Alkuperäinen synteesi kirkkaalta tähdeltä, tunsin vain tarvetta lähettää tänne ^^;
toivottavasti tämä ei ole uudelleenlähetys, koska tämä näyttää erittäin lupaavalta
Mitä tarvitset:
Tämä luettelo on perusasiat. Älä edes aloita tätä ilman KAIKKIA kemikaaleja ja laitteita.
(Kustannusten pitäisi olla 800 dollarin luokkaa)
Laitteet ja lasi:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual', kirjoittanut James W. Zubrick. (Pakko, koko tekstissä mainitaan sivuja tästä kirjasta. ~32$) (ja erittäin käteviä kuvia lasin asetelmista).
✮ Tislauslaitteisto (1x500mL ja 1x1000mL pyöreäpohjainen pullo, 1x250mL pyöreäpohjainen pullo, lauhdutin, tislausadapteri, tyhjiöadapteri, lämpömittariadapteri) (Hanki hiotut lasiliitokset. Nämä ovat parhaita. 19/22 tai 24/40 - ensimmäinen sarjani oli 19/22 - ja sitä käytetään edelleen tähän päivään asti).
✮ Lämpömittari (0°C - ~300°C)
✮ Jalusta (Home Depot - (2x10 tuumaa, laippa, 2 ft. ½ tuuman putkea))
✮ Puristin (Osta se. Usko minua, se on sen arvoinen) (lasitavaroiden pitämiseen jalustassa - nämä tukevat useiden satojen dollarien arvosta lasia - osta hieno sellainen!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (se on pakko saada, se on sen arvoinen)(www.labx.com - käytä 200 dollaria).
✮ Magneettinen sekoituspalkki (katso netistä) (teflonpinnoitettu)
✮ Vesi-imuri (tai hyvä tyhjiölähde. Mutta imurit ovat halpoja <$20).
✮ Keittokivet (tislauksia varten. Pieniä sirpaleita rikkinäisestä kahvimukista)
✮ Letkut (yhteensä noin 10 jalkaa (3 metriä) - rautakauppa - tyhjiöletku on parempi kuin dialyysiletku - mutta molemmat toimivat).
✮ Vaseliinia (ei paljon - lasiliitosten päällystämiseen).
✮ Mittakupit (mieluiten pyrex, ja millilitroina (ml))
✮ 10 erikokoista lasiastiaa/pulloa (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l jne.).
✮ Vaaka (kolmipalkkinen analyyttinen vaaka on loistava - ja sitä saa alle 100 dollarilla - www.balances.com - ne voivat punnita jopa kilon ja vain 0,1 grammaa - täydellinen!)
✮ pH-paperi (kemikaalitoimitus) (yksi rulla riittää - ~10$) (ei mitään erityistä, täytyy vain erottaa happo ja emäsliuos toisistaan).
Kemikaalit:
✮ Safroli (160g) (sassafrasöljy, keltainen kamferiöljy) (Luonnonöljyjen / eteeristen öljyjen jakelija).
✮ Dimetyyliformamidi (DMF) (350 ml) (Dietyyliformamidi tai formamidi käy)
✮ p-Bentsokinoni (kinoni, bentsokinoni) (120g) (Valokuvaamo tai kemianteollisuuden toimittaja)
✮ Palladiumkloridi (PdCl2) (2g) (Photo Shop, tai kemian tarvike)
✮ Metyleenikloridi (di-kloorimetaani, DCM) (tätä voidaan tislata autojen liuottimista (mene vain Nationwiseen, PepBoysiin, Searsiin, AutoZoneen ja lue etiketit) tai litran voi ostaa kemiantehtaalta) (Zip-Strip-huonekalujen kiillotusaineen poistoaine).
✮ Hg-suola (1 gramma: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Se voi olla mitä tahansa, ja 1 g:n pitäisi riittää pitkään).
✮ Isopropyylialkoholi (IPA, apteekeissa on saatavilla 91% isopropyylialkoholia) (hanki +3L) (älä hanki 70%:n tavaraa) (tai voit hankkia puhdasta tavaraa kemian toimittajalta).
✮ Epsom-suolat (magnesiumsulfaatti) (MgSO4) (ruokakauppa/apteekki) (Levitä keksilevylle ja paista uunissa 200°C:ssa 3h kuivumaan - melko hyödytöntä, jos et kuivaa sitä).
✮ Paksu alumiinifolio (raskas, tai piirakkavuoat ruokakaupasta).
✮ Muriaattihappo (31,45 % HCl) (altaan pH:n alentaminen, ajotien puhdistusaine, ~3 $/ gallona).
✮ Natriumhydroksidi (NaOH) (Viemäripuhdistuskiteet) (Lue nämä etiketit, hanki tavaraa, joka on vain NaOH:ta.) (Red Devil Lye, lipeä - rautakauppa)
✮ Ammoniumkloridi (NH4Cl) (Valokuvakauppa tai kemianteollisuuden toimittaja)
✮ Paraformaldehydi (Rautakauppa) (kutsutaan nimellä Mildewcyde tai DiGas - jota valmistavat samat ihmiset, jotka toivat sinulle Damp-Ridin - vihje-vinkki).
✮ Maapähkinäöljy (tämä on korkeakiehuvaa öljyä, jota käytämme öljykylpyyn keittolevyn ja sekoituslevyn yhdistelmässä).
✮ Asetoni (lasin ja kristallien puhdistamiseen) (rautakauppojen maaliosasto).
✮ Ksyleeni (kiteytykseen) (maaliosasto - ohennin - hanki sitä nimenomaan)
1. Luonnonöljyn tislaus puhtaan safrolin saamiseksi (4 tuntia).
Kattava kuvaus tästä vaiheesta Kromi
Asetetaan tyhjiötislaus kuten Zubrickin sivulla 53. Laita aina hiotun lasin liitoksiin hieman vaseliinia - näin ne eivät tartu kiinni, kun yrität purkaa niitä. Laita 500 ml:n pyöreäpohjaiseen pulloon (RBF), jossa on useita kiehumakiviä, niin paljon luonnonöljyä (Sassy, kamferi, ect) kuin sinulla on, mutta ei enempää kuin 300 ml. Laita yksi 250 ml:n RB-pulloistasi vastaanottopulloksi. Aseta vedenimuri tyhjiöön lavuaariin (tämä voi vaatia tämän asentamista päivää ennen - osat, matkat putkiliikkeeseen jne.) ja kiinnitä tyhjiöletku imuriin ja sitten tislauslaitteen tyhjiösovittimeen. Aloita lämmön lisääminen hitaasti! HITAASTI! Mitä hitaammin teet sen, sitä parempaa/puhtaampaa safrolisi on. Normaalipaineessa safroli kiehuu 232 °C:ssa - mutta tyhjiössä se voi kiehua missä tahansa 110-160 °C:ssa. Mitä tahansa lämpötilaa se alkaa saavuttaa - merkitse se muistiin. Jos lämpötila on yli 160 °C - tarkista letkujen ja lasitavaroiden tiivisteet - todennäköisesti niissä on pieni vuoto. Muista vaseliini! Tislauksen päätteeksi sinulla pitäisi olla vesivalkoista öljyä, joka todella taittaa valoa - ja jossa on ihana tuoksu - vähän kuin potpuri.
Tislausjärjestelyt: Aseta tislauslaitteisto sängylle, ennen kuin yrität koota sen jalustalle. Saat hyvän käsityksen siitä, miten palaset sopivat yhteen, ja tutustut kokonaisuuden haurauteen. Lue Zubrickin neuvoja siitä, mihin kiinnitin kannattaa sijoittaa.
Maapähkinäöljy: Litteäpohjainen kulho lepää kuumalevyn päällä. Se on täytetty maapähkinäöljyllä. Tislauspullo istuu kulhossa, mutta ei koske sen pohjaan, niin että kuumalevy lämmittää kulhoa, kulho lämmittää maapähkinäöljyä ja maapähkinäöljy lämmittää tislauspulloa. Tämä on erittäin tehokasta. Ja sopii täydellisesti kaikkiin tislaustarpeisiisi - varsinkin jos teet sen tyhjiössä.
2. RXN: formaldehydi + ammoniumkloridi -> metyyliamiini HCl (2 tuntia työtä + 4 tuntia odotusta + 4 tuntia työtä).
500 ml:n RBFlaskissasi: Aseta tislausta varten (ei tyhjiössä). Laita tislauskolviin (500ml RBFlaskuusi): 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydiä (moolisuhde 1:2, muista tämä kun skaalaat!) ja 320ml vettä ja useita kiehumakiviä. Aloita kuumentaminen hyvin HITAASTI. Muista laittaa vesi päälle lauhduttimeen!
80°C:ssa saatiin kirkas liuos. Lämmitystä jatkettiin - Lämpötilaa pidettiin neljän tunnin ajan 104 °C:ssa (tämä lämpötila on erittäin tärkeä - jos ylität sen, älä huoli - laske se takaisin alas ja yritä vakiinnuttaa se 104 °C:een). Kun olet saanut sen 104 °C:een, käynnistä sekuntikello ja jatka sitä 4 tuntia. Kun lämpötila on 104 °C, pieni määrä tislettä tulee yli - hyvin hitaasti - tämä on hyvä asia. Poistamme metyylialkoholia ja metyyliformiaattia reaktion sisällöstä ja siten ohjaamme reaktiota oikealle - tai saamme enemmän haluamaamme.
Neljän tunnin kuluttua ja liuoksen ollessa vielä kuumaa valmistaudutaan tyhjiötislaukseen (IE on jo valmis - nyt vain lisätään tyhjiöletku!) - mutta tyhjiötä ei vielä kytketä päälle. Käännä lämpö päälle. Noin 30 minuutin kuluessa nesteen pitäisi alkaa tulla ulos - seoksen sisälämpötilan ei pitäisi nousta yli 200 °C:n. Jatka nesteen tislaamista, kunnes ½ liuoksesta on jäljellä (tislaa puolet liuoksesta). Ota sitten pullo pois kuumalevyltä ja anna sen olla jää-/vesihauteessa. Kiteiden pitäisi alkaa muodostua muutamassa minuutissa. Suodata nämä ammoniumkloridikiteet pois. Aloita nyt uudelleen jäljelle jäävän nesteen tislaus - Lisää vielä pari kiehuvaa kiveä. Tislaa puolet jäljellä olevasta nesteestä. Kun puolet on jäljellä (tai ¼ alkuperäisestä liuoksesta), kytke tyhjiö hitaasti päälle! ERITTÄIN HITAASTI! - Et halua, että koko nestesotku hyppää ulos. Jossain vaiheessa koko massa kiteytyy kellanvalkoiseksi kiinteäksi aineeksi. Tämä on ~95 % metyyliamiinia.HCl, ~2 % ammoniumkloridia ja 3 % di-metyyliamiinia.HCl. Tämä sopii hyvin seuraavaan vaiheeseen. Se voi olla hieman märkä, mutta jos annat sen kiteytyä kuumana (spontaanisti kolvissa lämmön vaikutuksesta), sen pitäisi olla melko kuiva. Sulje se leveäsuiseen purkkiin, kunnes sitä tarvitaan.
Jos asut suhteellisen kostealla alueella, voit tarkistaa tuotteesi - jos asut suhteellisen kostealla alueella, voit laittaa kiteen pöydälle - kävellä pois - ja kun palaat takaisin, pöydällä on pieni vesilätäkkö, jossa tuotteesi oli. MethylAmine.HCl:n sanotaan olevan HYGROSKOPINEN. Toinen tapa on laittaa 20 ml vettä kuppiin ja lisätä siihen 5 g NaOH:ta. Sekoita liuottamiseksi. Pudota nyt siihen useita kiteitä tuotteestasi - sen pitäisi haista mätänevältä kalalta + ammoniakilta. Jos teet saman ammoniumkloridille, se haisee vain ammoniakille.
Saat noin 1/3 ammoniumkloridista talteen kierrätystä varten ja runsaan haihduttamisen jälkeen. Saat ~80 g puhdasta (95 %) MethylAmine.HCl:ää, mikä vastaa ~80 % saantoa. Onnittelut. Tämä voidaan säilyttää huoneenlämmössä ikuisesti. Olen kuullut ihmisten käyttävän yli 40 vuotta vanhaa MethylAmine.HCl:ää erinomaisin tuloksin.
Paraformaldehydi on formaldehydin polymerisoitunut muoto - mutta toisin kuin useimmat polymerisaatioprosessit - tämä on palautuva - joten paraformaldehydi ja formaldehydi voidaan vaihtaa mielensä mukaan. Jos saat vain formaldehydiliuosta - muista, että jos liuos on 37-prosenttista formaldehydiä, 100 g liuosta sisältää 37 g formaldehydiä - tai muuta pullossa olevat määrät seuraavasti: 324 g 37-prosenttista formaldehydiliuosta, 108 g NH4Cl, 205 ml vettä.
3. RXN: safroli - (wacker-hapetus (PdCl₂ + bentsokinoni)) -> MDP2P (2 tuntia työtä + 7 tuntia odotusta + 1 tunti työtä).
Tätä vaihetta on kutsuttu Wacker-hapetukseksi. Siinä käytetään PdCl2:ta katalysaattorina laittamaan happea kaksoissidoksen yli. Tätä vaihetta on työstetty useita kertoja, joten määriä ei pidä muuttaa tarunhohtoisen "skaalautumisen" vuoksi. Jos teet tämän oikein, sinulla on enemmän MDMA.HCl:ää kuin tiedät mitä tehdä.
Menettely:
Laita seuraavat aineet puhtaaseen 1000 ml:n RB-pulloon:
300 ml dimetyyliformamidia (DMF), 50 ml vesijohtovettä, 120 g p-bentsokinonia, 2 g palladiumkloridia (PdCl2), magneettisekoitin. (PS - Katalysaattorissa ei saa pihistellä!)
Käynnistä sekoituspalkki "hitaalle sekoitukselle". Sekoitetaan 160 g safrolia ja 50 ml DMF:ää kupissa/purkissa. Tiputa Safroli/DMF-seosta liuokseen huoneenlämmössä (30 °C) 30 minuutin ajan. Lisäyksen jälkeen liuos oli tummanpunaisen oranssi. Melkein musta. Varmista, että sekoituspalkki pyörii - Nyt - Kävele pois. Mene nukkumaan. Mene jonnekin muualle. Aseta kellosi hälytys herättämään/ muistuttamaan sinua 7 tuntia myöhemmin. Huomautus: Tämä reaktio ei vaadi lisälämmitystä! Sekoita vain!
Strike's comment: "4,5 tunnin kuluttua liuos etenee itsestään 45 °C:een. Ilmeinen eksoterminen reaktio. 7 h kuluttua liuos on takaisin ~30°C:ssa."
Reaktioseos täytettiin lievästi happamalla vedellä (~50 ml muriaattista happoa (HCl) 1,5 litrassa vettä). Öljy putosi liuoksesta pohjalle. Se oli väriltään mustaa/verenpunaista. Tässä tilanteessa on hyvä olla Big Sep Funnel.
Nyt meidän on määriteltävä useita asioita. Ylempi kerros (tässä tapauksessa!) on vesikerros - eli se on kerros, joka sisältää VETTÄ - alempi kerros on orgaaninen kerros (tässä tapauksessa!). IE se sisältää öljyä ja muita ORGAANISEN tyyppisiä molekyylejä (IE haluamasi aineet!).
Kun olet täyttänyt reaktion sisällön, ravista astiaa liuoksen sekoittamiseksi ja anna sen laskeutua noin 10 minuuttia - kaksi kerrosta muodostuu. Ylempi vesikerros oli vaaleampaa verenpunaista/vaaleanpunaista. Ylempi vesipitoinen kerros dekantoitiin öljystä (IE se kaadettiin pois). Vesikerros pestiin 2x100 ml:lla DCM:ää (metyleenikloridi/dikloorimetaani). Jos et näe kerroksia, pidä astiaa valoa vasten niin, että valo paistaa astian läpi. Säilytä DCM-pesut - Ne sisältävät tavaraa.
Sinulla pitäisi nyt olla yhteensä noin 200 ml DCM-pesuja. Sinulla pitäisi olla myös noin ~100 ml "orgaanista kerrosta", jonka erotit reaktion sisällöstä. Kaada DCM-pesut ja orgaaninen kerros yhteen. Pese nyt DCM/Organic-kerros 2x150 ml:lla 10 % NaOH:ta (30 g NaOH:ta 270 ml:ssa vettä). Tämä poistaa toisen reaktion sivutuotteen - hydrokinonin. Jos et tee tätä vaihetta, hydrokinoni tukkii lauhduttimen, kun yrität tislata. Pidä DCM/Organic-kerros. NaOH-kerros (vesipitoinen: on edelleen pinnalla) voidaan heittää pois.
Voit lopettaa tähän ja odottaa toista päivää - laita DCM/Organic-kerros pakastimeen.
Määrittele pesut - 100 ml DCM:ää kaadettiin vesikerrokseen ja sitten vesikerrosta+DCM:ää ravisteltiin, jotta nämä kaksi sekoittuisivat - sitten se laskettiin alas, jotta se saisi laskeutua uudelleen. Kun se oli laskeutunut (huomaa, että kerros on nyt erivärinen), vesikerros kaadettiin uudelleen toiseen purkkiin, jossa se pestiin jälleen uudella 100 ml:n annoksella tuoretta DCM:ää = 2x100 ml:n pesut.
4. Reaktiosisällön tislaus puhtaan MDP2P:n saamiseksi (4 tunnin työ).
Kaada DCM/Organic-kerros puhtaaseen 500 ml:n RB-pulloon. Laita myös useita kiehumakiviä. Aseta tyhjiötislaus valmiiksi.
Tällä kertaa keräämme pulloon tietyn fraktion - pullossa on DCM (BP 40°C), vesi (BP 100°C), DMF (153°C), safroli (232°C), ketoni (BP arviolta ~290°C) ja polymeroitunut paska (BP ~300°C+).
Muistatko, kun tislasimme safrolin? Millä lämpötilalla se sinulle tuli? No - tuo lämpötila plus noin 25 °C on lämpötila, jonka ketoni saavuttaa tyhjiössä. Jos esimerkiksi safroli tulee 150 °C:ssa, ketoni tulee 175 °C:ssa. Jos safroli tulee 130 °C:ssa, ketoni tulee 155 °C:ssa. Ymmärrätkö?
PUNTAA vastaanottava pullo! Kirjoita paino teipille ja kiinnitä se pulloon!
