Amfetamiini sünteesi üldised skeemid

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
598
Solutions
1
Reaction score
782
Points
93
5251016e6528e51cd3e943cb2687c3f4 50951421



Enamik populaarsetest amfetamiini tüüpi ravimitest sünteesitakse sarnaselt. Peamised lähteained on bensaldehüüd, mis kondenseeritakse nitroetaani või nitrometaaniga, et saada sobiv fenüülnitropropeen(PNP) või fenüülnitrostüreen(FNS), ja seejärel redutseeritakse saadud PNP või FNS amfetamiiniks või fenüületüülamiiniks või muudetakse PNP fenüülatsetooniks, et seejärel redutseerida metamfetamiiniks.


D5dc5cdcc68e42ed12508ad856a8061b 50951421



Asendatud amfetamiinide, näiteks TMA, MDA, DOB jne sünteesimiseks kasutatakse sobivaid asendatud bensaldehüüde. Näiteks MDA valmistamise algreagensiks on 3,4-metüleendioksübensaldehüüd (piperonaal).


Fenüületüülamiinide sünteesimiseks kondenseerimisel kasutatakse nitrometaani asemel nitrometaani. Pärast reaktsiooni saadakse fenüülnitrostüreeni, mis redutseeritakse vajaliku lõppaine saamiseks.

Näiteks meskaliini valmistatakse 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdist, mis kondenseeritakse nitrometaaniga, et saada vastav 3,4,5-trimetoksüfenüülnitrostüreen, mis seejärel redutseeritakse meskaliiniks.

Metamfetamiine sünteesitakse fenüülatsetooni reduktiivse metüülaminatsiooni teel, mida saab fenüülnitropropeenist või muude olemasolevate meetoditega.



4be4c8a56607795f8cbb4624b3b91916 50951421




Üldised sünteesiskeemid:
a) amfetamiin (fenamiin) - saadakse redutseerides toestamata nitropropeeni, s.t. ühes segamisel;
b) metamfetamiin (pervitiin) - saadakse fenüülatsetooni redutseeriva metüülaminatsiooni teel, mis omakorda saadakse asendamata nitropropeenist - kahe seguga;
c) Love Drug (MDA) - saadakse 3,4-metüleendioksü-nitropropeeni redutseerimisel - ühe seguga;
d) MDMA - saadakse 3,4-metüleendioksü-fenüülatsetooni, mis omakorda saadakse 3,4-metüleendioksü-nitropeenist, metüülamiini redutseerimisel, kahes segunemises;
e) MDME - saadakse 3,4-MD-fenüülatsetooni, mis omakorda saadakse 3,4-MD-nitropeenist, redutseeriva etüülimise teel - kahes segamisel;
f) 2,5-DMA - saadakse 2,5-dimetoksü-nitropeeni redutseerimisel - ühe segamise korral;
g) DOB - saadakse 2,5-DMA bromimisel - st kahe sõtkumise jaoks;
h) 2C-B - saadakse 2C-H broomimisel, mis saadakse 2,5-dimetoksü-nitropropeeni redutseerimisel - kahe sõtkumise korral;
i) 4F-A - saadakse 4-fluoronitropeeni redutseerimisel - ühe segamise korral;
j) 4F-MA saadakse 4-fluoro-fenüülatsetooni metüülamiini redutseerimisel, mis omakorda saadakse 4-fluoro-nitropropeenist kahe seguga;
k) PMA - saadakse 4-substitueeritud nitropropeeni redutseerimisel - ühes segamisel;
l) PMMA - saadakse metüülamiini redutseerimisel 4-asendatud fenüülatsetoonist, mis omakorda saadakse 4-asendatud nitropropeenist - kahes segamisel;
m) TMA - saadakse 3,4,5-trimetoksü-nitropeeni redutseerimisel - ühe seguga;
n) TMA-2 - saadakse 2,4,5-trimetoksü-nitropeeni redutseerimisel - ühe sõtkumise kohta;
o) TMA-6 - saadakse 2,4,6-trimetoksü-nitropeeni redutseerimisel - ühe sõtkumise kohta;
p) meskaliin, mis saadakse 3,4,5-trimetoksü-nitropropeeni redutseerimisel - ühe sõtkumise kohta.
 
