaan pullon sisään ylösalaisin, joten kun pullossa on kemikaaleja, jotka voivat haihtua helposti, ne haihtuisivat normaalisti ja poistuisivat reaktiosta, kun sitä kuumennetaan, jotta ne reagoivat.
Jos jäähdytin asetetaan pullon päälle, haihtuvat kemikaalit jäähtyvät uudelleen ja putoavat takaisin reaktiopulloon.
Tämä on lyhyesti sanottuna refluksoinnin periaate.
Tämän synteesin tehnyt henkilö, jota kutsutaan nimellä SWIM, kaatoi 75 ml safrolia pulloon.
Hän lisäsi tähän 30 ml 96-prosenttista etanolia ja 21,10 g KOH:ta.
SWIM refluksoi sitä 3-4 tuntia 60 *C:n loivassa refluksissa.
Kun KOH oli lisätty safrolin ja etanolin sekaan, seos muuttui ruskeaksi.
1 minuutti 1,5 tuntia 4 tuntia.
Tämä on se, mitä jäi jäljelle refluksoinnin jälkeen, pohjalla on kova KOH-kakku, joka makaa.
Tämä seos suodatettiin, jotta kiinteästä KOH:sta päästiin eroon. Tältä suodos näyttää.
Tässä näkyy pullon pohjalle jäänyt KOH-kakku.
Jäljelle jäävään lietteeseen kaadetaan tolueenia ja heitetään suodatin, jotta kaikki isosafroli saadaan sieltä pois.
Tolueeni ei sekoitu veteen, sillä sen tiheys on pienempi (0,86 g/ml), joten se kelluu veden päällä.
Valuta vesikerros pois ja pidä tolueenikerros, lisää se suodokseen ja tislaa se, jotta pääset eroon punaisesta/ruskeasta väristä, mutta ennen tislausta sinun on neutraloitava KOH jollain hapolla, SWIM käytti H2SO4:ää laimennettuna veteen 50 %:iin ja tarkisti sen pH-paperilla, jotta se olisi vain hieman emäksinen.
Tämä on jäljellä isosafrolin tislauksen jälkeen, saanto oli 80 painoprosenttia. Se oli 66 ml.
Ensinnäkin tarvitset DCM:ää (dikloorimetaani eli metyleenikloridi), jota myydään maalinpoistoaineena ja harjan kovettimena.
SWIMin asuinmaassa myydään vain maalinpoistoaineita, joissa on vahasideainetta, mikä on huono juttu, joten hän huomasi, että siveltimen kovettimessa ei ollut vahasideainetta, joten hän tislasi siveltimen kovettimen.
Se sisältää: DCM:ää, metanolia, liuotinnaftaa, hydrattua teollisuusbensiiniä.
Molempien naftojen kiehumispiste on yli 100 *C, metanolin 65 *C ja DCM:n 39-40 *C.
Niinpä hän tislasi DCM:n ilman vigreux colomnia, ja se tuli 39 *C:n lämpötilasta 41 *C:een.
Itse seos oli 55 *C ja mahalämpötila oli 39 *C ja lopussa 41 *C seos sisälsi 65 % DCM:ää.
Lisäyssuppilolla saadaan DCM 1 litran pyöreäpohjaiseen kolviin.
Kaikki DCM on lisätty kolviin (500 ml) ja se on valmis kuumennettavaksi, joten SWIM laittoi lämmön päälle ja alkoi tislata DCM:ää pois.
Kiehuva harjan kovettimen poisto.
DCM:ää tuli nopeasti melko paljon, ainakin sen verran, että sitä voitiin käyttää liuottimena epoksidaatioreaktiossa.
Peretikkahappoepoksidaatioreaktiota varten isosafroli on liuotettava liuottimeen, jotta se sekoittuu peretikkahapon kanssa. Alkoholia voidaan käyttää, mutta koska alkoholi sisältää helposti vettä, se ei ole hyvä valinta. Asetonia käytetään myös melko paljon, mutta SWIM ei halunnut käyttää sitä, koska seos on tislattava MDP2P-reaktion jälkeen.
Ja asetoni voi muodostaa asetoniperoksidia vetyperoksidin ja hapon kanssa (toimii katalysaattorina). Asetoniperoksidi on voimakas räjähde, joka räjähtää kuumuudesta.
Joten arvaa mitä tapahtuu, jos käytit vähän liikaa H2O2:ta, ja sitten tislaat tuon seoksen Asetoniperoksidi on muuten valkoisia neulamaisia kiteitä.
Joka tapauksessa, perahapon valmistamiseksi pitäisi toimia seuraavasti:
Kaada:
- 55,8 ml 99-100-prosenttista jääetikkaa.
- 55,2 ml 35 % vetyperoksidia
- 0,66 ml 96-prosenttista rikkihappoa.
H2O2 ja etikkahappo.
Rikkihappo 96 % 1,00 ml:n pipetillä.
Kaikki sekoitetaan, asetetaan sivuun 4 päiväksi ja sekoitetaan joka päivä pari kertaa.
