Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Fenster]

Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.

 

[TheNut22]

OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.

 

[TheNut22]

Ma sain MPB sulamistemperatuuri valesti, see on: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.

 

[handle]

Kui te ütlete: Väljavõte... mida see täpselt tähendab?

 

[TheNut22]

Noh, hea küsimus. Sest mulle meeldib selgeks teha, et tähendab SEPARATIIVNE orgaaniline kiht.
Ei mingeid lahusteid. Aitäh!

 

[TheNut22]

Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.

P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui ma olen seda aldolit uurinud, võtan oma sõnad tagasi. See on oluline: Ärge visake õli maha, sest toode on tumedas õlis. Hoidke lihtsalt tumedat õli, kui pesete seda 2-3 korda veega. Siis tee 2,5% KOH-lahus. Segage seda hästi ja kristallid sadestuvad. Kontrollige pH-d, ja enamasti on see üle 12. Tilgake veidi soolhapet sisse, et pH oleks: 7. Peaaegu alati, kui pH on seitse, tekib põhja veekiht. Kui see ei juhtu, pange veidi vett, segage ja pange paariks tunniks sügavkülma. Kui see on külmunud, võtan selle toatemperatuurile, ja kui see on toatemperatuuril, panen erlenmeyeri oma pliidile ja kuumutan pehmelt, temp välja pliidilt. Jätan selle mõneks ajaks seisma ja ootan, kuni veekiht kolvi põhjas on täielikult eraldunud (see tõuseb natuke), et saaksin pipetiga KÕIK vee ära võtta. Kui see oli tehtud, panin selle sügavkülma, võtsin välja ja kaalusin. Samuti on hea neid kristalle kuivatada pliidi ja suurema keeduklaaskolvi (kuidas seda nimetatakse..?) abil. Lihtsalt tee palju neid kristalle, pane see kõik sellesse laiasse klaasist asja (ma olen väsinud), pane natuke alkoholi peale ja kuumuta ettevaatlikult. See vedeldub. Lihtsalt jätkake kuumutamist. Kui tahad, pane see sügavkülma. Jätka seda asja paar korda, kui kristallid ei sulata enam toatemperatuuril. Valmis! Ma pean magama. öelge mulle, kui ma midagi lolli kirjutasin ja te ei saa aru, teate... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Viimati läks see nii: 52,77 g MPB ---> 37,28 g atsetoksüfenüülpropeeni ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Minu arvamus teie viimasele kommentaarile on, ma arvan, et ametiasutused tahavad lihtsalt, et inimesed jääksid kinni, tehes midagi sellist ja saada pikemaid karistusi (tootmine, omada müüa jne). Kui nad tõesti tahaksid peatada inimesi narkootikumide valmistamiseks, siis ei oleks MITTE narkootikumide valmistamise videod populaarses YouTube'is. Mitte ühtegi. Kui nad tunnetavad YouTube'i kaudu isegi midagi nagu vaid üks vale sõna, ja video läheb alla, ja video tegija saab mõned hoiatused, või video tegija jätkab juhuslikult ÜKS VALE SÕNA mainimist, oled sa väljas! Siis on palju, isegi väga vanu sünteesivideosid narkootikumide ja lähteainete sünteesi kohta, miks need videod ikka veel olemas on, kui vaid üks sõna võib seda teha.

Kummaline maailm, milles me elame. Ja ma arvan, et see on lihtsalt süsteemi orja/karistusmäng. Ma võin eksida, ja võib-olla natuke tume siin, kuid ma ei lähe sügavamatele põhjustele nüüd ja siin. Rahu kõigile !

 

[TheNut22]

Lalalander: Bensaldehüüd on selles projektis kaugelt kõige odavam reagent, sest teil on vaja vaid 60 ml, et valmistada ~ 55 grammi veega puhastatud beeži värvi kristalle, millel on see tugev, kuid väga meeldiv lõhn.
Ja 60 ml bensaldehüüdi (~ 95%) maksab 6 eurot.

 

[handle]

Vastupidi, kus ma olen, butanoon on odav 8 $ Gallon, bensaldehüüd on kallis.

 

[TheNut22]

Hei. Mõelge vaid minu valdkonna seadustele. Poed ei saa enam müüa butanooni lihtsalt vedelas purgis.
Nad võivad seda müüa pihustuspurkides. Noh, aammm... See on ka imelik. NaOH on lähteainete nimekirjas, aga KOH-pelleteid saab osta isegi toidupoodidest. Ma hakkan mõtlema, et mida kuradit need "seaduse regulaatorid" suitsetavad? Mis iganes see on, see peab olema hea.

 

[handle]

Kujutage ette keemiapidu, kus igaüks siin toob keemiaga peole n näha, mida me saame

 

[situ1988]

Kas mõni kokk oskab anda õpetust, kuidas teha 100g saagist?

