WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reaktsiooniskeem:
Seadmed ja klaastooted:
Reaktiivid:
Soovitame osta valmis lähteainet, mida on üsna raske leida. Meie andmetel on see aine saadaval aadressil brumer.com
- 50 l partiireaktor, mis on varustatud tilgakesega, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga;
- Trummel;
- mitu 10 ja 20 l ämbrit;
- Vaakumiallikas;
- laborikaal (1-2000 g sobib);
- Mõõtesilinder 1000 ml;
- Klaasvarda (suur) ja spaatel;
- Nutsche-filter;
- Pöörlev aurusti;
- Kopsud;
Reaktiivid:
- Tina(IV)kloriid (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diklorometaan (CH2Cl2) 15 l.
- Indool 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3,3-tetrametüültsüklopropaankarbonüülkloriid 1371 g (cas 24303-61-5); Tarnija.
- Jäädestilleeritud vesi 20 l.
- Etüülatsetaat 15 l.
- Naatriumsulfaat Na2SO4 (või MgSO4) veevaba ~ 2 kg.
1. Tina(IV)kloriid (SnCl4) 2000 ml lisati ühe portsjonina diklorometaani (CH2Cl2) 15 l ja indooli 1000 g reaktsioonisegusse. Segu segatakse 50 l partiireaktoris jahutatult.
2 . Segu seg atakse jahutades. Seejärel eemaldatakse reaktori jahutus ja reaktsioonisegu segatakse 30 minutit toatemperatuuril. Lisatakse 2,2,3,3-tetrametüültsüklopropaankarbonüülkloriid 1371 g (cas 24303-61-5) väikestes kogustes ja seejärel nitrometaani 10 l.
3 . Lisatakse 2,2,3,3-tetrametüültsüklopropaankarbonüülkloriid 1371 g (cas 24303-61-5) väikestes kogustes. Segu segatakse 2 h toatemperatuuril.
4. Reaktsioonisegu jahutatakse jääveega 20 l, filtreeritakse anorgaanilistest sadestustest Nutsche-filtri abil. Orgaanilised ained ekstraheeritakse 15 l etüülatsetaadiga.
5. Orgaaniline ekstrakt kuivatatakse Na2SO4 (või MgSO4 )kohal ja kontsentreeritakse vähendatud rõhu all pöörlevas aurustis, et saada toode kristallidena.
TMCP-indooli vaheühendist saadakseUR-144, A-834,735, XLR-11.
Selle aine süntees on üsna keeruline.2 . Segu seg atakse jahutades. Seejärel eemaldatakse reaktori jahutus ja reaktsioonisegu segatakse 30 minutit toatemperatuuril. Lisatakse 2,2,3,3-tetrametüültsüklopropaankarbonüülkloriid 1371 g (cas 24303-61-5) väikestes kogustes ja seejärel nitrometaani 10 l.
3 . Lisatakse 2,2,3,3-tetrametüültsüklopropaankarbonüülkloriid 1371 g (cas 24303-61-5) väikestes kogustes. Segu segatakse 2 h toatemperatuuril.
4. Reaktsioonisegu jahutatakse jääveega 20 l, filtreeritakse anorgaanilistest sadestustest Nutsche-filtri abil. Orgaanilised ained ekstraheeritakse 15 l etüülatsetaadiga.
5. Orgaaniline ekstrakt kuivatatakse Na2SO4 (või MgSO4 )kohal ja kontsentreeritakse vähendatud rõhu all pöörlevas aurustis, et saada toode kristallidena.
TMCP-indooli vaheühendist saadakseUR-144, A-834,735, XLR-11.
Soovitame osta valmis lähteainet, mida on üsna raske leida. Meie andmetel on see aine saadaval aadressil brumer.com
Last edited by a moderator: