L-Efedriini süntees L-fenüülatsetüülkarbinoolist (L-PAC)

[OrgUnikum]

Probleem l-PACi puhul on see, et see racemiseerub kiiresti d/l-PACiks, mis annab mitte soovitud l-Efedriini, vaid d/l-efedriini, mis omakorda viib P2P-st valmistatud ratseemilise Methi tekkimiseni.
Me tahame d-Methi või vähemalt valdavalt d-Methi.
L-PACi rassemiseerumist soodustavad kaks tegurit: Esiteks leeliseline keskkond, näiteks igasuguste aluste ja üleminekumetallide ioonide, näiteks rauasoolade jne. olemasolu isegi väga väikestes kogustes, kuna need toimivad katalüütiliselt.

Paljud reduktsioonisüsteemid on leeliselised, nagu NaBH4, nii et on selge, mis juhtub. Seepärast valitakse lisaks l-PACi nõuetekohasele ladustamisele ja käitlemisele ning oksaalhappe ja/või tinahappe või EDDA lisamisele, et kõrvaldada kõik metallide soolad, happeline reduktsioonisüsteem või selline, mis töötab vähemalt kergelt happelistes tingimustes. Ma soovitaksin kasutada STAB-i, mis on NaBH4 happeline derivaat ja töötab eriti hästi reduktiivsete aminatsioonide puhul. Metüülamiini kasutatakse siis atsetaadina, näiteks metüülamiini äädikhappesoolana ja kõik koos ühe poti ühe käiguna imiini moodustamine / imiini redutseerimine, mida nimetatakse reduktiivseks aminatsiooniks.
Info selle kohta, kuidas teha STAB NaBH4-st ja GAA-st, on üle kogu võrgu ja ka selle kasutamise kohta. Saagid on suurepärased.
Tsink-borohüdriid oleks teine kergesti valmistatav võimalus, kui on olemas veevaba ZnCl2.
Al/Hg on samuti võimalik, kuid seda tuleb teha THFis või dietüüleetris.
Kuid kõige parem on kasutada STABi või tsink-borohüdriidi kujulist natiivhapet süsteemi.

l-PAC tootmine bensaldehüüdist biosünteesi teel ei ole tingimata raske, kuid see on pigem tehniline väljakutse suurte mahtude käsitlemisel. Ja kõigepealt tuleb leida selleks sobiv pärmitüvi. Kui see on käes, on põhiprobleemiks l-PACi ekstraheerimine, siinkohal on hädavajalik pidev ekstraheerimissüsteem ja lahustiks on eeter.

palju õnne!

 

[rampage]

kui kääritamine või kondenseerimine on lõppenud, kas on vaja teha puljong nüetraalseks või kergelt leeliseliseks, et eeter võtaks l-pakki üles

 

[handle]

Kui pärm on pruunsegust eemaldatud, saab fenüülpropanool-l-oon-2 lahusest ekstraheerida. Originaalviidetes kasutati ekstraheerimiseks eetrit. Ma soovitaksin asendada
riistvarapoe tolueeniga. Mitmest ekstraheerimisest mõnesaja ml tolueeniga peaks piisama.
toote täielikuks eemaldamiseks.

 

[rampage]

ive kasutatud tolueen varem ei töötanud välja nii hea, eetrid minu minna ka. ive lugeda piisavalt viited, kuid ükski neist qoute kas pesu peab olema kergelt leeliseline, et ekstraheerida l-pac, ma proovin ilma seda teha ja näha, mis juhtub.

 

[rampage]

minu esimene proovisõit l-pac'i valmistamiseks, siin on minu retsept ei ole kindel, kas see kõik on õige, kuid ma annan sellele ikkagi võimaluse.

2,5 ltr h2o
87,50 g melassi
pärm ja toitained
20 ml bensaldehüüdi
75 ml eetrit

5 liitri mahutisse pannakse 2,5 liitrit veevett ja 87,50 grammi melassi,
küllastada pesu puhta hapnikuga,
lisada pärm ja toitained ning lasta käärida umbes 8 tundi,
kui pesu on kiiresti käärinud, lisatakse 10 ml bensaldehüüdi,
umbes 4 tunni pärast lisatakse veel 10 ml bensaldehüüdi ja lastakse käärida veel 12 tundi või kauem,
kui see on lõppenud, eemaldage pärm,
ekstraheeritakse l-pac 50ml eetriga ja seejärel 25ml eetriga,
ühendatakse eeter ja destilleeritakse
koguda l-pac?
teoreetiline saagis 10ml on 50% konversioon.

tagasiside on teretulnud ja ma postitan oma tulemused, kui see on tehtud.

 

[rampage]

sorry poisid see hinnang ei olnud õige, on vaja lisada naatriumpüruvaat ja pärmitüve, mis saab hakkama kergelt happeliste tingimustega, ph 5 - 5,5, ja võib-olla greating temperatuurivahemik. selle töö on ikka veel pooleli, albite väga aeglane edu lol

 

[OrgUnikum]

I-PAC-i teemad on alati koheselt üle ujutatud jama, nii et ma ütlen hüvasti.

Saite kõige olulisemat teavet: Atseetaldehüüd või püruvaat, sobiv pärm ja ph <5.

Keegi ei esitanud suurt ja ilmselget küsimust: Kuidas ma saan teada, kas pärmitüvi on hea või mitte?
Ja kuna keegi ei küsinud, siis ei tule vastust peale mainimise, et on olemas üsna lihtsad meetodid.
Head otsimist ei PM mulle.

bye

 

[handle]

Kuidas ma saan teada, kas pärmitüvi on hea või mitte?

 

[handle]

Ma arvan, et proovige seda värsket elavat pärmi.

 

[The-Hive]

Tehke mitu väikest partiid näha nõiavad kõige paremini

 

[Consider]

Palun minu superkangelased, palun andke meile menetluse kokkuvõte , teie mentorlus on väga hinnatud

 

[The-Hive]

Mine 4mmc to epher marsruudi seal on video selle kohta säästa aega ja raha

 

[rampage]

nii et ma töötan seda ph 5,5-6 juures ja tahtsin lihtsalt teada, kui kondensatsioon lõpeb, kas ma peaksin tegema seda nüetraalseks või kergelt leeliseliseks, et ekstraheerida l-pac eetriga?

 

[rampage]

oli minna seda, kääritamine tundus minna okei, eraldatud pesu pärmi. siis lisasin eeter pesu, kuid see ei moodustanud eraldi kiht see lihtsalt sai 1 koos pesuga, ma jätsin seda paar päeva, kuid eeter ikka veel ei olnud eraldunud pesust. kuid pesu näis olevat kihistunud ise 3 eri värvi, ülemine kollane, keskmine oranž, alumine roosa. nii et ma eraldasin need, võtsin mõned proovid ja tegin 1 happelise ja 1 leeliselise ja 1 nüetraalse, siis lasin neil aurustuda soojusplaadil, alumise kihi leeliseline lahus andis roosa vahatoode, millest mul pole aimugi, mis see on? see ei lõhna, kas ma saan seda kuidagi testida, et näha, kas see on ise psuedo'ks keenud? või võib see olla püruvaat? kollane ja oranž kiht ei tundunud olevat midagi muud kui i väga väike kogus oranži õlilist ainet, mis ei olnud rohkem kui milliliiter mahus, ma ei tea, kas see oli reageerimata bensaldehüüd või pac? roosa vahajas aine kaalub 9 grammi.

 

[handle]

Pärmi/bensaldehüüdi reaktsiooni eesmärk on toota L-Pac seejärel L-Pac (L-fenüülatsetüülkarbinool) reduktiivne alküülimine metüülamiiniga, et toota efedriini

 

[rampage]

jah, see on see, mida ma püüdsin saada, loodetavasti keegi saab kindlaks teha, mida ma sain, see oli missioon, et saada midagi lol