Olemme parantaneet tekniikkaa ja saamme varmuudella erittäin korkeita saantoja.
Saan helposti 2-amino-5-klooribentsofenonia 4-kloorianiliinista ja bentsoyylikloridista, jotka on erittäin helppo syntetisoida itse. 4- kloorianiliiniin perustuva saanto on 68 % 2-amino-5-klooribentsofenonia (sulamispiste ~ 96-101 ° C).
Kun olen saanut 2-amino-5-klooribentsofenonia, asetan sen reaktoriin, jossa on inertti ilmakehä kuivalla liuottimella, ja lisään tippa kerrallaan klooriasetyylikloridia refluksisekoittaen ja jäähdytän. Jäähdytyksen jälkeen pesen erotetut kiteet liuottimella ja kiteytän uudelleen etanoliin + veteen. Saatuani kauniita 2-(2-klooriasetaamido)-5-klooribentsofenonin neuloja, joiden sulamispiste on 123-126 ° C...
Saanto on 82 %.
2-(2-klooriasetaamido)-5-klooribentsofenoni on muunnettava normetylidiatsepaamiksi.
Tämä tapahtuu hyvin yksinkertaisesti... 2-(2-klooriasetamido)-5-klooribentsofenoni laitetaan liuottimeen ja siihen lisätään ammoniumkloridia, sitten Urotropiinia. Kaikki tämä laitetaan takaisinvirtaukseen sekoittaen, minkä jälkeen normetylidiatsepaami eristetään ja kiteytetään. Normetylidiatsepaamin saanto oli 76 %, ja sen sulamispiste oli 217-219 °C.
Seuraavassa vaiheessa saadaan tionordiatsepaamia.
Tätä varten pyridiini kaadetaan reaktoriin, joka on varustettu kalsiumkloridiputkella. Sekoittaen käynnistän lämmityksen ja kun haluttu lämpötila on saavutettu, lisään tetrafosforidekasulfidia... sekoitan 10 minuuttia ja lisään normetylidiatsepaamia osissa. Refluksin jälkeen... jäähdytän ja neutraloin.
Suodatetaan ja kiteytetään uudelleen tionordiatsepaami, jonka saanto on 68 % ja sulamispiste 240-250 °C.
Viimeinen vaihe on yksinkertaisin.
Tionordiatsepaami > alpratsolaami
Laitan tionordiatsepaamin kalsiumkloridiputkella varustettuun reaktoriin, kaadan reaktoriin kuivaa n-butanolia ja lisään asetyylihydratsidia. Refluksi, liuottimen tislaus ja alpratsolaamin eristäminen. Sain valkoista läpikuultavaa alpratsolaamihydraattia, jonka sulamispiste on ~ 120 ° C uudelleen kiteyttämisen jälkeen vedessä.
Tehtäväni oli kuitenkin saada vedetön alpratsolaami. Kuivaan hydraattia 65°:ssa 24 tuntia ja saan vedetöntä alpratsolaamia (kiteet ovat menettäneet kiiltoaan), jonka sulamispiste lämpömittarin mukaan on 229-232 °C.
Jos se kiteytetään uudelleen vedettömästä liuottimesta, saadaan löyhien pitkien neulasten muotoisia kiteitä.
Kuivan alpratsolaamin saanto oli ~75 %.
Alpratsolaamihydraatin muodostumisen todistaa IR-spektrissä leveä OH-kaista 3420 cm - 1:ssä.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
Toinen muoto (mahdollisesti solvaatti) kiteytyy dioksaanista, jonka sulamispiste on 236-239 °C,
ja kloroformi-metanolista, jonka sulamispiste on 240-243 °C, pieninä neuloina....
Minulla on täydellinen teknologia, jolla saadaan alpratsolaamia suurella saannolla ja alhaisin kustannuksin ja käytettävissä olevilla reagensseilla, jotka ovat helposti saatavilla julkisesti.
Myyn mielelläni tällaisen teknologian 25 000 dollarilla...
Muistakaa, että 1 kg alpratsolaamia antaa 500 000 tablettia 2 mg:n annoksella, jotka maksavat vähintään 3-5 dollaria mustassa pörssissä. 1,5-2,5m $
Tuollaisen kilon hinta tuotannossa on korkeintaan 300-400$. Suuri määrä liuottimia regeneroidaan ja käytetään uudelleen.