Last edited by a moderator:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
598
Solutions
1
Reaction score
782
Points
93

2C-B

4-BROMO-2,5-DIMETOKSÜFENETÜÜLAMIIN

D73fd6c1ed1877091a0a28663b98e5ea 50951421


SÜSTEES: 100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi, aeg-ajalt segades. Sügavpunasest reaktsioonisegust eemaldati üleliigne nitrometaan vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult. See toornitrostüreen puhastati IPA all jahvatamise, filtreerimise ja õhukuivatamise teel, et saada 85 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni kollakasoranži tootena, mis oli järgmise etapi jaoks piisava puhtusega. Edasine puhastamine on võimalik ümberkristalliseerimisega keeva IPA-st.

Ümarpõhjalisse 2-L kolbi, mis on varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 mL veevaba THF-i, mis sisaldas 30 g LAH-i. Seejärel lisati THF-lahuses 60 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 h tagasilöögitemperatuuril. Pärast jahutamist hävitati üleliigne hüdriid IPA tilkhaaval lisamisega. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THFiga ja seejärel MeOHiga. Ühendatud emalahused ja pesu vabastati lahustist vaakumis ja jääk suspendeeriti 1,5 l H2O-s. See hapestati HCl-ga, pesti 3x100 mL CH2Cl2-ga, muudeti tugevalt aluseliseks 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4x100 mL CH2Cl2-ga. Ühendatud ekstraktid eemaldati lahustist vaakumis, saades 26 g õlist jääki, mida destilleeriti 120-130 °C juures 0,5 mm/Hg juures, et saada 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenetüülamiini(2C-H), mis võtab õhust väga kiiresti süsinikdioksiidi.

24,8 g 2,5-dimetoksüfenetüülamiini hästi segatud lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati 22 g elementaarset broomi, mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Mõne minuti pärast tekkis tahke aine ja samaaegselt tekkis märkimisväärne soojus. Reaktsioonisegul lastakse tagasi toatemperatuurile, filtreeritakse ja tahked ained pestakse külma äädikhappega säästlikult. See oli hüdrobromiidsool. On palju keerulisi soolavorme, nii polümorfide kui ka hüdraatide kujul, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise reeturlikuks. Kõige õnnelikum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriidsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega niisutatud soola mass lahustati soojas H2O-s, muudeti 25% NaOH-ga vähemalt pH 11-ni aluseliseks ja ekstraheeriti 3x100 mL CH2Cl2-ga. Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures. Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Kohe tekkis 2,5-dimetoksü-4-bromofenetüülamiinhüdrokloriidi veevaba sool (2C-B). See kristallimass eemaldati filtreerimise teel (seda saab oluliselt lõdvendada, kui lisada veel 60 ml H2O), pesti vähese H2O ja seejärel mitme 50 ml Et2O-ga. Pärast täielikku õhukuivatamist saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille mp on 237-239 °C koos lagunemisega. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatunud vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 °C. Atsetaatsoola mp on teatatud 208-209 °C.

DOSI: 12-24 mg.

KASUTAMINE: 4-8 tundi.

DOM

STP; 2,5-DIMETOKSÜ-4-METÜÜLAMFETAMIIN

8af3188dfe0ad85bac1cc369a4246c52 50951421

SÜSTEES: 54,9 g 2,5-dimetoksü-4-metüülbensaldehüüdi (vt selle valmistamise kohta retsepti 2C-D ) lahusele 215 g jäääädikhappes lisati 19,5 g veevaba ammooniumatsetaati ja 30,6 g nitroetaani. Seda segu kuumutati 3 tundi auruvannil, reaktsioonisegu jahutati märjal jäävannil, võimaldades kollaste kristallide spontaanset moodustumist. Lisati nii palju H2O kui võimalik (kuni püsiva häguse õlise iseloomu saavutamiseni) ja pärast paaritunnist täiendavat seismist eemaldati filtreerimise teel kristalliline 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-nitropropeen ja kristalliseeriti ümber keeva äädikhappega. Saagis pärast kuivatamist püsiva kaaluni oli 28,3 g ja mp oli 87-88 °C. Analüüs. (C12H15NO4) C, H ,N.