 

[TheNut22]

Pange lihtsalt rohkem reaktiive kolbi. Lihtne.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM pärast reaktsiooni bensaldehüüd + MEK + HCI muutub mustaks ja vaidlustab 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni destillatsiooni, mille keemistemperatuur on 269! See on esimene kord, kui ma ostsin -60kpa vaakumpumba vaakumdekompressiooniks ja sain edukalt kuldkollast vedelikku 3-Metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon! Aga masin tundub olevat ülekuumenenud. Nüüd võin ainult destilleerimise peatada... Tahate ju, et ülejäänud rm oleks täielikult destilleeritud? Ma ei taha destilleerida välja kõrgema keemistemperatuuriga lisandeid ja rikkuda oma rasket tööd⋯

 

[handle]

Kas te saate meile oma vaakumpumpa näidata? Te teate, mida ma mõtlen.

 

[TheNut22]

Wow! Kui see on bensüüldienemetüületüülketoon (teine nimi kui MPB), siis näeb see väga puhas välja!
Ja jah, reaktsioonikontitsioonid teevad musta orgaanilise faasi, kui reaktsioon on tehtud õigesti.
See näeb ka välja nagu bensaldehüüd, sama värvusega (keemistemperatuur: 178,1°C), ja mul on info, et toode, MPB, on kollane, kui see on tehtud õliks, aga ma tahan uskuda, et see on õige toode, ja ma ei taha olla perseauk. Kas seda saab ilma vaakumita destilleerida? Sest nüüd on mul nii palju toores ja mitte kuiv MPB (üle 100 grammi) ja kui seda saab destilleerida lihtsa destilleerimisega, siis tahan sellest sellist puhast õli teha! Wow! Hea töö, mu sõber.

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[handle]

Unustasin paar sammu ilmselt tuleb uuesti teha, kui saan hea vaakumpumba ja kloroformi jaoks natuke naatriumhüpokloriti. kuna kasutasin DCM-i, mille puhul ma ei ole kindel, kas see toimib või mitte?

 

[ByHyde]

Esimeses etapis ei ole vaja kasutada DCM-i. Peske naatriumbikarbonaadiga, kuni pH on neutraalne. Seejärel destilleerige segu 150 °C juures, jälgides temperatuuri, ja eraldage destilleeritud osa hilisemates reaktsioonides kasutamiseks, ülejäänud osa visake ära. Vaakumpumba jaoks sobib külmkapi mootor. Kõige raskem on vältida lekkeid silikoontihenditest.

 

[TheNut22]

46 g bensald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g soolhapet (18%). 100°C kuni 115°C kraadi.
Aeg: 4 tundi.

Ma arvan, et edaspidi kasutan neid koguseid, sest nii suurt orgaanilist faasi pole ma kunagi saanud ja palju rohkem reagente ei pidanud panema. Tahtsin kõigepealt panna kõik reaktiivid samas koguses nagu enne, aga kui panin kogemata 45 g soolhapet, kuigi pidin panema sama 30 g. Nii et lisasin ka teisi reagente rohkem.

MEKi kogus oli proportsionaalselt vähem, sest see sai otsa, aga see ei teinud üldse haiget, sest orgaanilise faasi suuruse järgi otsustades oli see hea. Kuumutasin nüüd ka veidi kõrgemal temperatuuril. Olen proovinud soojendada ka kraadides 120-130°C, kuid pärast mitmeid katsetusi jõudsin selle kraadini umbes 100°C juures. Madalamad temperatuurid vähendasid saagist.

 

[handle]

Kas see on 45 g 18% soolhapet?

 

[TheNut22]

Jah, nii ongi.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui mul on üle 100 grammi vett ja happega/baasiga puhastatud, kuid märga MPB-d (kogutud vähestest reaktsioonidest),
kavatsen kuivatada kristallilahuse kristallideks, mis ei sulata toatemperatuuril. Ma võin sellest pilti postitada, ja ma võin postitada ka pilti atsetoksüfenüülpropeenist, koos saagisega.

 

[TheNut22]

Ma mõõtsin koguse, mis mul nüüd on, ja see on: 120 grammi happega/alusega/soolaveega pestud

MPB kristalselt õli.
Panen on nagu on, sest ma märkasin, et ma saan umbes sama palju atsetoksü oma peräädikhappega, kui ma lihtsalt valan seda aeglaselt sisse ja hakkan natuke kuumutama ja siis jätan selle 12-14 tundi toatemperatuurile.

 

[TheNut22]

See on see õli (100 grammi) koos minu peräädikhappega 21:th tunnis. Mullimisel toatemperatuuril.

 

[TheNut22]

Ma ei tea, miks see pilt küljele läks, aga seal on need mullid näha, ja
jahedat värvi, mida ma saan alati peratseetilise oksüdeerimise protsessis. Oksüdeerimise aeg oli 24,5 tundi.