Valmistage segu konteineris üks päev enne sünteesi, ühendades 20 ml metüülamiini, 65 ml absoluutset isopropüülalkoholi ja 15 g veevaba naatriumsulfaati. Lisage segule 2-5 g silikageeli ja segage segu perioodiliselt tugeva raputamisega. Joonis 1
Joonis 1
Lisatakse 40 g silikageeli kolmekaelasesse kolbi, ühendatakse absorberid (kaltsiumkloriiditoru koos silikageeliga ja hügroskoopiline puuvill) ning lastakse kuivamiseks 0,5-1 tundi seista. Joonis 2
Joonis 2
Valage eelnevalt ettevalmistatud ja kuivatatud metüülamiini lahus alkoholis reaktorisse, lisaks loputatakse naatriumsulfaat osade isopropüülalkoholiga. Juhul kui P2P ei ole eelnevalt kuivatatud, seadistage eraldussahtel silikageeliga ja sisestage P2P portsjonite kaupa reaktorisse. Pärast kogu P2P lisamist loputatakse järelejäänud jääk mitme portsjoni isopropüülalkoholiga. Segage saadud reaktsioonimassi 2 tundi, mille jooksul temperatuur tõuseb 22 °C-lt 30 °C-ni, mida tuleks arvestada suuremate sünteesimahtude puhul. Joonis 3
Joonis 3
Järgmise sammuna jahutatakse reaktsioonisegu (RM) 0-5°C-ni. Joonis 4
Joonis 4
Reaktsioonisegule (RM) lisatakse väikestes kogustes naatriumboorhüdriidi, et temperatuur ei tõuseks üle +15 °C (umbes 3 tunni jooksul). Pärast kogu naatriumboorhüdriidi lisamist segatakse RM-i 1-1,5 päeva temperatuuril, mis ei ületa +20°C. Temperatuuri hoitakse külmaakumulaatorite abil. Joonis 5
Joonis 5
Reaktsioonimass pärast reaktsiooni. Joonis 6
Joonis 6
2. etapp
Kolmekandikulises kolvis olev reaktsioonimass (RM) täidetakse sademete lahustamiseks veega, seejärel viiakse see eraldussahtrisse ja lisatakse naatriumhüdroksiidi lahus. Reaktsioonimass peab olema sobiva meeldiva lõhnaga, mõnikord ka reageerimata metüülamiini jälgedega. RM-le lisatakse vett. Joonis 7
Joonis 7
Silikageel pestakse täiendavate veeannustega, et ekstraheerida kogu RM. Seejärel toimub ekstraheerimine diklorometaani (DCM) lisamisega. Protsessi korratakse DCMi ja vee lisamisega, et eraldamine oleks parem. Joonis 8
Joonis 8
DCM-kihi nõrutatakse 1-liitrisesse keeduklaasi ja lisatakse veevaba naatriumsulfaat. Joonis 9
Kuivatatud ekstrakt DCMis viiakse 500 ml kolbi (kuivatusainet pestakse täiendavate DCMi kogustega!). Joonis 11
Joonis 11
Destillatsiooniseadeldis on kokku pandud. DCM destilleeritakse temperatuuril 90-100 °C. DCMi täielik destilleerimine ei ole oluline. Joonis 12
Joonis 12
Pärast DCMi destilleerimist peaks õli olema meeldiva amiinilaadse lõhnaga, mis erineb oluliselt metüülamiini lõhnast. Joonis 13
Joonis 13
4. etapp
etapis saadud õli viiakse keeduklaasi ja destillatsioonikolvist loputatakse veel 10-20 ml etanooli. Joonis 14
Joonis 14
Vesinikkloriidigeneraator on kokku pandud. Joonis 15
Joonis 15
Metamfetamiini vaba alus peaks reageerima leeliseliselt, kuni see on küllastunud vesinikkloriidiga. Joonis 16
Fig 16
Pärast vesinikkloriidi arengu algust torust võib seda järk-järgult lahusesse uputada, et vältida selle imendumist! Pärast täielikku küllastumist peaks lahus olema roosa, vaarika- või tumepunase värvusega, sõltuvalt sünteesi käigus kasutatud reagentide puhtusest. Joonis 17
Joonis 17
Seejärel aurustatakse saadud lahus kuni kristalliseerumiseni. Joonis 18
Joonis 18
Täielikult kristalliseerunud reaktsioonimass. Joonis 19
Joonis 19
Kristalliseerunud metamfetamiinvesinikkloriid segatakse dietüüleetriga ja segatakse põhjalikult pastataoliseks massiks. Saadud pasta kantakse üle vaakumfiltrile. Joonis 20
Joonis 20
Metamfetamiinvesinikkloriid filtreeritakse, vajaduse korral pestakse täiendavate eetrikogustega (etüülatsetaat või Et2O) (tugeva saastatuse korral lisatakse ka atsetooni). Joonis 21
Joonis 21
Saadud metamfetamiinvesinikkloriid. Joonis 22
Joonis 22
Toote saagis on 60-79 %.
Soovitused.
Kõik reaktiivid ja klaastooted peavad olema kuivad.
Naatriumboorhüdriidile võib lisada väikese osa silikageeli.
Kas te olete düsleksia? Millal ma väitsin, et metüülamiini HCl saab lahustada alkoholis? Freebase hcl ja see vabastab gaasi ja teeb vee ja soola biotootena. Ma vannun, et mõned teist mahajääjad ei peaks kemikaalidega tegelema.
Kas me saaksime palun saladust suurte kena metakristallide killustiku kohta. Proovisin peaaegu kõiki ümberkristalliseerimisi foorumis, kuid ükski neist ei anna suuri kristalle.
Tere, härrad, te peate reaktiivi enne tootmist kuivatama, kuid te peate kasutama 40% metüülamiini vesilahust, mis sisaldab vett. Mis kasu on sellisest kuivatamisest?