Kaikki yhdessä pulloon, anna tämän reagoida 4 päivää, ei kuumene, haisee vain etikkahapolle erittäin pahasti. Ja anna sen reagoida 4 päivää, jotta se pääsee tasapainoon, ja sitten sitä voidaan käyttää.
Liuotetaan 33 ml isosafrolia 51 ml:aan DCM:ää.
Lisää tämä hitaasti peretikkahappoon ja anna lämpötilan olla enintään 40 *C.
Kolvi on asetettava magneettisekoittimelle jäähauteeseen tämän aikana.
Kun kaikki on lisätty, annetaan jääkylvyn tulla huoneenlämpöiseksi itsestään ja annetaan sen sekoitella yön yli siten, että pullon yläreunan päällä on folio.
Väri muuttuu keltaisesta oranssista syvän punaiseksi, tislaa DCM pois ja tislaa etikkahappo pois.
Jäljelle jää tumma, paksu siirappi.
Liuotetaan tämä siirappi 51 ml:aan metanolia ja lisätään siihen 250 ml 15 % H2SO4-liuosta.
Annetaan tämän refluksata miedosti 3 tuntia.
Kun se on saavuttanut huoneenlämmön, valuta happokerros pois ja säilytä tumma kerros.
Kaadetaan tumma kerros 125 ml:aan vettä ja uutetaan siirappi uudelleen.
Pese se sitten 125 ml:lla 5-prosenttista NaOH-liuosta; tätä viimeistä pesua on vaikea havaita, joten käytä taskulamppua nähdäksesi, missä faasit eroavat toisistaan.
Kaada nyt 5 g MgSO4 (epsomsuolaa), joka on täysin kuiva, kuivattu uunissa 300 *C:ssa 4 tuntia.
Suodatetaan MgSO4 jälleen pois ja pestään MgSO4 DCM:llä.
Tislaa saatu neste, joka on puhdas ketonisi.
Tässä ovat kuvat:
SWIM imi seoksen pipetillään ja puhalsi sen takaisin muuhun nesteeseen sekoittaakseen sen, kunnes se sekoittui hyvin, se oli melko helppo sekoittaa.
Tässä näet jäähauteessa isosafrolin ja DCM:n sekoitettuna, kun peretikkahappoa lisätään siihen hitaasti.
Kuten näette, se on jäähauteessa, kuten edellä mainittiin, jotta neste ei kuumenisi liikaa ja kiehuisi.
Vaikka se ei saisi ylittää 40 *C, DCM:ää käytetään liuottimena, joten sinun ei myöskään tarvitse huolehtia räjähteiden peroksideista (koska sinun täytyy tislata tämä seos), kun käytät asetonia, varmista, ettet lisää liikaa H2O2:ta, koska jos happo ei käytä kaikkea, se peroksidoi liuottimesi, jos se on peroksidoitavissa (kuten eetteri ja asetoni).
Alla näet värimuutoksen, ensimmäinen kuva on sen jälkeen kun kaikki on juuri lisätty, toinen kuva tunnin kuluttua ja kolmas kuva 2 tunnin kuluttua ja niin edelleen, kolmannessa kuvassa se on peitetty Al-foliolla ja jätetty sekoittumaan 16 tunniksi.
Kuten näette, väri muuttuu kirkkaasta keltaiseksi, oranssiksi, punaiseksi ja tumman mustapunaiseksi.
Nyt 16 tuntia on kulunut.
On aika tislata DCM pois.
Niinpä SWIM kaatoi seoksensa toiseen pyöreäpohjaiseen kolviin ja asetti sen tislausta varten, katso alla.
Väri on kuin appelsiinimehu, joissakin synteeseissä sen sanotaan olevan tummanpunainen.
No, näin tapahtui epoksidaatioreaktiossa:
Kun perahappo muodostuu, näin tapahtuu yleensä:
SWIM käytti noin 3 g NaOH:ta 150 ml:aan vettä ja käytti sen kaiken valmistamansa peretikkahapon neutralointiin. Alla on kuvia pesusta eetterillä neutraloinnin jälkeen, tämä tehtiin kahdesti.
Kerrokset näkyvät melko huonosti, vaikka ylempi kerros onkin hieman tummempi kuin toinen kerros, eetteri kelluu pinnalla, koska sen tiheys on paljon pienempi kuin veden.
Tässä se erotetaan erotussuppilolla, tässäkin se ei näy hyvin, mutta kerros on suppilon päällä sinisellä olevan tekstin 250 ml alapuolella, ei siinä missä iso osa menee pienemmän osan yli.
Tässä on lähikuva eetterikerroksesta (joka sisältää isosafrolglykolia) ja vedestä ja natriumasetaattikerroksesta.
Peretikkahappo neutraloituu NaOH:lla, joten se muodostaa vettä ja natriumasetaattia.
Alhaalla olevasta kerroksesta voi joka tapauksessa päästä eroon, mutta SWIM pesi sen uudelleen eetterillä ja yhdisti tuon eetterikerroksen edelliseen eetterikerrokseen, joka on yllä olevassa kuvassa ylhäällä.
Eetteri tislataan pois 39*C:ssa, ja puhdas isosafrolglykoli on sitten se, mitä pullossa on. Tämä on muutettava MDP2P:ksi, reaktiomekanismi näkyy alla.
Isosafroliglykolin kanssa on kaadettava yhtä paljon metanolia kuin käytit liuotinta isosafrolin valmistukseen.
SWIMin tapauksessa se oli 51 ml, joten hän käyttää 51 ml metanolia liuottaakseen isosafroliglykolia ja lisää siihen 255 ml (5 kertaa metanolia enemmän) 15 % H2SO4:ää.
Jos otat 99% rikkihappoa, se on yleisin ostettava tyhjennyspuhdistusaine, voisi ostaa myös akkuhappoa. Se on 37,5% rikkihappoa, laimenna se 2,5 kertaa vedellä, jotta saat 15%, mutta jos et tajunnut sitä, et ole päässyt näin pitkälle synteesin kanssa, vaikka sinun kannattaisi joka tapauksessa lukea tämä koko juttu ennen aloittamista.
Kun käytät 99 %, sinun on laimennettava se 6,6 kertaa.
Kun käytät 96%:sta (joka on myös melko yleinen 99%:n sijasta viemärinpuhdistusaineena), sinun on laimennettava 6,4 kertaa.
H2SO4:n tiheys väkevöitynä on 1,84 g/ml, joten tarvitset 1,84 g 6,4-kertaisen vesimäärän kanssa.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vettä. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vettä.
1,84 g = 1 ml
Jokaiseen millilitraan H2SO4:ää tarvitaan siis 11,80 ml vettä.
Tarvitaan 255 ml rikkihappoa, 255/11,80 ml = 21,61 ml.
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g).
234,06 g / 36,63 g = 6,4 kertaa enemmän.
Tältä se näyttää ihan tavallisena, ei lampun kanssa alla, tämä on muuten vasta ensimmäinen pesu. Seuraava pesu lisätään tähän, ja sitten eetteri tislataan pois ja jäljelle jää puhdas isosafroliglykoli, ja sitten pitäisi lisätä metanoli ja rikkihappo (sekoita rikkihappo etukäteen veteen).
Refluksita tämä seos 3 tuntia eikä enää muuta, saanto laskee, nyt sinulla on raaka MDP2P.
Anna sen nyt jäähtyä ROOM-lämpötilaan, kaada nyt mahdollisimman paljon vettä pois ja kaada sinne uutta tuoretta vettä, niin että pullo on täytetty puoliksi tai 2/3:ksi ja sekoita hyvin ja anna kerrosten erottua toisistaan ja dekantoi vesi.
Tee tämä 4 kertaa, tämän pitäisi riittää poistamaan viimeisetkin öljyyn jääneet rikkihapon jäämät.
Tyhjennä vesi viimeisen kerran, kiinnitä tislauspää jne. pulloon ja aloita MDP2P:n tislaus.
Eräästä toisesta lukemastani synteesistä ilmenee, että MDP2P tulee keltaisesta ruskeaan vaihtelevana öljynä 115-170*C:n lämpötilassa imutyhjiöllä, ja uudelleen tislaamalla saadaan keltaista öljyä (MDP2P) 140-150*C:n lämpötilassa.
SWIM:ssä MDP2P tuli 158 °C:n lämpötilassa tyhjiössä, SWIM keräsi 15 g MDP2P:tä, joka on saanto +/- 45 %, joka oli väriltään kullankeltainen, ja kun sitä pidetään auringonvaloa vasten, se näyttää joiltakin puolilta vihertävältä riippuen siitä, miten sitä katsotaan.
Toinen tapa kerätä MDP2P:tä olisi (ja myös testata, onko se todellista MDP2P:tä) natriumbisulfiitin avulla.
Yksi tekisi kylläisen natriumbisulfiittiliuoksen ja pudottaisi siihen vähän sitä, minkä pitäisi olla MDP2P, ja jos muodostuu esiaste, se on ketoni, ja todennäköisesti MDP2P, koska se sattuu olemaan ketoni.
On jokseenkin hyvin tunnettu tosiasia, että natriumbisulfiitti liittyy ketonien karbonyyliryhmään muodostaen kiteisen additiotuotteen. Jos kantaketonilla on riittävän suuri molekyylipaino, tuote on veteen liukenematon. Perusketoni voidaan sitten myöhemmin ottaa talteen hajottamalla se natriumhydroksidilla. Tämä on kaksin verroin hyvä temppu, sillä se antaa meille erinomaisen tavan saada puhdasta ketonia epäpuhtaasta reaktiomatriisista, ja se mahdollistaa myös muuten epävakaan ketonin pitkäaikaisen varastoinnin ennen sen käyttöä.
