Alfa-PVP-synteesi (asteikko 1-10 kg). Täydellinen video-opetusohjelma.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrrolidiini (~90g) ,400ml EtAc
Nämä ovat oikeat suhteet AMINAATIO-vaihetta varten.
reaktion päätyttyä lisätään 600 ml vettä orgaanisen faasin pesemiseksi ja erottamiseksi.
asetoni lisätään ennen happamoitumista, kun orgaaninen kerros on erotettu vesikerroksesta.

 

[dkemist15021982]

Hei voiko joku kertoa minulle, miten pääsen eroon ankarasta pyrrolidiinin mausta, joka minulla on with.my selfmade pvp?

 

[The Silent Chemist]

Sinun täytyy pestä vapaa emäs huolellisesti vedellä ensin pyrrolidiinin poistamiseksi, minkä jälkeen sitten tavallinen uudelleenkiteytys asetonista tai etanolista

 

[VamonosPest]

Millä voisin korvata pyrrolidiinin?

 

[Hank Schrader]

Metyyliamiini. Saat myös hyvän tuotteen.

 

[G.Patton]

Kirjoitit varsin itsestään selviä asioita. Mikä on viestisi pääajatus?

 

[Caleb]

Oikeastaan ajatuksena oli osoittaa (jälleen kerran), että aineita käyttäviä ihmisiä kohdellaan kuin rikollisia.
Joissakin paikoissa heitä pidetään jopa pahempina kuin lasten hyväksikäyttäjiä ja itsemurhapommittajia.
Tämä puhuu puolestaan.

 

[The Silent Chemist]

Hei kaikki mikä tahansa apu olisi erittäin tervetullutta, minulla oli ensimmäinen yritys apvp-synteesissä tänään.

Vaiheen 1 halogenoinnin aikana noudatin menettelyä täsmällisesti, kuten videossa kuvataan lisäämällä H202 hitaasti reaktioastiaan, joka sisältää valerofenonia ja bromivetyhappoa, varmistaen, että lämpötila ei ylitä 60c.

Huomasin, että punainen bromiväri säilyi eikä hävinnyt sen jälkeen, kun olin lisännyt 2/3 43 g H202:sta. Otin tämän visuaalisena merkkinä siitä, että peroksidia ei saa lisätä enempää.

(Oletin, että tämä johtui siitä, että väkevöitin peroksidini 6 prosentista 37 prosenttiin keittämällä veden pois tyhjiössä ja että olin ehkä väkevöitynyt sitä hieman liikaa).

Annoin reaktioseoksen sekoittua 10 minuuttia varmistaakseni, että punainen väri ei katoa. Se ei hävinnyt.

Pian sen jälkeen, kun reaktioon oli lisätty 500 ml tislattua vettä, alimmainen bromivalerofenonikerros muuttui punaisesta maitomaisen valkoiseksi.

arvelen, etten lisännyt tarpeeksi peroksidia ja antanut reaktion sekoittua tarpeeksi kauan. Olen hylännyt sen ja yritän uudelleen.

Kaikki apu olisi tervetullutta

 

[The Silent Chemist]

Käyttämäni tislattu vesi oli saastunut Hcl:llä, lakmustestin mukaan se oli hapanta. Reaktio pysyi tummanpunaisena ensimmäisellä pesulla tislatulla vedellä, toinen pesu tehtiin emäksisellä liuoksella, kuten kirjallisissa ohjeissa pyydetään, ja tämä toinen pesu vaalensi bromivalverfenonin värin kullankeltaiseksi.

 

[islandgato]

A-PHP-synteesi olisi mahtava !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Hän suoritti tämän aineen synteesin. Mutta törmäsin ongelmaan - se liukenee erittäin huonosti veteen. Mistä se voisi johtua? Synteesi alkoi 4-brimvalerofenonilla. Hän suoritti bromoinnin, sai 4-bromi-alfa-bromivalerofenonia. Sitten hän suoritti reaktion pyrrolidiinin kanssa. Sitten sain suolan käyttämällä HCl:ää. Lopputuote liukenee hyvin huonosti veteen. Noin 10 g 100 ml:ssa

 

[Batracien]

Hei, olen tehnyt bromaus- ja aminointivaiheen, mutta en ole varma aminoinnissa käyttämistäni suhteista.
Kuinka monta moolia pyrrolidiinia tarvitaan 1 moolia 2-bromivalerofenonia varten, käytin 2 moolia pyrrolidiinia 1 moolia bromivalerofenonia varten, mutta täällä te kaikki sanotte, että hyvät proprotionit ovat : 100g bk (0,4mol) / 100ml pyrro (1,2mol) eli 1/3.
Miksi ei ole mahdollista käyttää 1/1 tai 1/2, en ymmärrä miksi tarvitaan niin paljon ylijäämää. Ja EtOAc toimii vain liuottimena vai onko EtOAc:n moolisuhteella myös merkitystä ?

 

[The Silent Chemist]

Jos luet tarkkaan pidemmälle taaksepäin keskustelussa, näet oikeat suhteet ilmoitettuna, kerro minulle, miten onnistut yrittämään A-pvp:n kiteyttämistä. Ylimäärä käytetään, jotta varmistetaan, että kaikki bromivalerofenoni reagoi. Minulla on vaikeuksia saada se saostumaan liuoksesta. Jos sinulla on ongelmia, kokeile tislata vapaa emäs tyhjiössä, varmista, että kaikki liuottimet ovat vedettömiä.

 

[Batracien]

Aion kokeilla haihduttaa EtOAc (ja mahdollinen jäljelle jäänyt pyrrolidiini) vesihauteessa ja ULKOPUOLELLA (en halua kuolla) ja laimentaa vapaan emäksen 0°C asetonilla (99%), sitten lisätä suolahappoa (23%) kunnes ph = 5 ja lopuksi laittaa sen pakastimeen suodattamaan, luuletko että se toimii ?

 

[Batracien]

Minulla on toinen ongelma, joka koskee varastointia, säilytin 2-bromovalerofenoni lähes 6 kuukautta normaaleissa olosuhteissa, ja sillä näytti olevan 0 vaikutusta siihen. Mutta entä minun freebase/EtOAc, se oli ensin hieman keltainen, ja nyt viikon kuluttua se on oranssi, minun on varastoitava se, koska minulla ei ole aikaa mennä ulos improvisoituun metsälaboratoriooni kuukaudeksi. Kiitos neuvoista ja onnea !

 

[w2x3f5]

Haihduta etyyliasetaatti ja haihduta emäs edelleen fraktioidusti tyhjiössä.

 

[mb16]

Vaiheessa 4 diasteromeerinen. Siinä sanotaan...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol liuotetaan vähimmäistilavuuteen tislattua vettä"."

A-pvp:n moolimassa on 231,33 g. Eikö 35,5 mmol a-pvp:tä olisi siten 82,12 g eikä 10,0 g, kuten edellä on mainittu?

Vaikuttaa myös hieman liioitellulta käyttää 700 ml heksaania ja 530 ml DCM:ää 10,0 g a-pvp:n liuottamiseen.

Pitäisikö tämä aloittaa 100 g:sta eikä 10,0 g:sta, onko tässä kenties desimaali väärässä paikassa?

 

[mb16]

Anteeksi, tarkoitan...

A-pvp:n moolimassa on 231,33 g, eikö 35,5 mmol a-pvp:tä olisi silloin 8,21 g eikä 10,0 g, kuten edellä on mainittu?

 

[mb16]

Ei anteeksi a-pvp:n (HCl) moolimassa on 267,8 g, mikä tekee 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Hei. Minulla on ongelma kiteytymisen kanssa. Suolahapon lisäämisen jälkeen reaktio ei kiteydy. Kun 2bromovalerofenonia aletaan ensin sekoittaa etyyliasetaatin ja prolidiinin kanssa, näyttää siltä, että se ei sekoitu hyvin. Seosta sekoitettiin 1 tunti. Kerrokset ovat erkaantuneet toisistaan, eikä sen pitäisi olla tuollaista. Vasta myöhemmin lisäsin tislattua vettä ja faasit erosivat toisistaan, mutta miksi se näyttää alussa niin huonolta?
Prosenttiosuus:
*2bromovalerofenoni ~760ml
* etyyliasetaatti 4L
*pirolidiini 1L
*vesitisle 6L
*Aceton 4L
*HAPPO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Lisää asetonia ja laita pakastimeen vuorokaudeksi.

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Mutta suurempi ongelma minulle on se, miksi kerrokset erotetaan toisistaan alussa sekoitettaessa? En tarkoita sitä vaihetta, kun lisään tislattua vettä erottaakseni kerrokset toisistaan.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Ongelmana on, että kirjoitit kuvaukseen 4 litraa etyyliasetaattia ja niin edelleen, mutta kuva on kertaluokkaa vähemmän, etkä myöskään kirjoittanut työtäsi vaihe vaiheelta havaintojesi kanssa. En ole Nostradamus, joka varoittaa toiminnastasi ja itse synteesistä. Kiteytyminen osoittautui nähdäkseni.