Aloita tyhjiötislaus käynnistämällä ensin tyhjiö - jos muistit kiehumakivet, se alkaa kiehua välittömästi. Tämä on DCM:n irtoaminen ensin. Kiehuminen voi olla hyvin voimakasta, joten tarkkaile sitä ja varaudu vaihtelemaan painetta, jotta se ei lennä vastaanottopulloon. Kytke lämpö (kuumalevy) päälle HITAASTI! ja anna lämpötilan nousta hieman yli sen lämpötilan, jossa safroli tuli (HITAASTI: tuon lämpötilan saavuttamisen pitäisi kestää vähintään 2 tuntia - jos teet sen alle 2 tunnissa, olet menossa AIVAN liian nopeasti). Sinun on vaihdettava pullo, kun lämpötila nousee safrolin lämpötilan yläpuolelle. Tämä on hieman hankalaa, koska sinun on vapautettava tyhjiö. Vapauta tyhjiö pumpusta/imurista ja vaihda pullo nopeasti - voit vain tyhjentää sen, huuhdella sen kerran asetonilla tai IPA:lla (IsoPropylAlcohol) - ja laittaa sen takaisin. Käynnistä tyhjiö välittömästi, mutta ole tässä yhteydessä varovainen, koska tislaamasi orgaaninen kerros saattaa hypätä pullosta vastaanottavaan pulloon - joten jos voit - vaihda tyhjiötä niin, että tyhjiö käynnistyy GRADUALLISESTI! (IE aspiraattorilla, käännä vesi hitaasti.) Ketonöljy on kirkasta valkoista/keltaista aavistuksen vihreää öljyä. Punnitse pullo uudelleen saantolaskelmaa varten - sinulla pitäisi olla yli 100 g ketonia.
Imulaattorilla voit vaihdella alipainetta, kun käännät sen päälle. Käännä vesi yksinkertaisesti hitaasti päälle. IE Lisää veden painetta hitaasti. Kytkemällä sen pois päältä voit saada veden hyppäämään vastaanottavaan kolviin, koska tislauslaitteessa on "tyhjiö" ja se imee vettä pois imulaitteesta - SO - kun kytket tyhjiön pois päältä, tee se irrottamalla letku imulaitteesta - imulaitteen ollessa käynnissä. Voit myös vaihdella alipainetta irrottamalla letkun osittain - Tämä vaatii jonkin verran harjoittelua, joten leiki ja pidä hauskaa.
Striken erinomaisessa viestissä luki: "Korkealla alipaineella 100-140°C:ssa tuli ~18g safrolia. 166°C:ssa tuli yli ~125g ketonia." Kun hän teki tätä menetelmää...
Pidä ketoni. Haista se. Katsokaa sitä. Katso, miten se taittaa valoa. Rohkeimmat: maistakaa sitä. Huomioi kaikki nämä "ominaisuudet" ja muista - Kun olet arvioinut sen ominaisuudet, laita se pakastimeen. Huomaa: se ei jäädy. Siitä tulee hyvin viskoosi neste.
Jos yrität tislata ketonia ilmanpaineessa (ei tyhjiötä), saavutat noin 220 °C:n lämpötilan, jolloin koko pullo polymerisoituu. Täydellistä vaivan, ajan ja lähtöaineiden tuhlausta. Älä siis pelleile ja hanki tyhjiölähde.
Ketonit ovat epävakaita. Se ei räjähdä tai mitään, mutta jos se jätetään oman onnensa nojaan, se järjestäytyy uudelleen. Ja sitten se on hyödytön. Huonelämpötilassa se järjestäytyy uudelleen noin viikossa - riippuen asuinpaikasta - jos sitä säilytetään pakastimessa, se voi säilyä kuukausia - pakastimessa! Kun se on pakastimessa, voitte lopettaa tältä päivältä.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-amalgaami (MeAm HCl)) -> MDMA-öljy.
Tätä kutsutaan Al/Hg-amalgaamiksi. Tässä prosessissa hyödynnetään alumiinin elektronegatiivisia ominaisuuksia. Jotain, mitä useimmat ihmiset eivät ymmärrä, on se, että kaikki alumiini on itse asiassa päällystetty Al₂O₃:lla. Tämä on alumiinin hapettunut muoto. Poistamme tämän osan foliosta, jotta alumiini voi pelkistää imiinin alkuaine-Al:lla.
Tässä reaktiossa on itse asiassa kaksi osaa. Ensin on ketonien → imiinikondensaatio. Tässä reaktiossa ketoni reagoi metyyliamiinin kanssa muodostaen imiinin - tuotteena syntyy vettä. Toiseksi imiini pelkistetään (vety lisätään kaksoissidoksen yli) amiiniksi. Kondensaatio vaatii oikeastaan vedettömät (ei vettä) olosuhteet, ja pelkistäminen vaatii oikeastaan vettä - joten tässä on hieno tasapaino - IE älä sotke menettelyä.
Mitä sinun on valmisteltava etukäteen:
✮ PUHDISTETTU 500 ml:n RB-pullo.
✮ 20 g paksua alumiinifoliota, joka on leikattu ~1 cm:n neliöiksi.
✮ 0,1g Hg (suolaa) (mikä tahansa elohopeasuola käy, ei Hg-metalli) (Huom: Hg=elohopea).
✮ Hävityskannu (maitokannu)
✮ 1 litra puhdasta vettä
✮ 25 ml 25 % NaOH-liuosta (liuotetaan 25 g NaOH:ta 75 g:aan vettä, sitten 25 ml sitä).
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia, joka on liuotettu 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40 g "ketonia" liuotettuna 50 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ Viileä vesihaute (maitokannu, jonka korkki on leikattu pois).
✮ Jäätä (älä pelleile, osta pussi) (tai pidä vähintään useita kiloja valmiina).
Aseta jalusta ja puristin niin, että kun pullo on kiinnitetty jalustaan, pullon pohja on noin 10 cm:n (4 tuuman) päässä pöydän pinnasta. Näin voit asettaa lämpölevyn ja sekoituspalkin yhdistelmän sen alle. Pidä lämpömittari valmiiksi lämpömittariadapterissa, jotta voit heittää sen pulloon milloin tahansa.
Valmistele seuraavat aineet, laita ne purkkiin ja pidä ne valmiina hetken varoitusajalla:
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia liuotettuna 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40 g "ketonia" 50 ml:ssa 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
On erittäin tärkeää, että nämä ovat valmiina ennen aloittamista! Ennen kuin aloitat!
20g Al-neliöitä laitetaan 500 ml:n RB-pulloon. Ne peitetään ~350mL H2O:lla (vesi). 0,1 g Hg(suolaa) (tai vain hyvin pieni lastalla) laitetaan Al-neliöiden kanssa ja sekoitetaan kunnolla. Sulautumisen annettiin jatkua, kunnes alumiinin pinnalle muodostui hienoja kuplia, vaaleanharmaata sakkaa ja satunnaisia hopeanhohtoisia täpliä.
Tässä Al2O3 periaatteessa tuhoutuu, vesi reagoi Al2O3:n kanssa muodostaen Al(OH)3:a ja H2:ta. Tämän pitäisi kestää 15-30 minuuttia. Ole vain kärsivällinen.
Kun sulautuminen on valmis, kaada vesi maitokannuun. Kaada toinen ~350 ml vettä ja ravista kolvia varovasti sekoittaaksesi sisällön. Kaada se ulos kannuun. Tee se uudelleen toisella ~350 ml:lla vettä. Eli periaatteessa peset Al-kappaleet 2x350mL vedellä. Kaada ulos niin paljon vettä kuin pystyt noin 10 sekunnissa - siirry sitten heti seuraavaan vaiheeseen - jätä Al-folio sisään.
Tämä poistaa suurimman osan Hg:stä liuoksesta. Älä huoli, Hg poistuu kokonaan peräkkäisissä pesuissa työn aikana. Jos annat Al-neliöiden olla pesujen välissä, ne kuumenevat ja muodostavat Al2O3:n uudelleen muutamassa sekunnissa. Ole siis nopea ja pidä ainekset valmiina toimenpidettä varten.
Lisää nyt välittömästi TÄSSÄ järjestyksessä:
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia, joka on liuotettu 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40g "ketonia" 50mL:aan 91% isopropyylialkoholia, pudota sitten magneettisekoitin. Yritä saada sekoitinpalkki käyntiin - se voi kestää useita minuutteja.
Tiputa tähän nyt 25 ml 25 % NaOH-liuosta usean minuutin ajan. Laita lämpömittari liuokseen. Ala olla hyvin vainoharhainen lämpötilan suhteen. Reaktiopullon lämpötila ei saa nousta yli 60 °C:n. Lämpötila on parasta pitää noin 50 °C:ssa. Sekoittaminen on välttämätöntä, joten lämpö pois päältä, sekoituspalkki päälle ja pullo kylmään vesihauteeseen. Kun lämpötila nousee noin 50 °C:een, pannaan kylvyssä olevaan jäähauteeseen useita jääpaloja. Jos lämpötila laskee alle 40 °C:n, otetaan osa jäästä pois. Mitä tahansa teetkin, varmista, että lämpötila pysyy alle 60 °C:ssa. Koko tämän ajan sisältö on harmaata lietettä. Muista pitää sekoituspalkki käynnissä! Jos sekoitinpuikkoa on vaikea saada käyntiin. Älä huoli, yrittämällä saada se käyntiin tuntuu toimivan juuri ja juuri.
Jossain vaiheessa huomaat, että lämpötila ei enää nouse kuten aiemmin (noin 4 tunnin kuluttua). Olet saavuttanut ketoni -> imiini -kondensaation lopun - Katso reaktiopullon sisälle ja katso, näetkö vielä Al-folion paloja - jos näet - jatka sekoittamista, kunnes Al-folio on tyhjentynyt. Tämän reaktion pitäisi kestää vähintään 6 tuntia.
Nyt, kun olet vakuuttunut siitä, että reaktio on loppunut (6 tuntia myöhemmin) - IE liuoksen lämpötila on huoneenlämpöinen, eikä seoksessa ole enää folionpaloja. Kaada 25 ml 25 % NaOH-liuosta. Sekoita sisältöä vielä jonkin verran ja anna sekoituspalkin pysähtyä ja anna liuoksen sitten levätä vähintään 30 minuuttia. NaOH-liuos tekee tuosta harmaasta lietteestä suodatuskelpoista. Jos et huomaa, että konsistenssi on muuttunut - lisää vielä 25 ml 25 % NaOH-liuosta. Harmaan lietteen pitäisi muuttua yhtäkkiä tasaisen harmaasta tasaisesta harmaasta muhkeaksi valkoiseksi/harmaaksi möykyksi. Muutamassa minuutissa koko liete lepää pullon pohjalla.
Reaktion sisältö laskeutuu pois. Harmaa liete laskeutuu pohjalle, ja kirkkaan keltainen neste nousee pinnalle. Kaada kirkkaan keltainen neste pois. Säästä se. Laita 200 ml 91-prosenttista isopropyylialkoholia reaktiosisältöön, sekoita liuosta niin, että koko juttu sekoittuu ja pyörteilee kolvissa ja odota jälleen. Kaada toinen kirkkaan keltainen neste pois, kun se on asettunut. Lisää 2. kirkkaan keltainen neste ensimmäiseen nesteeseen. Tee tämä useita kertoja tai kunnes kirkas neste ei ole enää keltaista.
Tämä on reaktion sisällön uuttamista. Mitä useammin teet tämän prosessin, sitä suurempi on saantosi. Älä siis tee sitä kerran ja innostu ja yritä saada se valmiiksi vain ensimmäisellä uutolla, koska silloin hukkaat vain puolet tuotteestasi. Olet mennyt näin pitkälle - älä mokaa sitä nyt.
Kun olet saanut mahdollisimman paljon keltaista nestettä ulos. Laita harmaa liete samaan maitokannun jäteastiaan. Hävitä se asianmukaisesti - maitokannu sisältää alkuainemuotoista Hg:tä - ei paljon - alle 0,1 g. Mutta sinun on hävitettävä se asianmukaisesti. Ei lavuaariin. Vie se lukioon tai yliopistoon, kemian laitokselle - kerro, että rikoit lämpömittarin, etkä sitten keksinyt, millä siivota sitä.
Asettakaa tyhjiötislaus (Kiehuvat kivet!), mutta emme aio tislata. Aiomme haihduttaa isopropyylialkoholia (IPA) reaktion sisällöstä. Aspiraattorityhjiössä IPA:n pitäisi tulla yli noin 35 °C:n lämpötilaan. Varmista, että saat alkoholin pois. Kun alkoholi on lähellä poistua - liuos saattaa spontaanisti erottua tislauspullossasi. Ei hätää - ylin kerros on luultavasti tuotteesi ja pohja on vettä. Älä yritä erottaa sitä, vaan kaada koko aine seuraavaan menettelyyn.
Seuraavat kaksi kohtaa kuvaavat happo-emäsuutoksi kutsuttua menettelyä. Tämä toimii erittäin hyvin kohdemolekyylillemme ja kaikille molekyyleille, jotka sisältävät aminoryhmän. Jos kahta seuraavaa kappaletta ei ole tehty, varaudu siihen, ettei sinulla ole kiteitä, kun olet valmis.
Kun kaikki alkoholi on poistunut, ota jäljelle jäänyt ruskea öljy ja laita se 500 ml:aan ~0,5 M HCl-liuosta (470 ml vettä + 30 ml muriaattista happoa). Sekoita tai ravista sitä. Suuren osan ruskeasta öljystä pitäisi mennä happoliuokseen. Kaada nyt tähän liuokseen 30 ml DCM:ää. Ravista uudelleen ja anna sen laskeutua. Huomaat, että muodostuu kaksi kerrosta - ylin kerros on vesikerros - joka sisältää tuotteesi, ja alin kerros sisältää DCM:ää, polymeroitunutta paskaa ja muita kuin typpeä sisältäviä molekyylejä. Kaada pois ylin kerros (joka sisältää tuotteesi) ja hävitä DCM-kerros. Pese vesikerros uudelleen 30 ml:lla DCM:ää ja toista prosessi. Huomaa, että vesikerros sisältää tuotteen - Älä hävitä vesikerrosta! Voit hävittää DCM-pesut, koska ne eivät sisällä mitään hyödyllistä. Hävitä!
Lisää nyt hitaasti 50 ml 25 % NaOH-liuosta vesikerrokseen. Kun teet tämän, vesikerros muuttuu maitomaisen valkoiseksi ja saattaa kuumentua hieman. Ei hätää. Liuoksesta irtoaa vaaleanruskeaa öljyä. Tämä on tuotteesi (vapaassa muodossa). Ennen sen keräämistä pestään "nyt emäksinen" vesikerros ~50 ml:lla DCM:ää. Ravista ja anna sen laskeutua. Kaada vesipitoinen pintakerros pois ja pidä DCM tällä kertaa! DCM-pesut sisältävät tavaraa! Pese vesikerros vielä kahdesti 50 ml:lla DCM:ää. Yhdistä ne DCM-pesut, jotka sisältävät tuotteesi, ja jatka.
Valmistaudu tyhjiötislaukseen ja keitä jälleen kerran vain DCM pois (Kiehuvat kivet!). Siinä saattaa olla hieman vettä, joten tällä kertaa, kun kiehutat DCM:ää, anna tislauspullon lämpötilan nousta ~50 °C:een useiden minuuttien ajaksi. Sen pitäisi riittää. Kolvissa pitäisi olla vaaleanruskeaa öljyä - se näyttää jotenkin paksulta Newcastle-oluelta.
6. Kiteytys (MDMA-öljy + HCl IPA:ssa/ksyleenissä) (2 tunnin työ).
Tämä on tehtävä vedettömissä olosuhteissa. Jos se ei ole, et saa kiteitä. Vedetön tarkoittaa "ei vettä". Jos vettä on läsnä, voit odottaa saavasi paskoja.
Menettely:
Tämä ensimmäinen vaihe voidaan tehdä etukäteen. Esimerkiksi tislauksen tai reaktion aikana: Ota tuore pullo 91-prosenttista isopropyylialkoholia ja kaada siitä noin 100 ml. Hanki nyt kuivaa magnesiumsulfaattia (Epsom-suolaa) (noin 100 ml) ja kaada se 91-prosenttiseen IPA:han. Lämpöä saattaa kehittyä hieman, mutta ei syytä huoleen ..... Ravista sitä ja anna sen sitten olla, kunnes MgSO4 laskeutuu pois. Kaada IPA pois ja laita sitten lisää tuoretta MgSO4:ää (noin 100 ml). Ravista nyt pulloa ja anna sen seistä 15 minuuttia. Sinun on tehtävä tämä vähintään kolme kertaa - on todella paljon parempi tehdä se neljä kertaa - Miksi mokata nyt? Kolmen kerran jälkeen sinulla on "kuiva" IPA. Voit itse asiassa tehdä tämän tislauksen aikana tai odottaessasi reaktion etenemistä.
Tee seos 100 ml:sta "kuivaa" IPA:ta ja 150 ml:sta ksyleeniä. Kaada se pulloon, jossa on MDMA-öljyä, ja pudota sekoitin myös pulloon. Sekoita niin, että koko aine sekoittuu hyvin - Tiputa nyt hitaasti muraattihappoa. Testaa pH-paperilla noin 5 tipan välein - jatka muriaattisen hapon lisäämistä, kunnes liuoksen pH on 5-6 - tai juuri ja juuri hapan.
Valmistele tyhjiötislaus ja tislaa liuos, tislaa tämä tislaamalla sekoituspuikko kiehumakivien sijasta - IE Kun liuoksen pH on saavuttanut 5-6 - Aloita tislaus. Varo, ettei liuoksen lämpötila nouse yli 120 °C:n - Kun suuri osa liuoksesta on kiehunut pois, kiteet heräävät eloon kolvissa. Tyhjiössä liuos ei saa koskaan nousta yli 70 °C:n.
Suodata nämä kahvisuodattimella, joka on ripustettu purkin päälle - Näin ylimääräinen IPA/Xyleeni saadaan pois. Kaavi kiteet lautaselle ja anna kiteiden kuivua antamalla IPA:n ja ksyleenin (tässä vaiheessa enimmäkseen ksyleenin) haihtua - tämä voi kestää useita tunteja - 60 watin lamppu, joka on 20 cm:n päässä kiteistä ja loistaa kirkkaasti, auttaa. Sekoita kiteitä tasaisen kuumenemisen edistämiseksi.
Kiteiden väri on ruskeankeltainen. Kaavi nyt kiteet purkkiin ja kaada niiden päälle ~20 ml asetonia. Pyörittele seosta. Kiteet eivät liukene - mutta paljon ruskeaa liukenee. Ruskea-asetoni kaadetaan pois, ja asetonipesu toistetaan.
Asetonipesun jälkeen kiteet kuivataan. Kuivia kiteitä pitäisi jäädä noin 15 g.