9,5 g LAH-i suspensiooni 750 ml hästi segatud veevabast Et2O-st hoiti tagasivoolul inertses atmosfääris, kusjuures kondenseeritud lahusti suunati tagasi läbi Soxhlet-sulguri, mis sisaldas 9,5 g 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-nitropropeeni. Pärast nitrostüreeni täielikku lisamist hoiti segatud suspensiooni veel 4 tundi tagasilöögi juures, seejärel jahutati see toatemperatuurile ja lastakse segamisel jätkata segamist üleöö. Üleliigne hüdriid hävitati 750 mL 8% H2SO4 lisamisega ettevaatlikult, kuni vesiniku areng lakkas, seejärel kiirusega, mis võimaldas moodustatud tahkete ainete hajumist. Faasid eraldati, vesifaasi pesti üks kord Et2O-ga, töödeldi 225 g kaaliumnaatriumtartraadiga ja lõpuks muudeti 5% NaOH-ga aluseliseks (pH >9). See ekstraheeriti 3x150 ml CH2Cl2-ga, ekstraktid ühendati ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk oli 9,6 g selget õli, mis moodustas heksaanist spontaanselt kristalle, mille mp oli 60,5-61 °C. Need tahked ained lahustati 150 ml veevabas Et2O-s ja küllastati veevaba HCl gaasiga. Pärast 2 tundi toatemperatuuril seismist eemaldati kristalliline 2,5-dimetoksü-4-metüülamfetamiinvesinikkloriid (DOM) filtreerimise teel, pesti Et2O-ga ja kuivatati õhu käes kuni massi püsivuseni. Saadi 8,25 g säravaid valgeid kristalle, mille mp oli 190,5-191,5 °C. Sulfaadi mp oli 131 °C. Analüüs. (C12H20ClNO2) C, H ,N.

Ülaltoodud nitrostüreeni võib ka vastava fenüülatsetooni vahendusel muundada lõplikuks amiiniproduktiks. Hästi segatud 10,4 g rauapulbri suspensioonile 20 ml jäääädikhappes, mida hoitakse tagasivoolutemperatuuril, lisati 4,9 g 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-nitropeeni tahkisena. Refluksimist jätkati 2 tundi ja seejärel filtreeriti kõik läbi märja tseliidi. Pärast pesemist 300 ml H2O ja seejärel 300 ml Et2O-ga eraldati ühendatud filtraat ja pesud ning vesifaas ekstraheeriti 2x100 ml Et2O-ga. Orgaaniline faas ja ekstrakt ühendati ja pesti 2x100 ml küllastunud K2CO3-ga ning lahusti eemaldati vaakumis, saades punakat õli massiga 3,3 g. See destilleeriti 111-115 °C juures 0,5 mm/Hg juures, et saada kahvaturohelist tahket ainet. Pärast ümberkristalliseerimist benseenist saadi 2,8 g 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-propanooni valgetena kristallidena, mille mp on 57-59 °C. Seda ketooni on kirjeldatud ka kui kahvatukollast õli, mille bp on 115-118 °C temperatuuril 0,4 mm/Hg. 0,7 g 1-(2,5-dimetoksüfenüül-4-metüül)-2-propanooni lahust 20 ml MeOH-s töödeldi 6,0 g ammooniumatsetaadi, 0,3 g naatriumtsüanoborohüdriidi ja 3 g Linde 3 A molekulaarsõelaga. Segu segati üle öö, tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja filtraat lahustati 100 mL H2O-s. Lahus hapestati lahjendatud H2SO4-ga ja pesti 2x25 mL CH2Cl2-ga. Veefaas muudeti aluseliseks vesise NaOH-ga ja toode ekstraheeriti 2x25 mL CH2Cl2-ga. Lahusti eemaldati vaakumis ja jääk destilleeriti (160 °C juures 0,2 mm/Hg juures), et saada värvitu toode, mis lahustati 3 mL IPA-s, neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 50 mL veevaba Et2O-ga. Saadi 0,18 g 2,5-dimetoksü-4-metüülamfetamiinhüdrokloriidi (DOM) valge tahke aine, mille mp on 187-188 °C.

