4-MMC (mefedroni) synteesi. Täydellinen video-opetusohjelma.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40 %:n vesipitoista metyyliamiinia => 80 g CH3NH2 liuotettuna 200 g:aan H2O:ta.



Jos käytän (174g metyyliamiinihydrokloridia + 67% vesiliuosta NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

saan (200ml 40 %:n vesiliuosta metyyliamiinia):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Olisiko se mahdollista?

 

[malignoalfa]

REAGENSSIT

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


TUOTTEET

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Päätin tehdä itse joitakin laskutoimituksia selventääkseni asiaa itselleni; ehkä se selventää asiaa muillekin.

Metyyliamiini aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g jaettuna 31g + 45g = 40%.

Metyyliamiinin 40 % (w/w) tiheys vedessä on 0,897 g/ml, eli 200ml on 179,4 grammaa.

40 % metyyliamiini = 71,76 g (2,31 mol).
60 % vettä = 107,64 g

Olen nähnyt suosituksia käyttää NaOH:n ja H2O:n suhdetta 1:5 ja lisätä se pisaroittain jäähauteessa olevaan metyyliamiini.hcl:n vesiliuokseen. Ehkä alhaisemman NaOH-konsentraation käyttämisellä emäksistämiseen on tavoitteena tehdä reaktiosta rauhallisempi, ei kuumentaa, ei vapauttaa metyyliamiinia kaasuna; mutta en voi sanoa varmaksi.

Selvennyksenä mainittakoon, että NaOH:n ja H2O:n suhde 1:5 viittaa 31 prosentin pitoisuuteen.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g jaettuna 40g + 90g = 31%.

Metyyliamiini.hcl:n vesiliukoisuus on 1 g/ml (20 °C:ssa).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g tarvitsisi 4 mol H20 (72g/72ml) liuetakseen kokonaan, konsentraatio 48%:

67,52g jaettuna 67,52g + 72g = 48%.

Tasapainotettu reaktioyhtälö on:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O.

Yhtälö, joka sisältää metyyliamiini.hcl:n liuokset NaOH-liuoksen kanssa, näyttää seuraavalta:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O.

Saadaksemme 2,31 mol metyyliamiinia, joka vastaa 200 ml metyyliamiinia 40 % (w/w) vedessä, tarvitsemme:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Grammoina olisi (pyöristettynä):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O.

Meillä olisi 72g metyyliamiinia ja 135g NaCl liuotettuna 416g (ml) H20:een.
Vesiliuos, jossa on 33 % metyyliamiinia + NaCl, eli 11 % metyyliamiinia ja 22 % NaCl.

72g + 135g jaettuna 72g + 135g + 416g = 33 %.

72g/623g (11 %) + 135g/623g (22 %) = 33 %.

En tiedä, häiritsisikö ylimääräinen vesi tämän aiheen synteesiä, mutta pelkkä ylimääräisen veden poistaminen kuiva-aineella ilman NaCl:n poistamista ei ratkaisisi asiaa, koska meillä olisi liukoisuusongelmia (maksimikyllästys). En osannut sanoa, saostuisiko NaCl vai vapautuisiko metyyliamiini kaasuna, tai ehkä molemmat.

 

[aa1178251182]

Syntetisoitko 4-MMC:n metyyliamiinihydrokloridilla?

 

[Chery]

Miksi kukaan ei käytä metyyliamiinia metanolissa, luulin, että vedetön väliaine lisäisi saantoa?

 

[bonotuto]

Tämä on cooll mies...olet mahtava opettaa meille valmis video opetusohjelma...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Voiko Methylamine HCL:ää käyttää vai pitääkö sen olla Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

on oltava freebase, sekoita vain hcl ja naoh...

 

[chuckmcgill]

onko sinulla hyvä kaava 40-prosenttisen vesipitoisen metlyamiinin valmistamiseksi sen HCL:stä ja NaOH:sta? Yritin täällä olevan tekniikan perusteella, jossa käytetään 40 g metyyliamiini HCL:ää 100 ml:ssa vettä sekoitettuna 17 g:aan Naohia 50 ml:ssa vettä. Se ei näyttänyt tuottavan tyydyttäviä tuloksia. Myös moolisuhteet vaikuttavat vääriltä, mutta kirjoittaja sanoi, että se on ainoa suhde, jonka hän löysi toimivaksi.