.
toivottavasti tämä ei ole uudelleenlähetys, koska tämä näyttää erittäin lupaavalta
Mitä tarvitset:
Tämä luettelo on perusasiat. Älä edes aloita tätä ilman KAIKKIA kemikaaleja ja laitteita.
(Kustannusten pitäisi olla 800 dollarin luokkaa)
Laitteet ja lasi:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual', kirjoittanut James W. Zubrick. (Pakko, koko tekstissä mainitaan sivuja tästä kirjasta. ~32$) (ja erittäin käteviä kuvia lasin asetelmista).
✮ Tislauslaitteisto (1x500mL ja 1x1000mL pyöreäpohjainen pullo, 1x250mL pyöreäpohjainen pullo, lauhdutin, tislausadapteri, tyhjiöadapteri, lämpömittariadapteri) (Hanki hiotut lasiliitokset. Nämä ovat parhaita. 19/22 tai 24/40 - ensimmäinen sarjani oli 19/22 - ja sitä käytetään edelleen tähän päivään asti).
✮ Lämpömittari (0°C - ~300°C)
✮ Jalusta (Home Depot - (2x10 tuumaa, laippa, 2 ft. ½ tuuman putkea))
✮ Puristin (Osta se. Usko minua, se on sen arvoinen) (lasitavaroiden pitämiseen jalustassa - nämä tukevat useiden satojen dollarien arvosta lasia - osta hieno sellainen!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (se on pakko saada, se on sen arvoinen)(www.labx.com - käytä 200 dollaria).
✮ Magneettinen sekoituspalkki (katso netistä) (teflonpinnoitettu)
✮ Vesi-imuri (tai hyvä tyhjiölähde. Mutta imurit ovat halpoja <$20).
✮ Keittokivet (tislauksia varten. Pieniä sirpaleita rikkinäisestä kahvimukista)
✮ Letkut (yhteensä noin 10 jalkaa (3 metriä) - rautakauppa - tyhjiöletku on parempi kuin dialyysiletku - mutta molemmat toimivat).
✮ Vaseliinia (ei paljon - lasiliitosten päällystämiseen).
✮ Mittakupit (mieluiten pyrex, ja millilitroina (ml))
✮ 10 erikokoista lasiastiaa/pulloa (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l jne.).
✮ Vaaka (kolmipalkkinen analyyttinen vaaka on loistava - ja sitä saa alle 100 dollarilla - www.balances.com - ne voivat punnita jopa kilon ja vain 0,1 grammaa - täydellinen!)
✮ pH-paperi (kemikaalitoimitus) (yksi rulla riittää - ~10$) (ei mitään erityistä, täytyy vain erottaa happo ja emäsliuos toisistaan).
Kemikaalit:
✮ Safroli (160g) (sassafrasöljy, keltainen kamferiöljy) (Luonnonöljyjen / eteeristen öljyjen jakelija).
✮ Dimetyyliformamidi (DMF) (350 ml) (Dietyyliformamidi tai formamidi käy)
✮ p-Bentsokinoni (kinoni, bentsokinoni) (120g) (Valokuvaamo tai kemianteollisuuden toimittaja)
✮ Palladiumkloridi (PdCl2) (2g) (Photo Shop, tai kemian tarvike)
✮ Metyleenikloridi (di-kloorimetaani, DCM) (tätä voidaan tislata autojen liuottimista (mene vain Nationwiseen, PepBoysiin, Searsiin, AutoZoneen ja lue etiketit) tai litran voi ostaa kemiantehtaalta) (Zip-Strip-huonekalujen kiillotusaineen poistoaine).
✮ Hg-suola (1 gramma: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Se voi olla mitä tahansa, ja 1 g:n pitäisi riittää pitkään).
✮ Isopropyylialkoholi (IPA, apteekeissa on saatavilla 91% isopropyylialkoholia) (hanki +3L) (älä hanki 70%:n tavaraa) (tai voit hankkia puhdasta tavaraa kemian toimittajalta).
✮ Epsom-suolat (magnesiumsulfaatti) (MgSO4) (ruokakauppa/apteekki) (Levitä keksilevylle ja paista uunissa 200°C:ssa 3h kuivumaan - melko hyödytöntä, jos et kuivaa sitä).
✮ Paksu alumiinifolio (raskas, tai piirakkavuoat ruokakaupasta).
✮ Muriaattihappo (31,45 % HCl) (altaan pH:n alentaminen, ajotien puhdistusaine, ~3 $/ gallona).
✮ Natriumhydroksidi (NaOH) (Viemäripuhdistuskiteet) (Lue nämä etiketit, hanki tavaraa, joka on vain NaOH:ta.) (Red Devil Lye, lipeä - rautakauppa)
✮ Ammoniumkloridi (NH4Cl) (Valokuvakauppa tai kemianteollisuuden toimittaja)
✮ Paraformaldehydi (Rautakauppa) (kutsutaan nimellä Mildewcyde tai DiGas - jota valmistavat samat ihmiset, jotka toivat sinulle Damp-Ridin - vihje-vinkki).
✮ Maapähkinäöljy (tämä on korkeakiehuvaa öljyä, jota käytämme öljykylpyyn keittolevyn ja sekoituslevyn yhdistelmässä).
✮ Asetoni (lasin ja kristallien puhdistamiseen) (rautakauppojen maaliosasto).
✮ Ksyleeni (kiteytykseen) (maaliosasto - ohennin - hanki sitä nimenomaan)
1. Luonnonöljyn tislaus puhtaan safrolin saamiseksi (4 tuntia).
Kattava kuvaus tästä vaiheesta Kromi
Asetetaan tyhjiötislaus kuten Zubrickin sivulla 53. Laita aina hiotun lasin liitoksiin hieman vaseliinia - näin ne eivät tartu kiinni, kun yrität purkaa niitä. Laita 500 ml:n pyöreäpohjaiseen pulloon (RBF), jossa on useita kiehumakiviä, niin paljon luonnonöljyä (Sassy, kamferi, ect) kuin sinulla on, mutta ei enempää kuin 300 ml. Laita yksi 250 ml:n RB-pulloistasi vastaanottopulloksi. Aseta vedenimuri tyhjiöön lavuaariin (tämä voi vaatia tämän asentamista päivää ennen - osat, matkat putkiliikkeeseen jne.) ja kiinnitä tyhjiöletku imuriin ja sitten tislauslaitteen tyhjiösovittimeen. Aloita lämmön lisääminen hitaasti! HITAASTI! Mitä hitaammin teet sen, sitä parempaa/puhtaampaa safrolisi on. Normaalipaineessa safroli kiehuu 232 °C:ssa - mutta tyhjiössä se voi kiehua missä tahansa 110-160 °C:ssa. Mitä tahansa lämpötilaa se alkaa saavuttaa - merkitse se muistiin. Jos lämpötila on yli 160 °C - tarkista letkujen ja lasitavaroiden tiivisteet - todennäköisesti niissä on pieni vuoto. Muista vaseliini! Tislauksen päätteeksi sinulla pitäisi olla vesivalkoista öljyä, joka todella taittaa valoa - ja jossa on ihana tuoksu - vähän kuin potpuri.
Tislausjärjestelyt: Aseta tislauslaitteisto sängylle, ennen kuin yrität koota sen jalustalle. Saat hyvän käsityksen siitä, miten palaset sopivat yhteen, ja tutustut kokonaisuuden haurauteen. Lue Zubrickin neuvoja siitä, mihin kiinnitin kannattaa sijoittaa.
Maapähkinäöljy: Litteäpohjainen kulho lepää kuumalevyn päällä. Se on täytetty maapähkinäöljyllä. Tislauspullo istuu kulhossa, mutta ei koske sen pohjaan, niin että kuumalevy lämmittää kulhoa, kulho lämmittää maapähkinäöljyä ja maapähkinäöljy lämmittää tislauspulloa. Tämä on erittäin tehokasta. Ja sopii täydellisesti kaikkiin tislaustarpeisiisi - varsinkin jos teet sen tyhjiössä.
2. RXN: formaldehydi + ammoniumkloridi -> metyyliamiini HCl (2 tuntia työtä + 4 tuntia odotusta + 4 tuntia työtä).
500 ml:n RBFlaskissasi: Aseta tislausta varten (ei tyhjiössä). Laita tislauskolviin (500ml RBFlaskuusi): 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydiä (moolisuhde 1:2, muista tämä kun skaalaat!) ja 320ml vettä ja useita kiehumakiviä. Aloita kuumentaminen hyvin HITAASTI. Muista laittaa vesi päälle lauhduttimeen!
80°C:ssa saatiin kirkas liuos. Lämmitystä jatkettiin - Lämpötilaa pidettiin neljän tunnin ajan 104 °C:ssa (tämä lämpötila on erittäin tärkeä - jos ylität sen, älä huoli - laske se takaisin alas ja yritä vakiinnuttaa se 104 °C:een). Kun olet saanut sen 104 °C:een, käynnistä sekuntikello ja jatka sitä 4 tuntia. Kun lämpötila on 104 °C, pieni määrä tislettä tulee yli - hyvin hitaasti - tämä on hyvä asia. Poistamme metyylialkoholia ja metyyliformiaattia reaktion sisällöstä ja siten ohjaamme reaktiota oikealle - tai saamme enemmän haluamaamme.
