P2NP ümberkristalliseerimine
Ümberkristalliseerimise peamine põhjus on teatud reduktsioonide saagise suurendamine, eemaldades reageerimata aldehüüdid, antud juhul bensaldehüüdi, kui töötate kogustega >0,5 mooli, siis soovitame vähemalt ühe ümberkristalliseerimise, kuigi see ei ole hädavajalik.
See on lihtne protsess ja tootekadu on vähem kui 5%, selle asemel, et paljude orgaanilise keemia ümberkristallisatsioonide puhul on kadusid tavaliselt 20-25%.
Isikukaitsevahendid: ideaaljuhul kandke ühekordselt kasutatavaid nitriilkindaid, mille all on butüülkindad, vähemalt kaks paari ühekordselt kasutatavaid nitriilkindaid.
Ümberkristalliseerige, kasutades 99,5%+ isopropanooli temperatuuril 60°C (mitte kõrgemal).
Märkus: kaaluge tühja kolbi, kaaluge IPA-d mõõtesilindris, kaaluge P2NP kaalul, kaaluge pärast toote lisamist, et arvutada IPA kadusid aurustumise teel, ja kaaluge lõpuks kuiva toote lõppkogus pärast kõiki põllukultuure, et arvutada saagis.
Erlenmeyeri kolvis (vähendab toote kadusid aurustumisel):
Lisage P2NP 2 g / ml isopropanooli (kuigi 1 ml isopropanoolis võib lahustuda palju rohkem, puhtus väheneb).
Pärast lahustumist filtreerige vajaduse korral lahustumata saasteained kuumalt, filtreerige läbi oma buchneri lehtri, kasutades selleks kiiret filterpaberit või suurema poorsusega fritti, ja laske juba 60 °C juures veidi täiendavat isopropanooli, et loputada filtril/frittidel olevad kristallid, seejärel katke erlenmeyeri kolb kilega või fooliumiga, mille mõlemal pool on paar väikest õhuauku, ja seejärel katke oma erlenmeyeri kolb kilega või fooliumiga.
Laske jahtuda toatemperatuurini, asetades kuivasse pimedasse segamata kohta vähemalt paariks tunniks, mille järel näete kollaste kristallide moodustumist, viige paariks tunniks külmkappi enne moodustunud kristallide filtreerimist.
Viige filtraat (emalahus) üheks päevaks tagasi külmkappi, et ülejäänud kristallid lahusest välja langeksid; kui te teate, et filtraadi veesisaldus on tühine, võite selle panna sügavkülma, et kiirendada kristallide moodustumist (kui veesisaldus on väike, ei ole see nii hea mõte, sest siis tekivad lörtsjad tumedamad kristallid.
Ideaaljuhul kasutage Buchneri lehter koos kiire filtripaberiga või suurema poorsusega fritiga, et filtreerida kahvatukollased kristallid, tagastage filtraat täiendavate viljade saamiseks sügavkülma, seejärel loputage jääkülma isopropanooliga (säilitage see filtraat tulevasteks loputusteks ja koguge aeg-ajalt selles tekkinud kristalle), lõpuks loputage destilleeritud veega, et eemaldada katalüsaator ja laske 10 minutit lehteris vaakumkuivatada (veefiltraat visatakse ära).
Lõpuks kuivatatakse kristallid 15 minutit vaakumiga buchneri lehtris, pärast kuivatamist kaalutakse kristallid ja viiakse ettevaatlikult õhukindlasse PP-pakendisse ning pannakse külmalt hoiule.
Ümberkristalliseerimist võib veel paar korda korrata, et saavutada 99%-line puhtus.
Oranžid kristallid või punane toode ei tohi olla - loputamine jääkülma isopropanooliga eemaldab kõik punase polümeriseeritud toote väliskihid.
Märkus: Mida soojem on säilitustemperatuur, seda kiiremini nitrostüreen polümeerub. Elujõulisi kristalle võib säilitada külmkapis (0-5 °C) 6 kuud või sügavkülmas (-5-15 °C) 2 aastat või kauem.
Kui teil ei ole buchneri lehtrit ja vaakumallikat, siis peate filtreerima gravitatsiooniga, kasutades keeduklaasi, mille peale saab istutada lehtrit, asetage 2 kohvifiltrit ja valage kristallide ja IPA segu sisse, nüüd asetage kõik külmikusse filtreerimiseks ja seejärel kuivatage enne säilitamist.