DOMi optilised isomeerid on valmistatud kahel viisil. Raseemiline alus eraldati ortonitrotartraniilhappe soolana ümberkristallisatsiooni teel EtOH-st. (+) hape annab eelistatult DOMi (+) või "S" isomeeri. Samuti saab eespool nimetatud 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-propanooni reduktiivselt aminiseerida optiliselt aktiivse alfa-metüülbensüülamiiniga Raney Nickeliga. See amiin isoleeritakse ja puhastatakse hüdrokloriidsoola ümberkristalliseerimise teel. Kui optiliselt puhas, eemaldati bensüülrühm hüdrogenolüüsi teel pallaadiumiga süsinikul. Kummagi optilise isomeeri mp oli hüdrokloriidsooladena 204-205 °C.

DOSI: 3-10 mg.

KASUTAMINE: 14-20 tundi.

MDA

3,4-METÜLEENDIOKSÜAMFETAMIIN
91cc224086296c85b46beffebdd69e56 50951421

SÜSTEES: (piperonaalist) 15,0 g piperonaali lahusele 80 ml jäääädikhappes lisati 15 ml nitroetaani ja seejärel 10 g tsükloheksüülamiini. Segu hoiti 6 tundi auruvannitemperatuuril, lahjendati 10 ml H2O-ga, külvati toote kristall ja jahutati üleöö 10 °C juures. Helekollased kristallid eemaldati filtreerimise teel ja kuivatati õhu käes, saades 10,7 g 1-(3,4-metüleendioksüfenüül)-2-nitropeeni, mille mp on 93-94 °C. Seejuures saadakse 10,7 g 1-(3,4-metüleendioksüfenüül)-2-nitropeeni, mille mp on 93-94 °C. See temperatuur tõsteti 97-98 °C-ni, kui seda äädikhappest ümberkristalliseeriti. Tavapärasemad katsed nitrostüreeni sünteesiks, kasutades lahustina liigset nitroetaani ja alusena veevaba ammooniumatsetaati, annavad ebapuhta toote väga halva saagisega. Nitrostüreeni on edukalt valmistatud komponentidest külmas MeOH-s, kasutades alusena vesialuselist NaOH-d.

20 g LAH-i suspensiooni 250 ml veevabas THF-is asetati inertsesse atmosfääri ja segati magnetiliselt. Lisati tilkhaaval 18 g 1-(3,4-metüleendioksüfenüül)-2-nitropeeni lahust THFis ja reaktsioonisegu hoiti tagasivoolul 36 h. Pärast toatemperatuurile viimist hävitati üleliigne hüdriid 15 mL IPAga, millele järgnes 15 mL 15% NaOH. Lisati veel 50 mL H2O, et alumiiniumsoolade muundumine lahtiseks, valgeks, kergesti filtreeritavaks tahkeks aineks oleks lõpule viidud. See eemaldati filtreerimise teel ja filtrikooki pesti täiendava THFiga. Kombineeritud filtraat ja pesud eemaldati lahustist vaakumis ja jääk lahustati lahjendatud H2SO4-s. Pesemine 3x75 mL CH2Cl2ga eemaldas suure osa värvusest ning vesifaas muudeti aluseliseks ja ekstraheeriti uuesti 3x100 mL CH2Cl2ga. Lahusti eemaldamisel saadi 13,0 g kollast õli, mis destilleeriti. Fraktsioon, mis keeb 80-90 °C juures 0,2 mm juures, kaalus 10,2 g ja oli vesivalge. See lahustati 60 ml IPA-s, neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 120 ml veevaba Et2O-ga, mis andis püsiva hägususe. Spontaanselt moodustusid kristallid, mis eemaldati filtreerimise teel, pesti Et2O-ga ja kuivatati õhu käes, et saada 10,4 g 3,4-metüleendioksüamfetamiinvesinikkloriidi (MDA), mille mp on 187-188 °C. Seejuures saadakse 10,4 g 3,4-metüleendioksüamfetamiinvesinikkloriidi (MDA), mille mp on 187-188 °C.