Tämä ei *vapauta* ketonin kunnollisen (tyhjiö)tislauksen tarvetta, mutta se tekee tällaisesta prosessista paljon miellyttävämmän, koska bisulfiitista talteenotettaessa on vain vähän tervaa ja/tai polymeroitunutta paskaa, jonka kanssa on tekemistä. Tämä tarkoittaa, että näiden arvokkaiden pullojen puhdistus on huomattavasti vähäisempää, ja mahdollisesti korkeampia saantoja. Bisulfiitin lisäys on melko yleinen prosessi, ja sitä voidaan mukauttaa erilaisille ketonille (pitämällä moolisuhteet oikeassa suhteessa), mutta on kuitenkin joitakin ketoneita, jotka eivät reagoi tai reagoivat vain vähän (pääasiassa sellaisia, joissa karbonyylihiili on merkittävässä määrin steerinen este). Tapauksissa, joissa karbonyylihiili on alifaattisessa sivuketjussa johonkin muuhun funkkiseen rengasrakenteeseen, steerinen este on vähäinen, joten reaktio etenee nopeasti ja lähes kvantitatiivisesti. Lopuksi on rajoituksena, että ketonissa (tai ketonipitoisessa lietteessä) ei saa olla happamia tai emäksisiä epäpuhtauksia, koska ne häiritsevät additiotuotteen muodostumista.
1) Bisulfiittireagenssin valmistaminen
(Tämä on valmistettava juuri ennen käyttöä, koska se auto-oksidoituu muutamassa tunnissa, jos se jätetään itsekseen).
Lisätään 52 g natriumbisulfiittia (NaHSO3, 0,5 moolia) noin 90 ml:aan tislattua vettä huoneenlämmössä voimakkaasti sekoittaen (vettä voidaan käyttää hieman enemmän, jotta kaikki saadaan liuokseen). Lisää denaturoitua alkoholia noin 70 % liuoksen tilavuudesta (eli jos liuosta on 100 ml, lisää 70 ml alkoholia) ja lisää sitten vettä niin paljon, että saostuma juuri ja juuri liukenee (~ 60 ml).
2) Reagoiminen ketonien kanssa
Tiputa hitaasti 0,25 moolia ketonia(*) bisulfiittiliuosta sisältävään dekantterilasiin voimakkaasti magneettisesti sekoittaen. Moolisuhde 2:1 varmistaa, että kaikki ketoni muuntuu. Annetaan seistä sekoittimessa vielä 30-45 minuuttia ja suodatetaan sitten tyhjiö-Buchner-suppilolla. Kiteet pestään 20-50 ml:lla denaturoitua alkoholia. Kuivataan tyhjiöeksikaattorissa tai avoimella tarjottimella ja säilytetään sitten tulpallisessa lasipullossa, kunnes sitä tarvitaan.
(*) Jos lisätään epäpuhdasta reaktiomatriisia, lisätään niin paljon liuosta kuin oletetaan sisältävän 0,25 moolia ketonia.
3) Ketonien talteenotto
Lisää ~,25 moolia bisulfiitin additiotuotetta erotussuppiloon ja kaada sitten hitaasti 105 ml 10 % natriumhydroksidiliuosta (w/w). Erottele vesikerros (joka voi olla päällä tai pohjalla ketonista riippuen), kyllästä suolalla (NaCl) ja uuta 50 ml:lla eetteriä (tolueeni tai bentseeni käy, jos ketonilla on riittävän korkea bp). Yhdistetään uute ja ketonikerros ja poistetaan ketoni tislaamalla (tiivistetään ja käytetään uudelleen!). Tislaa ketonijäännös, mieluiten tyhjiössä (jos teet sitä, mitä luulen sinun tekevän), jolloin saanto on jopa 90 %, riippuen tietenkin lähtöketonien puhtaudesta.
Viitteet: A. Vogel, "Practical Organic Chemistry".
Nyt sinulla on MDP2P, jos haluat säilyttää sen pakastimessa, siitä tulee hyvin viskoosinen neste ja se säilyy PITKÄÄN aikaa.
Nyt hahmotellaan, miten MDP2P voidaan syntetisoida wacker-hapetuksella ja p-bensokinonilla a la Methylman.
Safrolin muuntamiseksi MDP2P:ksi toimitaan seuraavasti:
- Tislattu sassafrasöljy, josta saadaan safrolia 18 ml.
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bentsokinonia
Anna ensin kaikkien kemikaalien sekoittua tunnin ajan, paitsi safrolin, safroli lisätään myöhemmin, kun kaikki on sekoitettu huolellisesti tunnin ajan.
Aloita sitten safrolin tiputtaminen, tämän pitäisi kestää vähintään tunti, kun tiputus on 80 %, aloita sitten lämmittäminen hitaasti ja, kun kaikki on lisätty, aloita refluksi 8 tunnin ajan.
Kun 8 tuntia on kulunut, heitetään koko reaktioseos buchner-suodattimen läpi, jotta voidaan suodattaa pois kaikki jäämät, kuten hydrokinoni (1,4-bentsokinonin hajoamistuote) ja PdCl2 (tätä ei kannata yrittää ottaa talteen, se ei kannata).
