Mefedrooni süntees (4-MMC) NMP lahustis. Suures mahus.

[WillD]

Võite kasutada sarnaseid koguseid

 

[Lucy123]

Tere William. Ma sain n-metüül-2-pürrolidooni (NMP) tahke. Kas ma peaksin selle lahjendamiseks panema vett? Kui palju? Suur tänu!

 

[PackMaN]

Rääkige mulle palun. Kas ma olen õigesti arvutanud reaktiivide ja vedelike proportsioonid, et saada 1-1,5 kg 4-mmc selle sünteesi jaoks. Tänan teid!

1) 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metüül-2-pürrolidoon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) metüülamiin 40% vesilahus (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) benseen - [6000ml]
5) atsetoon - [80000ml]
6) Soolhappe kon. vesilahus (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilleeritud vesi - [6000ml]

 

[PackMaN]

Vabandust. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Pärast 40 kraadi saavutamist hakkan väikestes annustes lisama m40, et mitte ületada 55 kraadi. Hoian temperatuuri vahemikus 50-55 kraadi C. Esimeste partiidega m40 lisamisel tõuseb temperatuur kohe, kui see automaatselt langeb, lisan veel ühe portsjoni m40. Umbes 15-20 minuti pärast olen alles poolel teel planeeritud m40 annusest, kuid järgmiste portsjonite lisamisel temperatuur enam ei tõuse, vaid lendab tugevalt alla. Tundub, et pärast poole m40 lisamist ja 15-20 minuti möödumist lisamise algusest on reaktsioon juba täielikult toimunud ja iga järgmine m40 portsjon (ainult pool on lisatud) ei tõsta enam temperatuuri, vaid ainult jahutab lahust tugevalt. Mida ma teen valesti? Lõpuks jõuab jõudlus 20% ja lõpptoode pigistab silmi ja hammustab nina.

 

[G.Patton]

Tere. Kas te olete oma reaktsioonisegu pärast reaktsiooni veega pesnud? (4. samm)

 

[Chemix-Express]

Jah, võrdne vee mahuga kaks korda ja üks kord 10% naatriumbikarbonaadi lahus. Ma olen üllatunud väga madalast tõhususest, kus ma saan umbes 53-55% kristallil. Kummaline on ka see, et kui ma lisan poole m40, siis teisel poolel ei ole reaktsioon enam eksotermiline ja temperatuur lisamise ajal ainult langeb.

 

[G.Patton]

Tõenäoliselt kaotad saagis kuskil. Millise pH-ga jõuate pärast hapestamist? Kas olete kristalliseerimise ajal kasutanud külmikut? Oluline on järgida kõiki tingimusi, mida on kirjeldatud videoõpetuses.

 

[Chemix-Express]

Hapestamine viib alati PH-ni umbes 6. Kui te kirjutate külmkapist, siis mõtlete, et neutraliseeritud freebaasi panemine külmikusse paneb kogu toote välja kukkuma? Kas sa arvad, et nii palju toodet võis lahustuda? Kas on normaalne, et pärast poole m40 lisamist lakkab temperatuur ise tõusmast ja kogu asi jahtub? Tänan teid abi eest

 

[G.Patton]

>>>Kui te kirjutate külmkapist, mõtlete te neutraliseeritud freebaasi külmikusse panemist, et kogu toode välja kukuks?
Jah, täpselt
>>>Kas te arvate, et nii palju toodet võis lahustuda?
Ma ei oska vastata
>>>On see normaalne, et pärast poole m40 lisamist lakkab temperatuur iseenesest tõusmast ja kogu asi jahtub?
Jah, see on okei. Kui soovite kontrollida reaktiivide muundumist 4-MMC-ks, võite kasutada TLC-d (vt Lab FAQ).

 

[StarWars]

Mul on küsimus, see, kes neid videosid salvestas, nägi ilmselt, mida ta tegi, kuid see, mis oli kirjutatud, ei vasta tõele. videos ei ole näha, et keetmiseks kasutati kahte lahustit ja ainult üks pesti seejärel freebase veega ja etüleenatsetaadiga ja see on kõik, nii et kus keegi näeb benseeni??

 

[G.Patton]

Videos kasutatakse benseeni asemel EA-d. Mis on probleem? Kaks lahustit on EA ja NMP.

 

[little-flower]

Tere"" Ma tahaksin teha seda reaktsiooni tolueeniga, kuid kõik on kolvis valge nagu piim,,
kas keegi võib mulle öelda, kas see on normaalne?,,, Ma kasutan lihtsalt tolueeni 24°C juures

 

[StarWars]

Saadud 2-brom-4-metüülpropiofenooni benseenis valatakse tagasi puhtasse kolbi ja saadakse 200 ml 40% metüülamiini (vesilahus). Kolbi külge ühendatakse tagasivoolukondensaator, kolb ja termomeeter (soovitavalt). Kombineeritud segamine ja segu kerge soojendamine (30-40 ºC). Kui põhitemperatuur on saavutatud, lisage koguni 300-400 ml (kasutage lihtsalt rohkem). N-metüülpürrolidooni tilgakesest (tilguti), jälgides, et temperatuur ei ületaks 60 ºC. N-metüülpürrolidooni lisamisel eksotermiline reaktsioon, temperatuur võib aidata. Kui käed on liiga sirged, on see märk ülekuumenemisest, soovitatakse segamist veidi aeglustada, et hoida temperatuuri paremas ülemises nurgas). Kui kogu N-metüülpürrolidoon on sisse valatud, laske veel 15 minutit segada. Kogu reaktsioon võtab aega 15-25 minutit.
Kui meil on puhas pulber bk4, siis kasutame ainult NMP ja metüülamiini keetmiseks ainult...

 

[malignoalfa]

Video kohta oskaks keegi öelda:

1) Millist mehaanilist segajat kasutatakse? Top mehaanilised segistid näevad sageli välja pigem metallvarras kui PTFE.

2) Kuidas toimub süsteemis tühjendamine? millise RBF-toru kaudu?
Vaadake, et süsteemis on alarõhk ja ta kasutab seda RBF-i toitmiseks reaktiivvedelikega vooliku kaudu.

Tänud!

 

[G.Patton]

Hei, mitte nii oluline. Ma soovitaksin teil kasutada PTFE-d, kui see on võimalik.
Kasutage vaakumpumpa ja silikoonvoolikut. Mis on probleem ja millest te ei saa aru?

 

[malignoalfa]

Nad kasutavad viiekandilist RBF-i.
1) mehaaniline segisti
2) termomeeter
3) kondensaator
4) lisamissahtel
5) ventiil koos toitevoolikuga

Minu küsimus on: kuidas tehakse selles seadeldises vaakum?

Tänan teid teie aja eest

 

[G.Patton]

Te peate kasutama vaakumpumpa. Võite kasutada akvaariumipumpa, et pumbata vedelikke. Lugege ka laboratooriumi KKK jaotist => Vaakumi tagamine ja kasutamine laboris

 

[G.Patton]

Lisaks teie küsimusele tahan öelda, et saate teemat hoolikalt lugeda. Seal on nimekiri seadmetest, mis on juba kirjutatud!

 

[malignoalfa]

Ma tahtsin lihtsalt teada, kuhu on selles süsteemis ühendatud vaakumallikas

 

[mocnykutas]

Väga hea süntees.
Ma armastan tööd nii kiiresti ja lihtsalt tehtud.