Neljän tunnin kuluttua ja liuoksen ollessa vielä kuumaa valmistaudutaan tyhjiötislaukseen (IE on jo valmis - nyt vain lisätään tyhjiöletku!) - mutta tyhjiötä ei vielä kytketä päälle. Käännä lämpö päälle. Noin 30 minuutin kuluessa nesteen pitäisi alkaa tulla ulos - seoksen sisälämpötilan ei pitäisi nousta yli 200 °C:n. Jatka nesteen tislaamista, kunnes ½ liuoksesta on jäljellä (tislaa puolet liuoksesta). Ota sitten pullo pois kuumalevyltä ja anna sen olla jää-/vesihauteessa. Kiteiden pitäisi alkaa muodostua muutamassa minuutissa. Suodata nämä ammoniumkloridikiteet pois. Aloita nyt uudelleen jäljelle jäävän nesteen tislaus - Lisää vielä pari kiehuvaa kiveä. Tislaa puolet jäljellä olevasta nesteestä. Kun puolet on jäljellä (tai ¼ alkuperäisestä liuoksesta), kytke tyhjiö hitaasti päälle! ERITTÄIN HITAASTI! - Et halua, että koko nestesotku hyppää ulos. Jossain vaiheessa koko massa kiteytyy kellanvalkoiseksi kiinteäksi aineeksi. Tämä on ~95 % metyyliamiinia.HCl, ~2 % ammoniumkloridia ja 3 % di-metyyliamiinia.HCl. Tämä sopii hyvin seuraavaan vaiheeseen. Se voi olla hieman märkä, mutta jos annat sen kiteytyä kuumana (spontaanisti kolvissa lämmön vaikutuksesta), sen pitäisi olla melko kuiva. Sulje se leveäsuiseen purkkiin, kunnes sitä tarvitaan.
Jos asut suhteellisen kostealla alueella, voit tarkistaa tuotteesi - jos asut suhteellisen kostealla alueella, voit laittaa kiteen pöydälle - kävellä pois - ja kun palaat takaisin, pöydällä on pieni vesilätäkkö, jossa tuotteesi oli. MethylAmine.HCl:n sanotaan olevan HYGROSKOPINEN. Toinen tapa on laittaa 20 ml vettä kuppiin ja lisätä siihen 5 g NaOH:ta. Sekoita liuottamiseksi. Pudota nyt siihen useita kiteitä tuotteestasi - sen pitäisi haista mätänevältä kalalta + ammoniakilta. Jos teet saman ammoniumkloridille, se haisee vain ammoniakille.
Saat noin 1/3 ammoniumkloridista talteen kierrätystä varten ja runsaan haihduttamisen jälkeen. Saat ~80 g puhdasta (95 %) MethylAmine.HCl:ää, mikä vastaa ~80 % saantoa. Onnittelut. Tämä voidaan säilyttää huoneenlämmössä ikuisesti. Olen kuullut ihmisten käyttävän yli 40 vuotta vanhaa MethylAmine.HCl:ää erinomaisin tuloksin.
Paraformaldehydi on formaldehydin polymerisoitunut muoto - mutta toisin kuin useimmat polymerisaatioprosessit - tämä on palautuva - joten paraformaldehydi ja formaldehydi voidaan vaihtaa mielensä mukaan. Jos saat vain formaldehydiliuosta - muista, että jos liuos on 37-prosenttista formaldehydiä, 100 g liuosta sisältää 37 g formaldehydiä - tai muuta pullossa olevat määrät seuraavasti: 324 g 37-prosenttista formaldehydiliuosta, 108 g NH4Cl, 205 ml vettä.
3. RXN: safroli - (wacker-hapetus (PdCl₂ + bentsokinoni)) -> MDP2P (2 tuntia työtä + 7 tuntia odotusta + 1 tunti työtä).
Tätä vaihetta on kutsuttu Wacker-hapetukseksi. Siinä käytetään PdCl2:ta katalysaattorina laittamaan happea kaksoissidoksen yli. Tätä vaihetta on työstetty useita kertoja, joten määriä ei pidä muuttaa tarunhohtoisen "skaalautumisen" vuoksi. Jos teet tämän oikein, sinulla on enemmän MDMA.HCl:ää kuin tiedät mitä tehdä.
Menettely:
Laita seuraavat aineet puhtaaseen 1000 ml:n RB-pulloon:
300 ml dimetyyliformamidia (DMF), 50 ml vesijohtovettä, 120 g p-bentsokinonia, 2 g palladiumkloridia (PdCl2), magneettisekoitin. (PS - Katalysaattorissa ei saa pihistellä!)
Käynnistä sekoituspalkki "hitaalle sekoitukselle". Sekoitetaan 160 g safrolia ja 50 ml DMF:ää kupissa/purkissa. Tiputa Safroli/DMF-seosta liuokseen huoneenlämmössä (30 °C) 30 minuutin ajan. Lisäyksen jälkeen liuos oli tummanpunaisen oranssi. Melkein musta. Varmista, että sekoituspalkki pyörii - Nyt - Kävele pois. Mene nukkumaan. Mene jonnekin muualle. Aseta kellosi hälytys herättämään/ muistuttamaan sinua 7 tuntia myöhemmin. Huomautus: Tämä reaktio ei vaadi lisälämmitystä! Sekoita vain!
Strike's comment: "4,5 tunnin kuluttua liuos etenee itsestään 45 °C:een. Ilmeinen eksoterminen reaktio. 7 h kuluttua liuos on takaisin ~30°C:ssa."
Reaktioseos täytettiin lievästi happamalla vedellä (~50 ml muriaattista happoa (HCl) 1,5 litrassa vettä). Öljy putosi liuoksesta pohjalle. Se oli väriltään mustaa/verenpunaista. Tässä tilanteessa on hyvä olla Big Sep Funnel.
Nyt meidän on määriteltävä useita asioita. Ylempi kerros (tässä tapauksessa!) on vesikerros - eli se on kerros, joka sisältää VETTÄ - alempi kerros on orgaaninen kerros (tässä tapauksessa!). IE se sisältää öljyä ja muita ORGAANISEN tyyppisiä molekyylejä (IE haluamasi aineet!).
Kun olet täyttänyt reaktion sisällön, ravista astiaa liuoksen sekoittamiseksi ja anna sen laskeutua noin 10 minuuttia - kaksi kerrosta muodostuu. Ylempi vesikerros oli vaaleampaa verenpunaista/vaaleanpunaista. Ylempi vesipitoinen kerros dekantoitiin öljystä (IE se kaadettiin pois). Vesikerros pestiin 2x100 ml:lla DCM:ää (metyleenikloridi/dikloorimetaani). Jos et näe kerroksia, pidä astiaa valoa vasten niin, että valo paistaa astian läpi. Säilytä DCM-pesut - Ne sisältävät tavaraa.
Sinulla pitäisi nyt olla yhteensä noin 200 ml DCM-pesuja. Sinulla pitäisi olla myös noin ~100 ml "orgaanista kerrosta", jonka erotit reaktion sisällöstä. Kaada DCM-pesut ja orgaaninen kerros yhteen. Pese nyt DCM/Organic-kerros 2x150 ml:lla 10 % NaOH:ta (30 g NaOH:ta 270 ml:ssa vettä). Tämä poistaa toisen reaktion sivutuotteen - hydrokinonin. Jos et tee tätä vaihetta, hydrokinoni tukkii lauhduttimen, kun yrität tislata. Pidä DCM/Organic-kerros. NaOH-kerros (vesipitoinen: on edelleen pinnalla) voidaan heittää pois.
Voit lopettaa tähän ja odottaa toista päivää - laita DCM/Organic-kerros pakastimeen.
Määrittele pesut - 100 ml DCM:ää kaadettiin vesikerrokseen ja sitten vesikerrosta+DCM:ää ravisteltiin, jotta nämä kaksi sekoittuisivat - sitten se laskettiin alas, jotta se saisi laskeutua uudelleen. Kun se oli laskeutunut (huomaa, että kerros on nyt erivärinen), vesikerros kaadettiin uudelleen toiseen purkkiin, jossa se pestiin jälleen uudella 100 ml:n annoksella tuoretta DCM:ää = 2x100 ml:n pesut.
4. Reaktiosisällön tislaus puhtaan MDP2P:n saamiseksi (4 tunnin työ).
Kaada DCM/Organic-kerros puhtaaseen 500 ml:n RB-pulloon. Laita myös useita kiehumakiviä. Aseta tyhjiötislaus valmiiksi.
Tällä kertaa keräämme pulloon tietyn fraktion - pullossa on DCM (BP 40°C), vesi (BP 100°C), DMF (153°C), safroli (232°C), ketoni (BP arviolta ~290°C) ja polymeroitunut paska (BP ~300°C+).
Muistatko, kun tislasimme safrolin? Millä lämpötilalla se sinulle tuli? No - tuo lämpötila plus noin 25 °C on lämpötila, jonka ketoni saavuttaa tyhjiössä. Jos esimerkiksi safroli tulee 150 °C:ssa, ketoni tulee 175 °C:ssa. Jos safroli tulee 130 °C:ssa, ketoni tulee 155 °C:ssa. Ymmärrätkö?
PUNTAA vastaanottava pullo! Kirjoita paino teipille ja kiinnitä se pulloon!