Suodatuksen jälkeen lisätään 150 ml 10-prosenttista HCl:tä reaktion hydrolysoimiseksi MDP2P:ksi, sekoitetaan 15 minuuttia ja uutetaan 3 kertaa 100 ml:lla DCM:ää, 50 ml:lla ja 25 ml:lla DCM:ää.
Yhdistetään uutteet ja pestään ne 2 kertaa 50 ml:lla kyllästettyä natriumbikarbonaattiliuosta ja sitten 2 kertaa 50 ml:lla kyllästettyä NaCl-liuosta.
Tämän jälkeen pestään uutteet, joiden väri on nyt muuttunut hieman vihertävän/keltaisemmaksi, 5-10 % NaOH-liuoksella ja tehdään tämä 3 kertaa 100 ml:n tilavuudella pesua kohti. Ketoni kuivataan NaOH-liuoksen valumisen jälkeen MgSO4:lla tai Na2SO4:lla (vedetön).
Ja kun se on kuivattu, tislaa DCM pois rotavapilla, jolloin jäljelle jää epäpuhdas MDP2P. Tämä on tislattava ja alla on muutama kuva:
Tämä on MDP2P:n väri.
Olen kuullut, että se tuoksuu kukille, mutta en usko, että se tuoksuu, se ei edes tuoksu mukavalta, se ei haise, mutta no, se on kuin safroli vähän, mutta sitten vähän enemmän kuin kukat, sitten safroli, mutta ei oikeastaan kuin kukat, no joka tapauksessa, haistakaa sitä, kun teette sen, ja tiedätte.
Siinä on vihertävä sävy.
Tämä on pelkistysasetus, mutta sama on wacker hapetus, koska oikealla on safroli ja vasemmalla lauhdutin refluksia varten ja yläpuolinen sekoitin keskellä lämmitysvaippa myös keskellä, ja takana ämpäri, jossa on 10 litraa jäähdytysvettä.
Kun MDP2P on tislattu, 15 ml:aan saadaan noin 8 ml MDP2P:tä.
SWIM sai 8 ml se oli ensimmäinen kerta tehdä tätä reaktiota, mutta saanto nousee luultavasti enemmän kokemusta.
- Tislattu sassafrasöljy, josta saadaan safrolia 18 ml.
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bentsokinonia
Anna ensin kaikkien kemikaalien sekoittua tunnin ajan, paitsi safrolin, safroli lisätään myöhemmin, kun kaikki on sekoitettu huolellisesti tunnin ajan.
Aloita sitten safrolin tiputtaminen, tämän pitäisi kestää vähintään tunti, kun tiputus on 80 %, aloita sitten lämmittäminen hitaasti ja, kun kaikki on lisätty, aloita refluksi 8 tunnin ajan.
Kun 8 tuntia on kulunut, heitetään koko reaktioseos buchner-suodattimen läpi, jotta voidaan suodattaa pois kaikki jäämät, kuten hydrokinoni (1,4-bentsokinonin hajoamistuote) ja PdCl2 (tätä ei kannata yrittää ottaa talteen, se ei kannata).
Suodatuksen jälkeen lisätään 150 ml 10-prosenttista HCl:tä reaktion hydrolysoimiseksi MDP2P:ksi, sekoitetaan 15 minuuttia ja uutetaan 3 kertaa 100 ml:lla DCM:ää, 50 ml:lla ja 25 ml:lla DCM:ää.
Yhdistetään uutteet ja pestään ne 2 kertaa 50 ml:lla kyllästettyä natriumbikarbonaattiliuosta ja sitten 2 kertaa 50 ml:lla kyllästettyä NaCl-liuosta.
Tämän jälkeen pestään uutteet, joiden väri on nyt muuttunut hieman vihertävän/keltaisemmaksi, 5-10 % NaOH-liuoksella ja tehdään tämä 3 kertaa 100 ml:n tilavuudella pesua kohti. Ketoni kuivataan NaOH-liuoksen valumisen jälkeen MgSO4:lla tai Na2SO4:lla (vedetön).
Ja kun se on kuivattu, tislaa DCM pois rotavapilla, jolloin jäljelle jää epäpuhdas MDP2P. Tämä on tislattava ja alla on muutama kuva:
Tämä on MDP2P:n väri.
Olen kuullut, että se tuoksuu kukille, mutta en usko, että se tuoksuu, se ei edes tuoksu mukavalta, se ei haise, mutta no, se on kuin safroli vähän, mutta sitten vähän enemmän kuin kukat, sitten safroli, mutta ei oikeastaan kuin kukat, no joka tapauksessa, haistakaa sitä, kun teette sen, ja tiedätte.
Siinä on vihertävä sävy.
Tämä on pelkistysasetus, mutta sama on wacker hapetus, koska oikealla on safroli ja vasemmalla lauhdutin refluksia varten ja yläpuolinen sekoitin keskellä lämmitysvaippa myös keskellä, ja takana ämpäri, jossa on 10 litraa jäähdytysvettä.
