G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,773
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,002
- Points
- 113
- Deals
- 1
8. o-klorofenüültsüklopentüülketoon.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
Sir, kuidas alustada o-klorofenüültsüklopentüülketooni valmistamist.