Kas te saate aidata mul valmistada naatriumetüülsulfaati
ETÜÜLSULFAATRIUMI NAATRIUM
ETÜÜLSULFAATRIUMI NAATRIUM
Soovitan seda reaktsiooni lahtiselt teha. Vaadake seda naatriumetüülsulfaadi sünteesi :
Temperatuuri kontroll on kriitiline! Temperatuur ei tohi kunagi ületada 115 °C, sest muidu muutub tasakaal ja etüülsulfaadi asemel tekib dietüüleeter.
Kõik reaktiivid peavad olema veevabad! Vee olemasolu selles reaktsioonis vähendab saagist. Ärge kasutage denatureeritud etanooli, denatoonium laguneb kuumutamisel ja saastab toote. Õigesti tehtud reaktsioonijärgne lahus peaks olema läbipaistev, võib-olla helekollase varjundiga. Kui see on kollane või oranž, kasutate ebapuhtaid reaktiive.
Kondensaatori peal olev kuivatustoru aitab niiskust eemal hoida.
Ärge aurustage lõppfaasis! Niimoodi kuumutamisel laguneb naatriumetüülsulfaat. Kuivatage lahus ainult õhu käes. Ventilaatori kasutamine aitab asja kiirendada.
On olemas selle reaktsiooni variant, kus enne naatriumkarbonaadi lisamist kasutatakse kaltsiumkarbonaati. Ma soovitan sellest täielikult loobuda. Seda lisatakse, et muuta etüülsulfaat lahustumatuks kaltsiumetüülsulfaadiks. See ei ole mitte ainult täiesti ebavajalik, vaid suurendab ka aega ja töökoormust ning saastab lõpptoodet märkimisväärselt. Kui kasutatakse ainult naatriumkarbonaati, hoitakse etüülsulfaat vesilahuses, mille te hiljem filtreerimise ja kuivatamise teel eraldate.
On olemas ka teine variant, mille puhul kasutatakse väävelhappe asemel naatriumbisulfaati. See töötab küll, kuid minu kogemuse põhjal on saagis väike. Samuti saastab see toodet, mis väljendub piimjasarnaste kristallidena, mis kipuvad moodustuma kristalliseeriva anuma seintele.
Nõuded
- Etanool (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Väävelhape (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Naatriumkarbonaat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vesi (H2O, 300 ml)
Menetlus
Kaelusega RBF-i (500 mL) lisatakse 30 min jooksul tilkhaaval etanooli ja väävelhapet liitmissõnniku abil. Refluksitakse 3 tundi 110 °C juures. Pannakse keeduklaasi (1 L+) jää ja viiakse lahus sinna üle. Lisatakse vett (300 ml). Valmistatakse vee ja naatriumkarbonaadi kontsentreeritud lahus ja valatakse see aeglaselt ja portsjonite kaupa keeduklaasi, kuni pH = neutraalne. See reatsioon on väga vägivaldne! Filtreeritakse, filtrikooki pestakse veega. Kuivatage õhu käes ventilaatoriga ~48 h.Teooria
Kuumutamisel prootoniseerib väävelhape etanooli hapniku, moodustades etüüloksooniumiooni, mis SN2-reaktsioonis, mida nimetatakse ka Fisheri esterdamiseks. Oksoonium vabastab väikese koguse vett ja heksasüsiniksaaduse, moodustades etüülsulfaadi, tühise koguse dietüüleetrit, mis keeb ära, ja väikese koguse kantserogeenset dietüülsulfaati. Seejärel muudetakse etüülsulfaat naatriumkarbonaadi lisamise teel naatriumsoolaks. Naatriumkarbonaat neutraliseerib ka järelejäänud väävelhappe happelis-aluselises reaktsioonis. Jää aitab jahtuda, vähendades reaktsiooni vägivaldsust.Temperatuuri kontroll on kriitiline! Temperatuur ei tohi kunagi ületada 115 °C, sest muidu muutub tasakaal ja etüülsulfaadi asemel tekib dietüüleeter.
Kõik reaktiivid peavad olema veevabad! Vee olemasolu selles reaktsioonis vähendab saagist. Ärge kasutage denatureeritud etanooli, denatoonium laguneb kuumutamisel ja saastab toote. Õigesti tehtud reaktsioonijärgne lahus peaks olema läbipaistev, võib-olla helekollase varjundiga. Kui see on kollane või oranž, kasutate ebapuhtaid reaktiive.
Kondensaatori peal olev kuivatustoru aitab niiskust eemal hoida.
Ärge aurustage lõppfaasis! Niimoodi kuumutamisel laguneb naatriumetüülsulfaat. Kuivatage lahus ainult õhu käes. Ventilaatori kasutamine aitab asja kiirendada.
On olemas selle reaktsiooni variant, kus enne naatriumkarbonaadi lisamist kasutatakse kaltsiumkarbonaati. Ma soovitan sellest täielikult loobuda. Seda lisatakse, et muuta etüülsulfaat lahustumatuks kaltsiumetüülsulfaadiks. See ei ole mitte ainult täiesti ebavajalik, vaid suurendab ka aega ja töökoormust ning saastab lõpptoodet märkimisväärselt. Kui kasutatakse ainult naatriumkarbonaati, hoitakse etüülsulfaat vesilahuses, mille te hiljem filtreerimise ja kuivatamise teel eraldate.
On olemas ka teine variant, mille puhul kasutatakse väävelhappe asemel naatriumbisulfaati. See töötab küll, kuid minu kogemuse põhjal on saagis väike. Samuti saastab see toodet, mis väljendub piimjasarnaste kristallidena, mis kipuvad moodustuma kristalliseeriva anuma seintele.
Last edited:
↑View previous replies…
süntees ebaõnnestus, kas see tulenes sellest, et valasin väävelhapet liiga kiiresti?
- By Felix34-73
süntees ebaõnnestus, kas see tulenes sellest, et valasin väävelhapet liiga kiiresti?
↑View previous replies…
Tegin nii, nagu te ütlesite, panin väävelhapet aeglaselt jäävanni ja see tuli hästi välja.
Kuidas te teate, et süntees on ebaõnnestunud? Kas proovisite toodet kristalliseerida?
Teie temperatuurinäitajad on head, kuid tuleb märkida, et need sõltuvad sellest, milline on teie reaktiivide kvaliteet. Teie esitatud fotodel märgin ma oranži värvi, mis on tõenäoliselt tingitud denatooniumi lagunemisest EtOH-s või dietüleetri moodustumisest. Kui olete kasutanud EtOH-d (veevaba, 99%+) ja see esineb, proovige 105 °C või 100 °C. Pean ka märkima, et see ei tähenda, et süntees oleks ebaõnnestunud, vaid et moodustusid mõned saasteained. Sa peaksid proovima kristalliseerida. Tõeline probleem oleks, kui segu muutuks punaseks, mis viitab dietüülsulfaadi moodustumisele. Lihtsalt kõrvalsaaduste kontrollimiseks, lõhnata segu (mitte kaua, mitte eriti meeldiv) . Kui te haistate dietüüleetrilõhna või kui te täheldate sünteesi ajal vedeliku peal hõljuvat mulli, tähendab see, et teete hoopis dietüüleetrit.
Selgelt ebaõnnestunud katsete puhul olen näinud ka süsiniku välja sadestumist, mida siis tuleb filtreerida (mina isiklikult ei kasutaks sellisel juhul toodet tagantjärele niikuinii). Arvestades, et sinu puhul ei ole midagi näha, siis ma prooviksin toodet kristalliseerida. Ma arvan, et sul ei ole ebaõnnestunud. Kas kristalliseerumisega on mingi probleem? Te ei ole andnud palju infot selle kohta, mis paneb teid uskuma, et süntees on ebaõnnestunud. Kui on rohkem teavet, töötage täpsemalt välja. Kui olete mures värvimuutust põhjustavate saasteainete pärast, saab neid eemaldada aktiivsöe abil.
Mis puutub minu nõuannetesse happe lisamise kiiruse kohta, kui te ei ületa 70 °C, peaks teil olema kõik korras. Eesmärk on mitte saavutada keemistemperatuur. Minu kogemuse põhjal on üle 30 min lisamine hea. Kui te muretsete liiga kiire lisamise pärast ja teil ei ole lisamis-/troppimislehtrit, võite lisada H2SO4, samal ajal kui kolb uputatakse jäävanni, et mängida ohutult. Seejärel kinnitage kolb tagasilöögi seadeldisele. Olen seda varem teinud, kui ei ole olnud võimalik kasutada lehterit ja kontrollitud temperatuur on >70 °C.
Siin mõned järelküsimused, mis aitavad mul diagnoosida probleeme :
Teie temperatuurinäitajad on head, kuid tuleb märkida, et need sõltuvad sellest, milline on teie reaktiivide kvaliteet. Teie esitatud fotodel märgin ma oranži värvi, mis on tõenäoliselt tingitud denatooniumi lagunemisest EtOH-s või dietüleetri moodustumisest. Kui olete kasutanud EtOH-d (veevaba, 99%+) ja see esineb, proovige 105 °C või 100 °C. Pean ka märkima, et see ei tähenda, et süntees oleks ebaõnnestunud, vaid et moodustusid mõned saasteained. Sa peaksid proovima kristalliseerida. Tõeline probleem oleks, kui segu muutuks punaseks, mis viitab dietüülsulfaadi moodustumisele. Lihtsalt kõrvalsaaduste kontrollimiseks, lõhnata segu (mitte kaua, mitte eriti meeldiv) . Kui te haistate dietüüleetrilõhna või kui te täheldate sünteesi ajal vedeliku peal hõljuvat mulli, tähendab see, et teete hoopis dietüüleetrit.
Selgelt ebaõnnestunud katsete puhul olen näinud ka süsiniku välja sadestumist, mida siis tuleb filtreerida (mina isiklikult ei kasutaks sellisel juhul toodet tagantjärele niikuinii). Arvestades, et sinu puhul ei ole midagi näha, siis ma prooviksin toodet kristalliseerida. Ma arvan, et sul ei ole ebaõnnestunud. Kas kristalliseerumisega on mingi probleem? Te ei ole andnud palju infot selle kohta, mis paneb teid uskuma, et süntees on ebaõnnestunud. Kui on rohkem teavet, töötage täpsemalt välja. Kui olete mures värvimuutust põhjustavate saasteainete pärast, saab neid eemaldada aktiivsöe abil.
Mis puutub minu nõuannetesse happe lisamise kiiruse kohta, kui te ei ületa 70 °C, peaks teil olema kõik korras. Eesmärk on mitte saavutada keemistemperatuur. Minu kogemuse põhjal on üle 30 min lisamine hea. Kui te muretsete liiga kiire lisamise pärast ja teil ei ole lisamis-/troppimislehtrit, võite lisada H2SO4, samal ajal kui kolb uputatakse jäävanni, et mängida ohutult. Seejärel kinnitage kolb tagasilöögi seadeldisele. Olen seda varem teinud, kui ei ole olnud võimalik kasutada lehterit ja kontrollitud temperatuur on >70 °C.
Siin mõned järelküsimused, mis aitavad mul diagnoosida probleeme :
- Kas olete proovinud sünteesi lõpetada ja lõpptoodet kristalliseerida?
- Kas kõik teie reaktiivid on veevabad (ma tean, et ma ütlen seda pidevalt, kuid see süntees näitas, et see on eriti tundlikH2Osuhtes, ma olen kasutanud 95% H2SO4-i edukalt selleks, et ei ole vaja minna üle selle, mis on väga kulukas).
- Kas teie EtOH on denatureeritud?
- Millist H2SO4 kontsentratsiooni te kasutate?
- Kas tagasivool oli rahulik? (Kondensaatoris ei tohiks olla suitsu näha).
- Millist hapete ja alkoholi suhet sa kasutasid?
- By Felix34-73
1) Ma ei püüdnud kristalliseeruda, ma tegin selle pH-neutraalseks, kuid arvasin, et see ei ole toode ja viskasin kõik ära.
2) kõik minu reaktiivid on veevabad.
3) etanool ei olnud denatureeritud
4) kui ma väävelhapet etanooli sisse tilgutan
5) minu kraad on katki, kraadi kontrollimine oli veidi raske, ma tellin uue kraadi
6) 96%
2) kõik minu reaktiivid on veevabad.
3) etanool ei olnud denatureeritud
4) kui ma väävelhapet etanooli sisse tilgutan
5) minu kraad on katki, kraadi kontrollimine oli veidi raske, ma tellin uue kraadi
6) 96%
Lahe. Kahju, et sa selle ära viskasid, aga ma saan aru. Teie sõnade põhjal tundub, et te olete kvaliteedikontrolli osas hea. Värvimuutus kollaseks/kuldseks on ok, oranž on ikka hea. Punast ei taha kunagi. Soovin sulle edu sünteesiga järgmises jooksus.
- By Felix34-73
Samuti on minu teine elektrooniline termomeeter, mille ma teen uue klaasist termomeetriga, katki.
- By Felix34-73
Tegin nii, nagu te ütlesite, panin väävelhapet aeglaselt jäävanni ja see tuli hästi välja.
Nagu ma oma postituses ütlesin, neutraliseerite lahuse ja kuivatate õhu käes. Kui lahusti on aurustunud, langevad välja tahked kristallid. Kasutage kristalliseerivat tassi koos ventilaatoriga. Ärge rakendage soojust toode on väga altid termilisele lagunemisele.
- By Felix34-73
Etanool on katki, ma arvan, et teen seda uue etanooliga, seekord kasutan 98% väävelhapet
See näeb hea välja. Ma sain umbes sama tulemuse võimalik, et heledama kollase varjundiga, kuid sinu tulemus on ilmselt sama ja see on lihtsalt video kontrast.
- By Felix34-73
Etanool, mida ma kasutasin, oli tõesti vesine, nii et pH neutraliseerimine oli väga raske ja minu 2 sünteesi olid prügi ma olen nii masendunud 
- By Felix34-73
Ma kasutan seda, kuid see on etanoolkütus ja see on väga vesine, ma arvan, et see etanool ei neutraliseeri pH-d, mida te sellest arvate?