Kun MDP2P on tislattu, 15 ml:aan saadaan noin 8 ml MDP2P:tä.
SWIM sai 8 ml se oli ensimmäinen kerta tehdä tätä reaktiota, mutta saanto nousee luultavasti enemmän kokemusta.
Ensin pelkistettiin 4 ml MDP2P 500 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa 8 g:lla Al-foliota, joka on laitettu kahvipapujen myllyyn ennen ja yläpuolella käytettiin sekoitusta jne. juuri kuten yllä olevassa kuvassa.
MeOH:ta käytettiin riittävästi Al:n peittämiseksi ja 60 mg HgCl2 liuotettiin 20 ml:aan MeOH:ta ja lisättiin kerralla reaktioon tippusuppilon kautta, minkä jälkeen 15-20 minuutin kuluttua alkoi amalgaatio, syntyi pieniä kuplia ja sitten isompia, mikä on kohta, jossa MDP2P on lisättävä, mutta koska MDP2P, JOS se pelkistetään, koska siitä saadaan vain MDA (happamissa olosuhteissa), haluamme MDMA: ta, joten lisäämme nitrometaania (joka pelkistyy metyyliamiiniksi in situ) ja se muodostaa imiinin, joka sitten pelkistyy MDMA: ksi.
Tämä on BASIC Al/Hg-pelkistys (reduktiivinen aminoituminen), kun pelkistetään nitropropeenia tai styreeniä, käytetään hapanta Al/Hg-pelkistystä lisäämällä esimerkiksi jääetikkaa.
Metyyliamiini on emäksistä ja tekee reaktiosta emäksisen.
Pelkistäminen käynnissä, varmista, että lisäät MDP2P + MeNO2:ta yksi pisara sekunnissa, jos pudotat kaiken sinne kerralla, saat hyvin voimakkaan reaktion, ja sinut valutetaan kiehuvaan MeOH:hen ja elohopeaan jne., ei kovin miellyttävää.
Käytä siis tippusuppilossa 4 ml MDP2P:tä ja 3,3 ml MeNO2:ta ja 8 ml MeOH:ta.
Katso vaahtoa, näin raskas reaktio on, tässä Al liukenee MeOH:iin HgCl2:n ansiosta, samalla kun se tekee tämän, se pelkistää N-metyyli-MDP2P-imiinin MDMA:ksi.
Kun reaktio jäähtyy jälleen, lisää sitten MDP2P + MeNO2 nopeammin, jos MDP2P + MeNO2 loppuu, aloita lämmitys ja refluksi, kunnes saavutat 3 tuntia.
Kolmen tunnin kuluttua lisää NaOH-liuos (väkevöity), ja tämä on sitä Al:a varten, joka ei ole liuennut, eli joka on jäänyt kolviin, tämäkin kuumenee ja saa MeOH:n kiehumaan, älä kuitenkaan lisää NaOH:a liian nopeasti, koska silloin se myös vaahtoaa, ja silloin se voi tulla myös lauhduttimesta.
Joten NaOH:n lisäämisen jälkeen anna sekoitella 1 tunti, jotta kaikki liukenee.
Nyt sinulla on 2 kerrosta pohjakerros, jossa on Al(OH)3 ja luultavasti musta ja oranssi/keltainen/punainen vesikerros, tämä on kerros, josta haluat suodattaa Al(OH)3:n pois buchnerissa (täytyy imuroida), ja sitten sinulla on jotain tällaista:
Suodatin, saatat joutua tekemään suodatuksen osittain, koska suodatin tukkeutuu melkoisesti ja vaikka voimakkaalla alipaineella et saa sitä enää läpi.
Joka tapauksessa, haihduta ensin MeOH reaktiosta ja uuta sitten jäljelle jäävä neste DCM:llä 3 kertaa (tai millä tahansa muulla ei-polaarisella liuottimella), SWIM rakastaa DCM:ää, koska se rotaavoituu muutenkin todella nopeasti.
Sitten haihdutetaan DCM, sitten tehdään a/b tai tislataan MDMA-vapaa emäs, SWIM suosii yleensä tislausta, mutta tähän työhön tarvitaan tyhjiöpumppu, joka voi vetää alle 10 mbar:n, muuten MDMA-öljy hajoaa, joten imuri ei käy.
Käytä happo/emäs-uuttoa, jos et tiedä, mitä se on, sinun ei pitäisi tehdä tätä synteesiä.
Lyhyesti sanottuna MDMA-öljy voi olla öljy tai suola, suola on vesiliukoinen ja öljy ei ole.
Tätä hyödynnetään heti reaktion jälkeen, kun öljy on DCM:ssä, DCM pestään vedellä ja NaCl-liuoksella ja NaHCO3-liuoksella, jolloin kaikki veteen liukeneva paska poistuu.
Sitten lisätään H2SO4 öljyn joukkoon DCM:n haihduttamisen jälkeen (koska silloin nähdään, kuinka paljon epäpuhdasta MDMA-vapaa-emäksistä ainetta on), sitten lisätään kaksi kertaa enemmän H2SO4-liuosta, kuten 5-15-prosenttista liuosta, sitten lisätään DCM, ja kaikki ei-polaarisiin liuottimiin liukeneva paska saadaan uutettua jälleen kerran, voit käyttää myös kloroformia tai tolueenia jne.
Lisää nyt NaOH vesikerrokseen ja tee tämä EI väkevällä NaOH-liuoksella.
Sitten näet valkoista tavaraa, kun lisäät hieman NaOH-liuosta, tämä on itse asiassa MDMA:n vapaata emästä, joka, jos jätät sen, laskeutuu öljykerrokseksi veden päälle, mutta tee näin ja ravistele, kunnes valkoinen sameus pysyy (eli se ei enää poistu), lisää sitten DCM:ää ja lisää lisää ja ravistele aina 1-3 ml:n lisäyksen jälkeen, ja sitten kun valkoista sameutta ei enää muodostu, lisää loput NaOH-liuoksesta kerralla, kunnes pH = 12-14.
Sitten valuta DCM pois, säilytä se ja uuta nyt emäksinen vesiseos 2 kertaa enemmän DCM:llä ja yhdistä, haihduta DCM ja sinulla on puhdas MDMA-vapaa emäs.
MeOH:ta käytettiin riittävästi Al:n peittämiseksi ja 60 mg HgCl2 liuotettiin 20 ml:aan MeOH:ta ja lisättiin kerralla reaktioon tippusuppilon kautta, minkä jälkeen 15-20 minuutin kuluttua alkoi amalgaatio, syntyi pieniä kuplia ja sitten isompia, mikä on kohta, jossa MDP2P on lisättävä, mutta koska MDP2P, JOS se pelkistetään, koska siitä saadaan vain MDA (happamissa olosuhteissa), haluamme MDMA: ta, joten lisäämme nitrometaania (joka pelkistyy metyyliamiiniksi in situ) ja se muodostaa imiinin, joka sitten pelkistyy MDMA: ksi.
Tämä on BASIC Al/Hg-pelkistys (reduktiivinen aminoituminen), kun pelkistetään nitropropeenia tai styreeniä, käytetään hapanta Al/Hg-pelkistystä lisäämällä esimerkiksi jääetikkaa.
Metyyliamiini on emäksistä ja tekee reaktiosta emäksisen.
Pelkistäminen käynnissä, varmista, että lisäät MDP2P + MeNO2:ta yksi pisara sekunnissa, jos pudotat kaiken sinne kerralla, saat hyvin voimakkaan reaktion, ja sinut valutetaan kiehuvaan MeOH:hen ja elohopeaan jne., ei kovin miellyttävää.
Käytä siis tippusuppilossa 4 ml MDP2P:tä ja 3,3 ml MeNO2:ta ja 8 ml MeOH:ta.
Katso vaahtoa, näin raskas reaktio on, tässä Al liukenee MeOH:iin HgCl2:n ansiosta, samalla kun se tekee tämän, se pelkistää N-metyyli-MDP2P-imiinin MDMA:ksi.
Kun reaktio jäähtyy jälleen, lisää sitten MDP2P + MeNO2 nopeammin, jos MDP2P + MeNO2 loppuu, aloita lämmitys ja refluksi, kunnes saavutat 3 tuntia.
Kolmen tunnin kuluttua lisää NaOH-liuos (väkevöity), ja tämä on sitä Al:a varten, joka ei ole liuennut, eli joka on jäänyt kolviin, tämäkin kuumenee ja saa MeOH:n kiehumaan, älä kuitenkaan lisää NaOH:a liian nopeasti, koska silloin se myös vaahtoaa, ja silloin se voi tulla myös lauhduttimesta.
Joten NaOH:n lisäämisen jälkeen anna sekoitella 1 tunti, jotta kaikki liukenee.
Nyt sinulla on 2 kerrosta pohjakerros, jossa on Al(OH)3 ja luultavasti musta ja oranssi/keltainen/punainen vesikerros, tämä on kerros, josta haluat suodattaa Al(OH)3:n pois buchnerissa (täytyy imuroida), ja sitten sinulla on jotain tällaista:
Suodatin, saatat joutua tekemään suodatuksen osittain, koska suodatin tukkeutuu melkoisesti ja vaikka voimakkaalla alipaineella et saa sitä enää läpi.
Joka tapauksessa, haihduta ensin MeOH reaktiosta ja uuta sitten jäljelle jäävä neste DCM:llä 3 kertaa (tai millä tahansa muulla ei-polaarisella liuottimella), SWIM rakastaa DCM:ää, koska se rotaavoituu muutenkin todella nopeasti.
Sitten haihdutetaan DCM, sitten tehdään a/b tai tislataan MDMA-vapaa emäs, SWIM suosii yleensä tislausta, mutta tähän työhön tarvitaan tyhjiöpumppu, joka voi vetää alle 10 mbar:n, muuten MDMA-öljy hajoaa, joten imuri ei käy.