 

[cartelloszetas]

Minun mmc kiittää bb-foorumin apua. Olet paras ✓ ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Erinomainen, voisitko kertoa lisää uudelleenkiteyttämiseen käytetystä menetelmästä?

 

[tajira]

Voiko joku vahvistaa nämä suhteet 100g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u will see on totta tai ei

 

[HerrHaber]

Se voi hyvinkin toimia, mutta kokonaisuus tulee harjoituksen myötä, joten älä hyppää suuriin määriin (100g on ok, jos sinulla on loput 900g jäljellä).

 

[Mephisto]

Hei, minulla on ongelma. Yritin synteesiä eri tavoin, NMP-uutolla, jossa on telueenia ja etyyliasetaattia, pelkällä asetaatilla, lähes aina ylimääräisellä metyyliamiinilla. Yleensä on mahdollista kerätä freebase hyvin primääriseoksesta uuttamalla, joskus ongelma on uuttaminen etyyliasetaatilla pelkällä vedellä, joskus se ei voi erottua animaation jälkeen, varsinkin kun sitä käytetään uuttamiseen RM:stä NMP:llä, tolueeni tyypillisenä poolittomana liuottimena esimerkiksi poimii freebasea NMP:n RM:stä hyvin, joka puolestaan sekoittuu hyvin veden kanssa, joten mielestäni sitä voidaan pitää tehokkaimpana liuottimena tähän reaktioon, NMP:tä tarkoitan. Synteeseissä kuvataan yleensä, että RM:ää on kuumennettava NMP:ssä 40 minuuttia, mutta koska se sekoittuu veden kanssa, voidaan olettaa, että reaktio etenee täällä jopa nopeammin ja tehokkaammin kuin etyyliasetaatissa. Tiedetään myös, että reaktio on eksoterminen, joten kun lämpötila alkaa laskea, reaktio on teoriassa ohi. Okei, mutta silti ongelmani on se, että miten en tekisi sitä happamoittaessani, suolaa ei tahdo näkyä, tiputan hapon pH 5,5-6:een, sekoitan ja sekoitan ja ei mitään, mahdollisesti tummuu, mutta ei mitään se ei saostu, ja sen olisi pitänyt turpoaa ja muuttua paksuksi jo aikoja sitten. Jos tällainen seos sitten annetaan jäähdytettäväksi tai haihdutettavaksi, mitään ei näy, vain mahdollisesti mustaa tervaa syntyy. Ja niin käytännössä joka kerta. Äskettäin tajusin juuri, että saostumaa syntyy, kun happamoitumisen jälkeen lisään jotain emästä, kuten ruokasoodaa tai kaustista. Miksi näin, voiko joku auttaa minua ratkaisemaan tämän arvoituksen ja kertoa mitä teen väärin?

 

[UWe9o12jkied91d]

Luettele vaiheet lyhyesti ja järjestyksessä, jos haluat hyvän vastauksen.
Tarkista metyyliamiinisi, se saattaa haiskahtaa teräksenä ihmisen nenään, mutta se saattaa olla 15 %. käytetty HCl-prosenttiosuus? Kuivattu vapaa emäs ennen happoa? Käytettiin asetonia(kylmää) 1:1 suhteessa rm+uuttoliuotin?Unohdettiin hapotettu osa 2 viikoksi pakastimen perälle? Suutelitko serkkuasi?

 

[Albert A]

Hei kaikille, Voiko joku selittää minulle, miksi metyyliaminointireaktio tehdään samanaikaisesti kahdessa liuottimessa bentseenissä ja NMP:ssä ?
(Ei yhdessä liuottimessa).

 

[PolandoEmingarnte]

koska u teki 2b4m ja sitten 4mmc.

 

[Albert A]

Voinko sulattaa kuivaa 2-bromi-4-metyylipropiofenonia NMP:ssä ja tehdä sitten metyyliaminoinnin?
Onko se OK?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Tuotan tänään saantoa ja ajattelin, että on hyödyllistä antaa vanha menetelmä, jota käytin alkuvaiheessa kemistinä. Se on yksinkertainen menetelmä, jonka olen havainnut aloittelijoille, etkä tarvitse paljon laitteita.

Kaupallisen yksinkertaisen 4-bromiketonin syntetisointi.

Käytän metyyliamiinia 40% vesiliuoksessa w / dcm yksinkertaisen nukleofiilin Sn2-substitiotionin kanssa.

2bromi4metyylipropiofenoni, dcm ja 2,5x moolia vastaava metyyliamiini tarvitsee todella hyvää sekoittamista pitäen jatkuvasti viileää lämpötilaa jäähauteella.

Kolmannen lisäyksen jälkeen poistetaan jääkylpy ja sekoitetaan vielä 6 tuntia pitäen huoneenlämpötila vakiona. Tällöin havaitaan kerroksen muuttuvan keltaisesta tumman keltaiseksi-oranssiksi.

Seuraavaksi lisätään esijäähdytettyä NaOH-liuosta, kunnes se saavuttaa 11 ph:n.

Jäähdytetyn natriumhydroksidin lisääminen liuokseen jäähdyttää luonnolliset lämpövaikutukset ja säilyttää oikean reaktioprosessin.

Manööveroi vesiletkun kaltaista laitetta suolahappoliuoksella kierrättääksesi hieman metyyliamiinia.

Huuhtele 2-3 kertaa suolaliuoksella ja uuta vesiliuoksella laimennetulla suolahapolla.

Huuhtele hapan kerros pois touleenilla ja haihduta, jolloin saadaan valkoista kiteistä jauhemaista, tasalaatuista ja yhtenäistä tuotetta. Seuraavaksi uutetaan varovasti tyhjiössä noin 3-4 kertaa klorofomilla ja haihdutetaan sitten klorofomi, jolloin saadaan puhdasta mefedronia. Voit liuottaa sen kuumaan IPA:han / veteen ja antaa sen haihtua hitaasti, jolloin syntyy pieniä kiteitä.

Sitä voidaan myös saada paremmin dibensoyyli-I-viinihappoa käyttämällä reakemiallisen seoksen ratkaisemiseksi, mutta mielestäni se on helpompaa aloittelijoille, jotka käyttävät ensimmäistä mekanismia IPA: n avulla.

Dibentsoyyli-I-viinihapon kanssa sinun on lisättävä annoksia 1:1 moolia happoa moolia amiinia kohti etyyliasetaattiin, ja suola saostuu. Sitten vain seuraa huolellisesti hieman A/B:tä, jotta saat 70-90 % enantiomery-puhdasta mefedronia.

"Valmis tuote on ehdottomasti hapotettava isopropanoli/hcl:llä, jotta se voidaan reagoida, koska katinonien kuumentaminen happojen kanssa raseeraa ne".

 

[PolandoEmingarnte]

1 jälkeen voit tehdä synteesin paljon nopeammin, helpommin ja et tarvitse laboratoriolaitteita ollenkaan. synteesi voidaan tehdä 1,5 tunnissa viinihappo haha luultavasti suolahappo. ei tarvitse käyttää ipa-asetonia tai etyyliasetaattia synteesissä. Kirjoitat aloittelijalle missä on kuinka paljon mitä pitää lisätä ei ole freebase puhdistus ollenkaan ja naoh vain polttaa freebase on toinen juttu.

 

[marty€mcfly]

Minulla on nyt käytössäni laboratorio ja laboratoriolaitteet, joten en käytä sitä enää, mutta on mukava jakaa!

 

[Albert A]

Miten resepti muuttui suotuisammissa olosuhteissa laboratoriossa?

vaikuttaako liuottimen tyyppi ( DCM tai NMP), jos lämpörajan pitäminen ei vaikuta lopputuotteen puhtauteen?

 

[Albert A]

mitä eroa niillä on?

 

[marty€mcfly]

En voi sanoa, mikä muuttaa väriä kemiallisesti, koska voin olla väärässä, mutta jokainen liuotin tarvitsee erilaista hoitoa. Tiedän vain käyttämäni menetelmät, ja lämpötilan pitäminen vakiona jäähauteella pitää värin vaaleana.

"En voi sanoa, että laboratorio tekee siitä parempaa, koska olen löytänyt kultaa vähemmän ammattimaisissa ympäristöissä". Voin -voi-vastaa-tämän!