(3,4-metüleendioksüfenüülatsetoonist) 32,5 g veevaba ammooniumatsetaadi lahusele 120 ml MeOH-s lisati 7,12 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni (vt selle valmistamist punktis MDMA) ja seejärel 2,0 g naatriumtsüanoborohüdriidi. Saadud kollast lahust segati tugevalt ja perioodiliselt lisati kontsentreeritud HCl, et hoida reaktsioonisegu pH vahemikus 6-7, mis määrati välise niiske universaalse pH-paberi abil. Mitme päeva möödudes jäi reaktsioonisegusse lahustumatuid tahkeid aineid ja hapet enam ei vajatud. Reaktsioonisegule lisati 600 ml lahjendatud HCl ja seda pesti 3x100 ml CH2Cl2-ga. Kombineeritud pesud ekstraheeriti tagasi väikese koguse lahjendatud HCl-ga, vesifaasid ühendati ja muudeti 25% NaOH-ga aluseliseks. Seejärel ekstraheeriti see 3x100 ml CH2Cl2-ga, need ekstraktid ühendati ja lahusti eemaldati vaakumis, et saada 3,8 g punast värvi jääki. See destilleeriti 80-90 °C juures 0,2 mm/Hg juures, et saada 2,2 g täiesti vesivalget õli. Õhuga kokkupuutel ei tekkinud ilmselgelt karbonaatsoola. See lahustati 15 ml IPA-s, neutraliseeriti 25 tilga kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 30 ml veevaba Et2O-ga. Aeglaselt sadestusid valged 3,4-metüleendioksüamfetamiinvesinikkloriidi (MDA) kristallid, mis kaalusid 2,2 g ja mille mp oli 187-188 °C. Formamiidi (MDMA lähteaine) ja atsetamiidi (MDE lähteaine) valmistamist on kirjeldatud nende kirjete all.

DOSIS: 80-160 mg.

KASUTAMINE: 4 - 6(muudetud, september 2001).



MESKALIIN;
3,4,5-TRIMETOKSÜFENETÜÜLAMIIN
QyivLzgfWa


SÜSTEES: 20 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi, 40 ml nitrometaani ja 20 ml tsükloheksüülamiini lahust 200 ml äädikhappes kuumutati auruvannil 1 h. Seejärel lahjendati reaktsioonisegu aeglaselt ja hea segamise korral 400 ml H2O-ga, mis võimaldas moodustada raskekollase kristallilise massi. See eemaldati filtreerimise teel, pesti H2O-ga ja imeti võimalikult kuivaks. Ümberkristallisatsioon keeva MeOH-st (15 ml/g) andis pärast filtreerimist ja õhukuivatamist beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni helekollaste kristallidena kaaluga 18,5 g. Alternatiivne süntees oli tõhus, kasutades nii lahustina kui ka reagendina nitrometaani ülejääki, kui ammooniumatsetaadi katalüüsi kogus jäi väikeseks. 20 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi lahust 40 ml nitrometaanis, mis sisaldas 1 g veevaba ammooniumatsetaati, kuumutati auruvannil 4 h. Lahusti eemaldati vaakumis ja järelejäänud kollane õli lahustati kahes mahus kuumas MeOH-s, dekanteeriti mõnest lahustamatust ja lasti jahtuda. Tekkinud kristallid eemaldati filtreerimise teel, pesti MeOH-ga ja kuivatati õhu käes, saades 14,2 g beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni helekollaseid kristalle. Nende proportsioonide kasutamine, kuid 3,5 g ammooniumatsetaadi kasutamine andis ulatuslikke kõrvalreaktsioonisaadusi isegi siis, kui neid töödeldi juba 1,5 tunni jooksul pärast kuumutamist. Nitrostüreeni saagis oli viimasel juhul mitterahuldav.

Õrnalt tagasiloksuvale 2 g LAH-suspensioonile 200 ml Et2O-s lisati 2,4 g beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni küllastunud Et2O lahusena, kasutades Soxhlet ekstraktsioonikondensaatorit, mis oli kohandatud nii, et kondenseeritud lahusti saaks pidevalt läbi sõrmiku tagasi. Pärast lisamise lõpetamist säilitati tagasivoolutingimused veel 48 h. Pärast reaktsioonisegu jahutamist lisati ettevaatlikult kokku 150 ml 1,5 N H2SO4, mis hävitas liigse hüdriidi ja andis lõpuks kaks selget faasi. Need eraldati ja vesifaasi pesti üks kord 50 ml Et2O-ga. Seejärel lisati 50 g kaaliumnaatriumtartraati, millele järgnes piisav kogus NaOH-d, et pH oleks >9. Seejärel ekstraheeriti 3 x 75 mL CH2Cl2-ga ja ühendatud ekstraktide lahusti eemaldati vaakumis. Jääk destilleeriti 120-130 °C juures 0,3 mm/Hg juures, saades valget õli, mis lahustati 10 ml IPA-s ja neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga. Tekkinud valged kristallid lahjendati 25 ml Et2O-ga, eemaldati filtreerimise teel ja kuivatati õhu käes, et saada 2,1 g 3,4,5-trimetoksüfenetüülamiinhüdrokloriidi (M) säravate valgete kristallidena. Sulfaatsool moodustas veest efektseid kristalle, kuid sellel oli lai ja ebaharilik mp. Alternatiivses sünteesis võib kasutada 3,4,5-trimetoksüfenüülketonitriili, nagu on kirjeldatud punktis beta-D.

DOSI: 200-400 mg (sulfaatsoolana), 178-356 mg (hüdrokloriidsoolana) [Erowid Märkus: algses tekstis oli "178-256", kuid see oli viga. Vea leidis Bo ja kontrollis seda Shulginiga. Vt Erowidi lehel " Meskaliini annustamine" meskaliini vormide täielikumat käsitlust].

KESTUS: 10-12 h



TMA
3,4,5-TRIMETOKSÜAMFETAMIIN

C726d88288869b924b9817807a50b665 50951421

SÜSTEES: 39,2 g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi lahusele 30 ml soojas EtOH-s lisati 15,7 g nitroetaani ja seejärel 1,5 ml n-butüülamiini. Reaktsioonisegul lastakse seista 40 °C juures 7 päeva. Jahutamisel ja kriimustamisel saadi peened kollased nõelad, mis pärast filtreerimise ja õhukuivatamise teel eemaldamist kaalusid 48 g. EtOH-st ümberkristalliseerides saadi 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksüfenüül)propeeni kollaste kristallidena, mille mp oli 94-95 °C. Seejuures saadi 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksüfenüül)propeeni kristallidena, mille mp oli 94-95 °C. Analüüs. (C12H15NO5) C,H,N. Alternatiivselt töödeldi 20 g aldehüüdi lahust 75 ml nitroetaanis 4 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil, kuni tekkis sügavpunane värvus. Üleliigse lahusti/reaktiivi eemaldamine vaakumis andis punase õli, mis lahustati võrdses koguses keeva MeOHs. Jahutamisel eraldusid nitropropeeni kollased kristallid. MeOH-st ümberkristalliseerides saadi pärast õhukuivatamist püsiva kaaluni 13,0 g, mille mp oli sama.

Inertses atmosfääris niisutati 38 g LAHi 100 ml veevaba Et2O-ga ja suspendeeriti seejärel 1 l kuiva THFiga. See viidi õrnale tagasivoolule ja aeglaselt lisati 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksüfenüül)propeeni lahust 160 ml THFis. Refluksimist jätkati 36 tundi ja seejärel jahutati reaktsioonisegu välise jäävanni abil. Üleliigne hüdriid hävitati ettevaatlikult 38 mL H2O lisamisega, millele järgnes 38 mL 15% NaOH ja lõpuks veel 114 mL H2O. Anorgaanilised soolad, mis oleksid pidanud lõppema lahtise, granuleeritud, kergesti filtreeritava massina, nägid pigem välja nagu raamatukogupasta, kuid need filtreeriti siiski. Püüti pesta THF-iga, kuid see ei olnud tõhus. Kombineeritud filtraat ja pesud eemaldati lahustist vaakumis, saades 31,5 g toorbaasi merevaigukollase õlina. See lahustati 140 ml IPA-s, neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga (vaja oli 15 ml) ja lahjendati 650 ml veevaba Et2O-ga. Tekkis esialgne õline faas, mis jätkuval segamisel muutus kahvaturoosaks tahkeks aineks. Need peenestati CH3CNi all, et saada 15,2 g 3,4,5-trimetoksüamfetamiinvesinikkloriidi (TMA) valgete kristallidena, mis sulasid 195-211 °C juures. Kõik alumiiniumsoolad lahustati kõikjal lahjendatud HCl-s ja lisati 1 kg kaaliumnaatriumtartraati. Seal kui lisati 25% NaOH, mis võimaldas viia pH >9-ni ilma aluselise alumiiniumoksiidi sadestumiseta. Selle faasi ekstraheerimine CH2Cl2-ga, millele järgnes lahusti eemaldamine ja soolade moodustamine, nagu eespool kirjeldatud, võimaldas eraldada veel 6,4 g TMA-d. Sel viisil valmistatud toode sisaldab lisandina umbes 10-15% 3,5-dimetoksü-4-hüdroksüamfetamiini. 20 g sel viisil valmistatud TMA lahus 200 ml 5% NaOH-s ekstraheeriti 2x200 ml CH2Cl2-ga. Ühendatud ekstraktid pesti 4x100 ml 5% NaOH-ga ja vesipesud ühendati algse põhifaasiga. Orgaaniline faas eemaldati vaakumis CH2Cl2-st, et saada õli, mis lahustati 40 ml IPA-s, neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 400 ml veevaba Et2O-ga. Kohe moodustusid silmapaistvad valged kristallid puhtast 3,4,5-trimetoksüamfetamiinvesinikkloriidist, mis kaalusid 15,4 g ja mille mp oli 220-221 °C. Seejuures moodustati ka 3,4,5-trimetoksüamfetamiinvesinikkloriidi kristallid. Veefaas viidi neutraalsuseni, töödeldi 10 g kaaliumdivesinikfosfaadiga, viidi pH-ni 9,0, lisades ettevaatlikult NaOH-d ja ekstraheeriti 5x100 ml CH2Cl2-ga. Lahusti aurustamine vaakumis andis õli, mis spontaanselt kristalliseerus. Seda toodet, 3,5-dimetoksü-4-hüdroksüamfetamiini, oli võimalik edasi puhastada sublimatsiooni teel 130 °C juures 0,2 mm/Hg juures. See oli valge kristalliline tahke aine, mis õhu käes aeglaselt värvus muutis. Kirjanduses on kirjeldatud pikraadisoola, mille mp on 225 °C EtOH-st.

DOSI: 100-250 mg.

KASUTAMINE: 6 - 8 tundi.
 

Attachments

  • 4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    32.3 KB · Views: 1,350
Last edited by a moderator:

LoneChemist

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Feb 3, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Kõik, kes tegelevad aktiivse tootmisega, palun jagage meiega 2,5-dimetoksübensaldehüüdi või 2,5-dimetoksüfenetüülamiini-HCl (mida enamik laboreid kasutab tänapäeval otseselt) allikaid/tarnijaid.
Ainus reklaam, mille ma leidsin bbgate'i nimekirjadest, on 2,5-dimetoksüfenetüülamiin-HCl ja nende MOQ on 1 kg, mis on 2C-X lähteainete kvaliteediproovi jaoks natuke palju.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18
Kuidas teisendada Lisdexamfetamiini dekstroamfetamiiniks ?
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
ma kardan, et ainus võimalus oleks ensümaatiline, kuid ma võin eksida
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,793
Solutions
3
Reaction score
3,057
Points
113
Deals
1
Võite proovida leeliselist hüdrolüüsi, kuid ma ei leidnud teavet sünteesi kohta
 
Last edited by a moderator:

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Mida see tähendab?

1) mp oli 87-88 °C.

2) Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
299
Reaction score
170
Points
43
1) "mp" = sulamistemperatuur
2) molekuli nimi?


mõned terminid ja üldine teave :
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/over-the-counter-otc-reagents-faq.753/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,793
Solutions
3
Reaction score
3,057
Points
113
Deals
1
See on aine brutovalem, mis on analüütiliselt määratud elementaaranalüüsi abil.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
See on tõepoolest nii! Mulle meeldis bensaldehüüdist saadud P2P ühe poti lähenemisviis. Pean seda proovima.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
790
Reaction score
1,090
Points
93
Hea kogumik
 

rudeGypsy

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jun 23, 2022
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Kuidas toimub PNP redutseerimine amfetamiiniks?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
299
Reaction score
170
Points
43

lehekülge 404 ei leitud, mis marsruut see on ?
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1

summer_child

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 5, 2022
Messages
29
Reaction score
29
Points
13
https://ia902606.us.archive.org/20/items/advanced-techniques-of-clandestine-psychedelic-amphetamine-manufacture/Recreational%20texts/Tolmie_Michael_B_2001.pdf
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Nice One.
Aitäh, et see töötab..
Soovin, et minu mees oleks nii kiire !!
 
Top