Käytä happo/emäs-uuttoa, jos et tiedä, mitä se on, sinun ei pitäisi tehdä tätä synteesiä.
Lyhyesti sanottuna MDMA-öljy voi olla öljy tai suola, suola on vesiliukoinen ja öljy ei ole.
Tätä hyödynnetään heti reaktion jälkeen, kun öljy on DCM:ssä, DCM pestään vedellä ja NaCl-liuoksella ja NaHCO3-liuoksella, jolloin kaikki veteen liukeneva paska poistuu.
Sitten lisätään H2SO4 öljyn joukkoon DCM:n haihduttamisen jälkeen (koska silloin nähdään, kuinka paljon epäpuhdasta MDMA-vapaa-emäksistä ainetta on), sitten lisätään kaksi kertaa enemmän H2SO4-liuosta, kuten 5-15-prosenttista liuosta, sitten lisätään DCM, ja kaikki ei-polaarisiin liuottimiin liukeneva paska saadaan uutettua jälleen kerran, voit käyttää myös kloroformia tai tolueenia jne.
Lisää nyt NaOH vesikerrokseen ja tee tämä EI väkevällä NaOH-liuoksella.
Sitten näet valkoista tavaraa, kun lisäät hieman NaOH-liuosta, tämä on itse asiassa MDMA:n vapaata emästä, joka, jos jätät sen, laskeutuu öljykerrokseksi veden päälle, mutta tee näin ja ravistele, kunnes valkoinen sameus pysyy (eli se ei enää poistu), lisää sitten DCM:ää ja lisää lisää ja ravistele aina 1-3 ml:n lisäyksen jälkeen, ja sitten kun valkoista sameutta ei enää muodostu, lisää loput NaOH-liuoksesta kerralla, kunnes pH = 12-14.
Sitten valuta DCM pois, säilytä se ja uuta nyt emäksinen vesiseos 2 kertaa enemmän DCM:llä ja yhdistä, haihduta DCM ja sinulla on puhdas MDMA-vapaa emäs.
.
4,0 ml MDP2P:stä saadaan tällä menetelmällä 3,0 ml tarkkaa MDMA-vapaata emästä, johon tarvitaan 1,95 ml 29-prosenttista HCl-liuosta tai 0,566 g HCl:tä, laske oma määräsi konsentraatiosi mukaan.
Lisää vain HCl-liuos, kun freebase on liuotettu tolueeniin (kuiva).
Nyt sinulla on pieni vesipitoinen kerros pienen RBF:n pohjalla, laita nyt dean&stark-loukku RBF:n päälle tai kiinnitä se vain tislauslaitteistoon, tarkoituksena on tislata vesi pois, dean&stark-loukku ja tislauslaitteisto.Stark-loukku rikkoo atseotroopin, joka normaalisti muodostuu veden kanssa, ja ajaa siten veden pois, joka tapauksessa, kun vesi haihtuu, MDMA:n HCl-suola laskeutuu sitten ruskeana tahnana tai erittäin viskoosina kerroksena pohjalle, sitten kun kaikki vesi ja hieman tolueenia on poistunut, lisätään kaksinkertainen määrä asetonia, joten 3,0 ml:aan MDMA freebasea käytetään 10 ml tolueenia ja 30 ml asetonia (vedetöntä), tämä imee vielä jäljellä olevan veden, ja sitten tahna muuttuu kauniiksi valkoisiksi kiteiksi (asetoni imee myös jonkin verran paskaa).
Nyt laitetaan pakastimeen yöksi tai pariksi tunniksi ja suodatetaan ja pestään asetonilla (vedetön ja kylmä).
Joitakin kuvia:
HCl.
Lisää vain HCl-liuos, kun freebase on liuotettu tolueeniin (kuiva).
Nyt sinulla on pieni vesipitoinen kerros pienen RBF:n pohjalla, laita nyt dean&stark-loukku RBF:n päälle tai kiinnitä se vain tislauslaitteistoon, tarkoituksena on tislata vesi pois, dean&stark-loukku ja tislauslaitteisto.Stark-loukku rikkoo atseotroopin, joka normaalisti muodostuu veden kanssa, ja ajaa siten veden pois, joka tapauksessa, kun vesi haihtuu, MDMA:n HCl-suola laskeutuu sitten ruskeana tahnana tai erittäin viskoosina kerroksena pohjalle, sitten kun kaikki vesi ja hieman tolueenia on poistunut, lisätään kaksinkertainen määrä asetonia, joten 3,0 ml:aan MDMA freebasea käytetään 10 ml tolueenia ja 30 ml asetonia (vedetöntä), tämä imee vielä jäljellä olevan veden, ja sitten tahna muuttuu kauniiksi valkoisiksi kiteiksi (asetoni imee myös jonkin verran paskaa).
Nyt laitetaan pakastimeen yöksi tai pariksi tunniksi ja suodatetaan ja pestään asetonilla (vedetön ja kylmä).
Joitakin kuvia:
HCl.
Last edited by a moderator:
