Mefedrooni (4-MMC) süntees; lihtne teostada- kõrge saagikusega

[K-Cyanide]

Sissejuhatus:

Järgnevalt tutvustatakse foorumlastele sünteesi, mida on väga lihtne teostada, mis ei võta palju aega ja annab erakordselt suure saagise. Meetod on aastatepikkuse kogemuse ja erinevatest allikatest saadud sisendi tulemus, mis ulatub tagasi legendaarse Hive-foorumi aegadesse. Kõik nad väärivad suurt tunnustust ja neile avaldatakse suurt austust.

Reaktsioon .

Reagendid:

1. 2-brom-4'-metüülpropiofenoon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metüülamiin 40% aq - 750 ml.

3. Soolhape (HCl 37%) umbes 250 ml.

4. Destilleeritud vesi, puhas kraanivesi.

5. Diklorometaan 2,3 l.

6. Tetrahüdrofuraan (Atseton).

Protseduur:

Diklorometaan (DCM) 1,5 l valatakse reaktorisse/kolbi ja lisatakse kondensaator.

2. Lisatakse 2-brom-4'-metüülpropiofenooni 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Segu segatakse, kuni kogu bromoketooni kogus on lahustunud.

4. Metüülamiini 40% aq, 750 ml lisatakse aeglaselt tilgutuslehtri abil.

6. Segu segatakse 2 ½ tundi 38 °C juures.

7. Pärast seda kustutatakse reaktsioon, lisades 7000 ml jääkülma puhast kraanivett.

8. Segu segatakse 1-2 minutit ja DCM kiht eraldatakse.

9. Ülejäänud vaba alus ekstraheeritakse 500 ml DCMiga.

10. Ühendatud orgaanilised kihid pestakse kaks korda 300 ml veega.

11. Kombineeritud pestud orgaanilised kihid hapestati 2 M soolhappega (37%-line soolhape lahjendati 1:5 veega), et saavutada pH 5,5-6 pideva segamise juures.

12. Happeline ekstrakt pesti 300 ml DCMiga ja vesi aurustati vaakumis (nt rotovapis), kuni moodustub viskoosne vedelik.

13. Seejärel valatakse segu buchneri nõusse ja filtreeritakse ettevaatlikult. Esialgu ainult raskusjõu abil, seejärel rakendatakse vaakumit, kuni saadakse tuhmvalge tahke aine.

14. Toores mefedroonvesinikkloriid loputatakse põhjalikult külma THF-iga (kui THF ei ole kättesaadav, siis atsetooniga).

15. Pestud toode pannakse Pyrex-anumasse või sarnasesse anumasse ja kuivatatakse püsiva kaaluni.

.

Saagis 310,57 g ehk 79,59 % teoreetilisest saagist.

 

[cartelloszetas]

Saab teha seda palju kiiremini ja ei pea kasutama laboriseadmeid. Ma näen u tehtud lõbu, kui u on vaja teha nii u vaja maksta palju monay seadmete eest.
U kasutada ka liiga palju kemikaale.
Kui u visata hapet teie pulber peab olema valge milf no nagu coffie. Suures mastaabis kasutad liiga palju atsetooni siis ja kaotad palju aega liiga palju pesta pulbrit.
Saate 81% pulbrit 75% kristalli, kui kasutate dcm.

 

[tucoXxX]

Oleksin huvitatud ka teie samm-sammult protseduurist, mate

 

[sksameer1]

Plse kallid seletage emijetly kiiresti oma retsepti....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse kallid seletage emijetly kiiresti oma retsepti....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Oleksin huvitatud ka teie samm-sammult protseduurist, mate

 

[sksameer1]

Ja ka mulle

 

[tucoXxX]

Ma tahan peaaegu 1 kg valmistoodet. kas ma saan teha seda 3x reaktiivide kogusega?

 

[61-50-7]

parem võtta x4 : 2Kg bromoketooni, mõned inimesed ei saavuta isegi 50% saagist + kui soovite seda kristallina, väheneb teie saagis

 

[w2x3f5]

ei ole piisavalt lahustit, 2,5 tundi on liiga palju ja temperatuur liiga kõrge, aine osutus pärast happe lisamist väga määrdunuks.

 

[SonicNL]

Aeg ja aeg on õige. Te olete vist teinud vea.

 

[w2x3f5]

Ma näen tema õli värvi ja seal on kõik vead. temperatuur on kõrge ja reaktsioon on pikk, kui ta teeb tcl sünteesi ajal ta näeb, et 35 kraadi juures 2 tunni jooksul diklorometaanis ei jää 2b4m-st midagi järele.

 

[DavidNichols]

Ta lisab amiini tilkade kaupa pikema aja jooksul. Võib olla pikem kui pool tundi.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vau, te lapsed olete matsid. Ma võin puu võinuga maha saagida, aga ma ei ründaks meest mootorsaega. Mees ei öelnud kunagi, et ta kasutas kogu hcl-i, tavaliselt kasutatakse seda sel hetkel Lewis'i happe valmistamiseks. Lisad seda kuni saavutad eesmärgi ph.

 

[K-Cyanide]

Lühike ajakohastamine: Teine saak andis veel 24,81 g, seega on kogusaak 335,57 g ehk 85,94% m/m baasil. Halb? Ma olen tulemustega väga rahul.

@tucoXxX: Võttes arvesse täiendavat saagist, vajate 1000*500/335,57 võrdub 1490g bromoketoonist.

@w2x3f5: Ma austan teie arvamust, kuid ma ei nõustu. Temperatuur ei saa olla liiga kõrge, kuna teised teekonnad erinevate lahustitega kasutavad kõrgemaid temperatuure. RM ei keenud, ma nimetaksin seda õrnaks refluksiks.
Samuti kahtlen, et 2,5h on liiga pikk aeg, sest RM-is oli veel reageerimata bromoketooni jälgi. Ja toorprodukti värvus tundub tumedam, kui see tegelikult on.

Paar sõna ülipuhta 4-MMC jälitajale. Paradoks, et ülipuhtad ained on vähem soovitava toimega kui teised, millel on mõned lisandid, on hästi teada. See kehtib eriti 4-metüülmetkatinooni ehk mefedrooni kohta. Ma tean, millest ma räägin, sest ma sünteesisin selle aine marsruudi kaudu, mida ametlikud LE-üksused üle kogu maailma kasutavad testimisstandardina (vähemalt tegid nad seda paar aastat tagasi). Marsruudil kasutatakse MeHCl ja trietüülamiini ning pärast reaktsiooni viidi läbi a/b ekstraheerimine ja seejärel sadestati aine butanoolilahusest eetriga ja kristalliseeriti ümber THF-ist. Tulemuseks oli üle 99% puhas toode ja nüüd arvake ära, kuidas see biotestide seisukohalt toimis? Bingo! Madalam ja väga nõrk.....

Lisatud pildil on näha nüüdseks kaks korda pestud toode. Ma eeldan, et mõju, mida see suudab tekitada, on juba väiksem kui esimesest.

Ettevaatust inimesed!

 

[w2x3f5]

lahusti lahustriba, ka reaktsioonikiirus on erinev. Oma kogemusest võin öelda, et selliste andmete puhul on teil suur segu erinevatest derivaatidest ja mitte ainult värvilistest, vaid ka valgetest ...
Sellepärast, et viitesünteesi puhul mõjub aine õrnemalt, puuduvad pürosiini derivaatide lisandid. Puhas mmc praktiliselt ei anna stimulatsiooni.
Soovitan teha tcl, nii et näete ise selles

 

[DavidNichols]

Erinevad lahustid - erinev temppretuurivahemik sünteesi jaoks.

2,5h on põhjendamatult kõrge reduktiivse animatsiooni jaoks DCM-is, kus amiin on kuuekordselt molaarselt lisatud. Teie haloketooni jälgedel ei ole ajaga midagi pistmist.

Kas te oleksite lahke ja nimetaksite meile need toredad lisandid, et me saaksime neid toota ebaseadusliku mefedrooni asemel?

Kes määras selle puhtuse ja kuidas?

Igaüks, kes
on eelteadlik selline tulemus ilma kas biotesti või isegi katsetamiseta.

Erinevalt veinis olevatest on need inimesele kantserogeensed ja mutageensed.

Kas te oskate meile sellise oletuse põhjust öelda?

 

[w2x3f5]

See ei ole minu sõnum ja süntees, te tegite vea))))))))).

Ja kommentaarid on õiged, ma ei lugenud kõike, aga tal on seal palju ebatäpsusi.

 

[Richardrahl]

Paar sõna ülipuhta 4-MMC jälgijaile. Paradoks, et ülipuhtad ained avaldavad vähem soovitavat mõju kui teised, millel on mõned lisandid, on hästi teada. See kehtib eriti 4-metüülmetkatinooni ehk mefedrooni kohta. Ma tean, millest ma räägin, sest ma sünteesisin selle aine marsruudi kaudu, mida ametlikud LE-üksused üle kogu maailma kasutavad testimisstandardina (vähemalt tegid nad seda paar aastat tagasi). Marsruudil kasutatakse MeHCl ja trietüülamiini ning pärast reaktsiooni viidi läbi a/b ekstraheerimine ja seejärel sadestati aine butanoolilahusest eetriga ja kristalliseeriti ümber THF-ist. Tulemuseks oli üle 99% puhas toode ja nüüd arvake ära, kuidas see biotestide seisukohalt toimis? Bingo! Madalam ja väga nõrk.....


Ka minul oli see probleem mdma... Huvitav, kas see on polümorfism või midagi muud?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 teil võib olla õigus. Aga kui aus olla, siis keda see huvitab? Ma tean selle meetodiga toodetud tootest, et kunagi ei tekkinud probleemi, isegi kui poisid süstisid seda kraami suurtes kogustes. Seega on see enese vastutuse küsimus, kui palju ja tihti inimesed seda võtavad.

 

[w2x3f5]

keemilisel poolel on teil mefedrooni ja pürosiini derivaatide segu, ma saatsin teile selle lisandi moodustamise skeemi. peamine on see, et te nüüd teate seda.

 

[K-Cyanide]

Mis on pürosiini derivaadid? Skeem, mille saatsite mulle, käsitleb pürasiini ja pürasooli. Olen teadlik, et selle sünteesi külgreaktsiooniga saadakse pürasiini, mis on peaaegu iga punase veini osa. Kuid tänan teid info eest seoses pürasoolidega, mis on kindlasti ebamugavamad kui pürasiinid.

 

[w2x3f5]

see ei ole minu emakeel, google ei tõlgi mõnikord täpselt...
olulisem on, et teil on tootes lisandeid.

 

[SonicNL]

Metüülamiini ja 2bk4 proportsioonid on valed. Tavaliselt on 1 g 2bk4 kohta 1 ml metüülamiini. U võib saada veelgi suurema saagise, kui seda kohandada, kuid im ei ole ekspert.

 

[K-Cyanide]

See on väga kummaline, mis siin toimub. Sa postitad meetodi ja stimuleeriva arutelu asemel tuleb esimene kommentaar ilmselt segaduses olevalt mehelt, kes oskab kõike palju paremini ja kiiremini teha. Kuidas ta seda teeb ? ei ütle meile see retard.

Siis ilmub järgmine ja tahab pseudoteaduslike panuste ja kauganalüüsi kaudu meetodit halvasti kuulutada ja seeläbi oma sünteesiärile kliente hankida, häbematu.

Ja lõpuks, prof. Targutaja, postitab mõned küünilised kommentaarid ja annab täpselt 0 konstruktiivset soovitust.

Me ei ole siin kohtus, ma ei pea midagi tõestama. Akadeemilise versiooni proovi puhtus tehti professionaalses laboratooriumis koos NMR-spektrite, infrapuna- ja UV-spektrite, elektropihustusionisatsiooni massispektritega jne.

Ma mõtlen kaks korda, kas üldse midagi postitada, nii et see on mõttetu. Vanas heas tarufoorumis viljeleti hoopis teistsugust stiili. Kahju küll.

 

[Richardrahl]

K-tsüaniid
Me ei ole siin kohtus, ma ei pea midagi tõestama. Proovi puhtus akadeemilisest versioonist viidi läbi professionaalses laboris koos NMR-spektrite, infrapuna- ja UV-spektrite, elektropihustusionisatsiooni massispektritega jne.

Ma tean, et kaartidel on olnud suuri probleeme polümorfidega ( ma kasutan seda terminit vabalt, tähendades hüdraate, kokristalle jne.) Mdma on vähemalt 3 vormi. Ja nad kasutavad ainult vormi 1.
Boofimine või teiste vormide nagu vesi panemine ei lahenda probleemi.

Kas röntgenülesvõtteid tehti ka?

 

[Richardrahl]

. K-tsüaniid

katse	saagis (%)	puhtus (% piigi pindala HPLC abil)	analüüs (massiprotsent HPLC abil)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

MDMA-HCl moodustas varem teadaolevalt ühe peamise kristallvormi (vorm I) ja vähemalt neli hüdraati, mis sisaldavad 0,25-1 hüdratsioonivett. (16 ) Meie polümorfse sõelumisprotsessi käigus tuvastati kaks uut veevaba kristallvormi (II ja III vorm) ja tehti kindlaks, et vorm I on neist kolmest kõige stabiilsem. Vormi II saab reprodutseeritavalt toota mitmesugustest alkohoolsetest lahustitest, samuti etüülatsetaadi ja eeterliku antisolventi juuresolekul. Erinevalt vormist III, mis 2,5 nädala möödudes ümbritsevates tingimustes spontaanselt muundub vormiks I ja mida ei ole võimalik reprodutseerida, on vorm II säilitusstabiilne, kuigi see muundub konkureerivate tasakaalustamistingimuste korral vormiks I. Huvitav on, et nii vorm I kui ka vorm II muutuvad pöörduvalt teadaolevateks monohüdraatideks; dehüdratiseerimisel muutub vormist I moodustatud monohüdraat tagasi vormiks I ja vormist II moodustatud monohüdraat tagasi vormiks II. Kui kristalliseeruda kontsentreeritud vesilahusest ilma vormimäluta, dehüdreerub monohüdraat termiliselt ainult vormiks I. Kõigi kolme vormi röntgenpulbrite difraktsioonispektrid on esitatud joonisel 2.