Alustame teemat, kuidas mõõta lahustuvust üldiselt. Konkreetsete ainete ja lahustite jaoks alustame parem eraldi teemat, sest enamik lugejaid on ilmselt rohkem huvitatud tulemustest kui akadeemilistest aruteludest.
MDMA puhul atsetoonis tegin olemasolevatest laborimärkmetest hinnangu lahustuvuse kohta, 8 või 9 g/l toatemperatuuril, ja siis mõtlesin välja katse:
S1.) lahustada 200,0 mg (S) puhast MDMA.HCl 20,0 mL kuivas atsetoonis 40+ °C juures. (=> kui kõik lahustub: 10g/L)
S2.) jahutatakse toatemperatuurini (RT) ja dekanteeritakse.
S3.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon A
S4.) jahutatakse küllastunud (S2.) dekanteeritud lahus 8°C-ni ja dekanteeritakse.
S5.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon B
S6.) jahutatakse küllastunud (S4.) lahus kuni -18°C ja dekanteeritakse.
S7.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon C
Dekanteerimine on lihtne, sest kristallid kasvavad klaasseinal.
Nende tulemuste põhjal saab arvutada lahustuvust:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Vt MDMA.HCl lahustuvus atsetoonis.
Pange tähele, et see on ülemine piir: see mõõdab kogust, mis jahutamise tõttu lahusest välja pressiti.
Sama katse IPA (2-propanool, CAS 67-63-0) puhul oleks:
S1.) lahustada 4,00 grammi (S) puhast MDMA.HCl 12,0 ml kuivas IPA-s 75 °C juures. (=> kui kõik lahustub: 1 g 3 ml-s).
Labori märkmete põhjal olen arvutanud, et 95% kristalliseerub 12°C juures ja umbes pool 40°C juures, kuid koguseid ei ole täpselt mõõdetud, nii et see on väga ligikaudne hinnang. Kohandage kogused vastavalt olemasolevatele seadmetele, et vähendada vigu.
Miks?
Lahustuvuse teadmine erinevatel temperatuuridel aitab:- eelnevalt määrata saagist vs. kadu
- optimeerida kristalliseerumist või pesemist
- teada, kui palju lahustit tuleb kasutada
- valida vastuvõetav temperatuur (vahemik)
Kuidas?
Lahustuvus üldiselt suureneb temperatuuriga, seega on meil kaks võimalust:- lahustada madalal temperatuuril kuni küllastumiseni ja tõsta temperatuuri: lisada rohkem kristalle
- lahustada kõrgel temperatuuril veidi alla küllastumise ja vähendada temperatuuri: dekanteerida küllastunud lahus.
MDMA puhul atsetoonis tegin olemasolevatest laborimärkmetest hinnangu lahustuvuse kohta, 8 või 9 g/l toatemperatuuril, ja siis mõtlesin välja katse:
S1.) lahustada 200,0 mg (S) puhast MDMA.HCl 20,0 mL kuivas atsetoonis 40+ °C juures. (=> kui kõik lahustub: 10g/L)
S2.) jahutatakse toatemperatuurini (RT) ja dekanteeritakse.
S3.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon A
S4.) jahutatakse küllastunud (S2.) dekanteeritud lahus 8°C-ni ja dekanteeritakse.
S5.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon B
S6.) jahutatakse küllastunud (S4.) lahus kuni -18°C ja dekanteeritakse.
S7.) kuivatatakse kristallid ja kaalutakse => fraktsioon C
Dekanteerimine on lihtne, sest kristallid kasvavad klaasseinal.
Nende tulemuste põhjal saab arvutada lahustuvust:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Vt MDMA.HCl lahustuvus atsetoonis.
Pange tähele, et see on ülemine piir: see mõõdab kogust, mis jahutamise tõttu lahusest välja pressiti.
Sama katse IPA (2-propanool, CAS 67-63-0) puhul oleks:
S1.) lahustada 4,00 grammi (S) puhast MDMA.HCl 12,0 ml kuivas IPA-s 75 °C juures. (=> kui kõik lahustub: 1 g 3 ml-s).
Labori märkmete põhjal olen arvutanud, et 95% kristalliseerub 12°C juures ja umbes pool 40°C juures, kuid koguseid ei ole täpselt mõõdetud, nii et see on väga ligikaudne hinnang. Kohandage kogused vastavalt olemasolevatele seadmetele, et vähendada vigu.