Aloita tyhjiötislaus käynnistämällä ensin tyhjiö - jos muistit kiehumakivet, se alkaa kiehua välittömästi. Tämä on DCM:n irtoaminen ensin. Kiehuminen voi olla hyvin voimakasta, joten tarkkaile sitä ja varaudu vaihtelemaan painetta, jotta se ei lennä vastaanottopulloon. Kytke lämpö (kuumalevy) päälle HITAASTI! ja anna lämpötilan nousta hieman yli sen lämpötilan, jossa safroli tuli (HITAASTI: tuon lämpötilan saavuttamisen pitäisi kestää vähintään 2 tuntia - jos teet sen alle 2 tunnissa, olet menossa AIVAN liian nopeasti). Sinun on vaihdettava pullo, kun lämpötila nousee safrolin lämpötilan yläpuolelle. Tämä on hieman hankalaa, koska sinun on vapautettava tyhjiö. Vapauta tyhjiö pumpusta/imurista ja vaihda pullo nopeasti - voit vain tyhjentää sen, huuhdella sen kerran asetonilla tai IPA:lla (IsoPropylAlcohol) - ja laittaa sen takaisin. Käynnistä tyhjiö välittömästi, mutta ole tässä yhteydessä varovainen, koska tislaamasi orgaaninen kerros saattaa hypätä pullosta vastaanottavaan pulloon - joten jos voit - vaihda tyhjiötä niin, että tyhjiö käynnistyy GRADUALLISESTI! (IE aspiraattorilla, käännä vesi hitaasti.) Ketonöljy on kirkasta valkoista/keltaista aavistuksen vihreää öljyä. Punnitse pullo uudelleen saantolaskelmaa varten - sinulla pitäisi olla yli 100 g ketonia.
Imulaattorilla voit vaihdella alipainetta, kun käännät sen päälle. Käännä vesi yksinkertaisesti hitaasti päälle. IE Lisää veden painetta hitaasti. Kytkemällä sen pois päältä voit saada veden hyppäämään vastaanottavaan kolviin, koska tislauslaitteessa on "tyhjiö" ja se imee vettä pois imulaitteesta - SO - kun kytket tyhjiön pois päältä, tee se irrottamalla letku imulaitteesta - imulaitteen ollessa käynnissä. Voit myös vaihdella alipainetta irrottamalla letkun osittain - Tämä vaatii jonkin verran harjoittelua, joten leiki ja pidä hauskaa.
Striken erinomaisessa viestissä luki: "Korkealla alipaineella 100-140°C:ssa tuli ~18g safrolia. 166°C:ssa tuli yli ~125g ketonia." Kun hän teki tätä menetelmää...
Pidä ketoni. Haista se. Katsokaa sitä. Katso, miten se taittaa valoa. Rohkeimmat: maistakaa sitä. Huomioi kaikki nämä "ominaisuudet" ja muista - Kun olet arvioinut sen ominaisuudet, laita se pakastimeen. Huomaa: se ei jäädy. Siitä tulee hyvin viskoosi neste.
Jos yrität tislata ketonia ilmanpaineessa (ei tyhjiötä), saavutat noin 220 °C:n lämpötilan, jolloin koko pullo polymerisoituu. Täydellistä vaivan, ajan ja lähtöaineiden tuhlausta. Älä siis pelleile ja hanki tyhjiölähde.
Ketonit ovat epävakaita. Se ei räjähdä tai mitään, mutta jos se jätetään oman onnensa nojaan, se järjestäytyy uudelleen. Ja sitten se on hyödytön. Huonelämpötilassa se järjestäytyy uudelleen noin viikossa - riippuen asuinpaikasta - jos sitä säilytetään pakastimessa, se voi säilyä kuukausia - pakastimessa! Kun se on pakastimessa, voitte lopettaa tältä päivältä.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-amalgaami (MeAm HCl)) -> MDMA-öljy.
Tätä kutsutaan Al/Hg-amalgaamiksi. Tässä prosessissa hyödynnetään alumiinin elektronegatiivisia ominaisuuksia. Jotain, mitä useimmat ihmiset eivät ymmärrä, on se, että kaikki alumiini on itse asiassa päällystetty Al₂O₃:lla. Tämä on alumiinin hapettunut muoto. Poistamme tämän osan foliosta, jotta alumiini voi pelkistää imiinin alkuaine-Al:lla.
Tässä reaktiossa on itse asiassa kaksi osaa. Ensin on ketonien → imiinikondensaatio. Tässä reaktiossa ketoni reagoi metyyliamiinin kanssa muodostaen imiinin - tuotteena syntyy vettä. Toiseksi imiini pelkistetään (vety lisätään kaksoissidoksen yli) amiiniksi. Kondensaatio vaatii oikeastaan vedettömät (ei vettä) olosuhteet, ja pelkistäminen vaatii oikeastaan vettä - joten tässä on hieno tasapaino - IE älä sotke menettelyä.
Mitä sinun on valmisteltava etukäteen:
✮ PUHDISTETTU 500 ml:n RB-pullo.
✮ 20 g paksua alumiinifoliota, joka on leikattu ~1 cm:n neliöiksi.
✮ 0,1g Hg (suolaa) (mikä tahansa elohopeasuola käy, ei Hg-metalli) (Huom: Hg=elohopea).
✮ Hävityskannu (maitokannu)
✮ 1 litra puhdasta vettä
✮ 25 ml 25 % NaOH-liuosta (liuotetaan 25 g NaOH:ta 75 g:aan vettä, sitten 25 ml sitä).
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia, joka on liuotettu 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40 g "ketonia" liuotettuna 50 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ Viileä vesihaute (maitokannu, jonka korkki on leikattu pois).
✮ Jäätä (älä pelleile, osta pussi) (tai pidä vähintään useita kiloja valmiina).
Aseta jalusta ja puristin niin, että kun pullo on kiinnitetty jalustaan, pullon pohja on noin 10 cm:n (4 tuuman) päässä pöydän pinnasta. Näin voit asettaa lämpölevyn ja sekoituspalkin yhdistelmän sen alle. Pidä lämpömittari valmiiksi lämpömittariadapterissa, jotta voit heittää sen pulloon milloin tahansa.
Valmistele seuraavat aineet, laita ne purkkiin ja pidä ne valmiina hetken varoitusajalla:
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia liuotettuna 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40 g "ketonia" 50 ml:ssa 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
On erittäin tärkeää, että nämä ovat valmiina ennen aloittamista! Ennen kuin aloitat!
20g Al-neliöitä laitetaan 500 ml:n RB-pulloon. Ne peitetään ~350mL H2O:lla (vesi). 0,1 g Hg(suolaa) (tai vain hyvin pieni lastalla) laitetaan Al-neliöiden kanssa ja sekoitetaan kunnolla. Sulautumisen annettiin jatkua, kunnes alumiinin pinnalle muodostui hienoja kuplia, vaaleanharmaata sakkaa ja satunnaisia hopeanhohtoisia täpliä.
Tässä Al2O3 periaatteessa tuhoutuu, vesi reagoi Al2O3:n kanssa muodostaen Al(OH)3:a ja H2:ta. Tämän pitäisi kestää 15-30 minuuttia. Ole vain kärsivällinen.
Kun sulautuminen on valmis, kaada vesi maitokannuun. Kaada toinen ~350 ml vettä ja ravista kolvia varovasti sekoittaaksesi sisällön. Kaada se ulos kannuun. Tee se uudelleen toisella ~350 ml:lla vettä. Eli periaatteessa peset Al-kappaleet 2x350mL vedellä. Kaada ulos niin paljon vettä kuin pystyt noin 10 sekunnissa - siirry sitten heti seuraavaan vaiheeseen - jätä Al-folio sisään.
Tämä poistaa suurimman osan Hg:stä liuoksesta. Älä huoli, Hg poistuu kokonaan peräkkäisissä pesuissa työn aikana. Jos annat Al-neliöiden olla pesujen välissä, ne kuumenevat ja muodostavat Al2O3:n uudelleen muutamassa sekunnissa. Ole siis nopea ja pidä ainekset valmiina toimenpidettä varten.
Lisää nyt välittömästi TÄSSÄ järjestyksessä:
✮ 50 g metyyliamiinihydrokloridia, joka on liuotettu 300 ml:aan 91-prosenttista isopropyylialkoholia.
✮ 40g "ketonia" 50mL:aan 91% isopropyylialkoholia, pudota sitten magneettisekoitin. Yritä saada sekoitinpalkki käyntiin - se voi kestää useita minuutteja.
Tiputa tähän nyt 25 ml 25 % NaOH-liuosta usean minuutin ajan. Laita lämpömittari liuokseen. Ala olla hyvin vainoharhainen lämpötilan suhteen. Reaktiopullon lämpötila ei saa nousta yli 60 °C:n. Lämpötila on parasta pitää noin 50 °C:ssa. Sekoittaminen on välttämätöntä, joten lämpö pois päältä, sekoituspalkki päälle ja pullo kylmään vesihauteeseen. Kun lämpötila nousee noin 50 °C:een, pannaan kylvyssä olevaan jäähauteeseen useita jääpaloja. Jos lämpötila laskee alle 40 °C:n, otetaan osa jäästä pois. Mitä tahansa teetkin, varmista, että lämpötila pysyy alle 60 °C:ssa. Koko tämän ajan sisältö on harmaata lietettä. Muista pitää sekoituspalkki käynnissä! Jos sekoitinpuikkoa on vaikea saada käyntiin. Älä huoli, yrittämällä saada se käyntiin tuntuu toimivan juuri ja juuri.
Jossain vaiheessa huomaat, että lämpötila ei enää nouse kuten aiemmin (noin 4 tunnin kuluttua). Olet saavuttanut ketoni -> imiini -kondensaation lopun - Katso reaktiopullon sisälle ja katso, näetkö vielä Al-folion paloja - jos näet - jatka sekoittamista, kunnes Al-folio on tyhjentynyt. Tämän reaktion pitäisi kestää vähintään 6 tuntia.
Nyt, kun olet vakuuttunut siitä, että reaktio on loppunut (6 tuntia myöhemmin) - IE liuoksen lämpötila on huoneenlämpöinen, eikä seoksessa ole enää folionpaloja. Kaada 25 ml 25 % NaOH-liuosta. Sekoita sisältöä vielä jonkin verran ja anna sekoituspalkin pysähtyä ja anna liuoksen sitten levätä vähintään 30 minuuttia. NaOH-liuos tekee tuosta harmaasta lietteestä suodatuskelpoista. Jos et huomaa, että konsistenssi on muuttunut - lisää vielä 25 ml 25 % NaOH-liuosta. Harmaan lietteen pitäisi muuttua yhtäkkiä tasaisen harmaasta tasaisesta harmaasta muhkeaksi valkoiseksi/harmaaksi möykyksi. Muutamassa minuutissa koko liete lepää pullon pohjalla.
Reaktion sisältö laskeutuu pois. Harmaa liete laskeutuu pohjalle, ja kirkkaan keltainen neste nousee pinnalle. Kaada kirkkaan keltainen neste pois. Säästä se. Laita 200 ml 91-prosenttista isopropyylialkoholia reaktiosisältöön, sekoita liuosta niin, että koko juttu sekoittuu ja pyörteilee kolvissa ja odota jälleen. Kaada toinen kirkkaan keltainen neste pois, kun se on asettunut. Lisää 2. kirkkaan keltainen neste ensimmäiseen nesteeseen. Tee tämä useita kertoja tai kunnes kirkas neste ei ole enää keltaista.
Tämä on reaktion sisällön uuttamista. Mitä useammin teet tämän prosessin, sitä suurempi on saantosi. Älä siis tee sitä kerran ja innostu ja yritä saada se valmiiksi vain ensimmäisellä uutolla, koska silloin hukkaat vain puolet tuotteestasi. Olet mennyt näin pitkälle - älä mokaa sitä nyt.
Kun olet saanut mahdollisimman paljon keltaista nestettä ulos. Laita harmaa liete samaan maitokannun jäteastiaan. Hävitä se asianmukaisesti - maitokannu sisältää alkuainemuotoista Hg:tä - ei paljon - alle 0,1 g. Mutta sinun on hävitettävä se asianmukaisesti. Ei lavuaariin. Vie se lukioon tai yliopistoon, kemian laitokselle - kerro, että rikoit lämpömittarin, etkä sitten keksinyt, millä siivota sitä.
Asettakaa tyhjiötislaus (Kiehuvat kivet!), mutta emme aio tislata. Aiomme haihduttaa isopropyylialkoholia (IPA) reaktion sisällöstä. Aspiraattorityhjiössä IPA:n pitäisi tulla yli noin 35 °C:n lämpötilaan. Varmista, että saat alkoholin pois. Kun alkoholi on lähellä poistua - liuos saattaa spontaanisti erottua tislauspullossasi. Ei hätää - ylin kerros on luultavasti tuotteesi ja pohja on vettä. Älä yritä erottaa sitä, vaan kaada koko aine seuraavaan menettelyyn.
Seuraavat kaksi kohtaa kuvaavat happo-emäsuutoksi kutsuttua menettelyä. Tämä toimii erittäin hyvin kohdemolekyylillemme ja kaikille molekyyleille, jotka sisältävät aminoryhmän. Jos kahta seuraavaa kappaletta ei ole tehty, varaudu siihen, ettei sinulla ole kiteitä, kun olet valmis.
Kun kaikki alkoholi on poistunut, ota jäljelle jäänyt ruskea öljy ja laita se 500 ml:aan ~0,5 M HCl-liuosta (470 ml vettä + 30 ml muriaattista happoa). Sekoita tai ravista sitä. Suuren osan ruskeasta öljystä pitäisi mennä happoliuokseen. Kaada nyt tähän liuokseen 30 ml DCM:ää. Ravista uudelleen ja anna sen laskeutua. Huomaat, että muodostuu kaksi kerrosta - ylin kerros on vesikerros - joka sisältää tuotteesi, ja alin kerros sisältää DCM:ää, polymeroitunutta paskaa ja muita kuin typpeä sisältäviä molekyylejä. Kaada pois ylin kerros (joka sisältää tuotteesi) ja hävitä DCM-kerros. Pese vesikerros uudelleen 30 ml:lla DCM:ää ja toista prosessi. Huomaa, että vesikerros sisältää tuotteen - Älä hävitä vesikerrosta! Voit hävittää DCM-pesut, koska ne eivät sisällä mitään hyödyllistä. Hävitä!
Lisää nyt hitaasti 50 ml 25 % NaOH-liuosta vesikerrokseen. Kun teet tämän, vesikerros muuttuu maitomaisen valkoiseksi ja saattaa kuumentua hieman. Ei hätää. Liuoksesta irtoaa vaaleanruskeaa öljyä. Tämä on tuotteesi (vapaassa muodossa). Ennen sen keräämistä pestään "nyt emäksinen" vesikerros ~50 ml:lla DCM:ää. Ravista ja anna sen laskeutua. Kaada vesipitoinen pintakerros pois ja pidä DCM tällä kertaa! DCM-pesut sisältävät tavaraa! Pese vesikerros vielä kahdesti 50 ml:lla DCM:ää. Yhdistä ne DCM-pesut, jotka sisältävät tuotteesi, ja jatka.
Valmistaudu tyhjiötislaukseen ja keitä jälleen kerran vain DCM pois (Kiehuvat kivet!). Siinä saattaa olla hieman vettä, joten tällä kertaa, kun kiehutat DCM:ää, anna tislauspullon lämpötilan nousta ~50 °C:een useiden minuuttien ajaksi. Sen pitäisi riittää. Kolvissa pitäisi olla vaaleanruskeaa öljyä - se näyttää jotenkin paksulta Newcastle-oluelta.
6. Kiteytys (MDMA-öljy + HCl IPA:ssa/ksyleenissä) (2 tunnin työ).
Tämä on tehtävä vedettömissä olosuhteissa. Jos se ei ole, et saa kiteitä. Vedetön tarkoittaa "ei vettä". Jos vettä on läsnä, voit odottaa saavasi paskoja.
Menettely:
Tämä ensimmäinen vaihe voidaan tehdä etukäteen. Esimerkiksi tislauksen tai reaktion aikana: Ota tuore pullo 91-prosenttista isopropyylialkoholia ja kaada siitä noin 100 ml. Hanki nyt kuivaa magnesiumsulfaattia (Epsom-suolaa) (noin 100 ml) ja kaada se 91-prosenttiseen IPA:han. Lämpöä saattaa kehittyä hieman, mutta ei syytä huoleen ..... Ravista sitä ja anna sen sitten olla, kunnes MgSO4 laskeutuu pois. Kaada IPA pois ja laita sitten lisää tuoretta MgSO4:ää (noin 100 ml). Ravista nyt pulloa ja anna sen seistä 15 minuuttia. Sinun on tehtävä tämä vähintään kolme kertaa - on todella paljon parempi tehdä se neljä kertaa - Miksi mokata nyt? Kolmen kerran jälkeen sinulla on "kuiva" IPA. Voit itse asiassa tehdä tämän tislauksen aikana tai odottaessasi reaktion etenemistä.
Tee seos 100 ml:sta "kuivaa" IPA:ta ja 150 ml:sta ksyleeniä. Kaada se pulloon, jossa on MDMA-öljyä, ja pudota sekoitin myös pulloon. Sekoita niin, että koko aine sekoittuu hyvin - Tiputa nyt hitaasti muraattihappoa. Testaa pH-paperilla noin 5 tipan välein - jatka muriaattisen hapon lisäämistä, kunnes liuoksen pH on 5-6 - tai juuri ja juuri hapan.
Valmistele tyhjiötislaus ja tislaa liuos, tislaa tämä tislaamalla sekoituspuikko kiehumakivien sijasta - IE Kun liuoksen pH on saavuttanut 5-6 - Aloita tislaus. Varo, ettei liuoksen lämpötila nouse yli 120 °C:n - Kun suuri osa liuoksesta on kiehunut pois, kiteet heräävät eloon kolvissa. Tyhjiössä liuos ei saa koskaan nousta yli 70 °C:n.
Suodata nämä kahvisuodattimella, joka on ripustettu purkin päälle - Näin ylimääräinen IPA/Xyleeni saadaan pois. Kaavi kiteet lautaselle ja anna kiteiden kuivua antamalla IPA:n ja ksyleenin (tässä vaiheessa enimmäkseen ksyleenin) haihtua - tämä voi kestää useita tunteja - 60 watin lamppu, joka on 20 cm:n päässä kiteistä ja loistaa kirkkaasti, auttaa. Sekoita kiteitä tasaisen kuumenemisen edistämiseksi.
Kiteiden väri on ruskeankeltainen. Kaavi nyt kiteet purkkiin ja kaada niiden päälle ~20 ml asetonia. Pyörittele seosta. Kiteet eivät liukene - mutta paljon ruskeaa liukenee. Ruskea-asetoni kaadetaan pois, ja asetonipesu toistetaan.
Asetonipesun jälkeen kiteet kuivataan. Kuivia kiteitä pitäisi jäädä noin 15 g.
.
