Fentanüül tapab! Ärge kunagi proovige seda sünteesida, veel vähem kasutada!
Fentanüüli süntees
Fentanüül ja selle analoogid on ühed kõige võimsamad opiaatide agonistid, kuid nende süntees on sageli raske. Siin on esitatud fentanüüli süntees, mida saab hõlpsasti kohandada teiste analoogide(para-fluorofentanüül, alfa-metüülfentanüül) jaoks.
See menetlus ei ole teoreetiline ning seda on katsetatud ja parandatud mitu korda. See süntees viiakse läbi toatemperatuuril, nii et te ei vaja mingeid eriseadmeid.
Fentanüül on väga huvitav komponent põrandaaluse keemia jaoks, sest üks gramm puhast fentanüüli vastab 100 g väga heale tänavaheroidile.
Põhimõte
Kasutatav lähteaine on N-fenetüülpiperidoon (NPP), mida saab lihtsa SN2-mehhanismi abil kergesti sünteesida piperidoonist ja fenetüültosülaadist või fenetüülbromiidist. NPP reageerib aniliiniga, andes imiiniderivaadi, mis redutseeritakse 4-anilino-N-fenetüülpiperidooniks (4-ANPP). 4-ANPP reageerib seejärel propionüülkloriidiga, mis annab fentanüüli, mis seejärel puhastatakse.
Katse
N-Fenetüül-4-piperidoon (NPP)
N-alküülimist 4-piperidooni saab teha PTC tingimustes - ja ei ole vaja eraldada oma piperidooni vaba alusena. Lisage ühele liitrile atsetonitriilile 3 mool peeneks pulbristatud kaaliumkarbonaati, seejärel lisage 10 g PTC-katalüsaatorit - TBAB või TEBA või lihtsalt polüetüleenglükool-400. Segage seda suspensiooni 15 minutit 50-60 °C juures ja lisage seejärel väikestes annustes oma 4-piperidoonvesinikkloriidi, jälgides, et CO2 evolutsioon ei oleks liiga jõuline. Segage veel tund aega 50-60°C juures, seejärel lisage tilguti fenetüülbromiidi , ja segage 15-20 h kergel tagasilöögil. Seejärel jahutage ja filtreerige anorgaanilised soolad ära - kui filtreerimine läheb liiga aeglaselt, lisage suspensioonile veidi (30-40 ml) küllastunud naatriumsulfaadi lahust, see muudab kleepuva sette granuleerituks ja filtreeritavaks.
Saagis on peaaegu kvantitatiivne (uskuge mind) ja destilleerimist ei ole vaja - tulemuseks on kergelt kollane tahke aine, mille mp 60°C.
a. NPP N-Fenüül-Imiini sünteesimine
10 mmol NPP-d lahustatakse minimaalses mahus aniliini (umbes 5-6 ml), seejärel lisatakse 1 g 4A molekulaarsõela. Segu segatakse tõesti õrnalt (et molekulaarsed sõelad ei hävitaks segamisel) magnetilise segisti abil umbes 24 tundi toatemperatuuril.
Konversioon on korduvalt arvutatud MS-ga ja on üle 99%, nii et järgmise faasi võib läbi viia ilma igasuguse puhastamiseta.
b. ANPP süntees
Eelmises etapis saadud reaktsioonisegu filtreeritakse molekulaarsõeltelt, mida loputatakse 2×2 ml THF-iga, filtraat ja pesu valatakse 50 ml kolbi, mille järel lisatakse 20 ml kuiva metanooli ja segatakse.
Umbes 1-1,5 g naatriumborhüdriidi lisatakse väga aeglaselt toatemperatuuril segule ja segu segatakse umbes 2 h. ANPP muundumist kontrollitakse mis tahes meetodil ja kui see ei ole täielikult redutseerunud, lisatakse aeglaselt veel 0,5 g NaBH4 ja segatakse veel üks tund. Kui muundumine ANPP-ks on täielik (üle 95%), aurustatakse metanool ja THF vaakumis.
Jääkmass koosneb aniliinist, üleliigsest NaBH4-st ja booraaniga komplekseeritud ANPP-st. Kolbi valatakse 50 ml vett, seejärel hävitatakse kompleks väikese koguse kontsentreeritud HCl (35%) aeglase lisamisega, kuni pH on ~1, seejärel segatakse segu veel tund aega hästi läbi. Nüüd lisatakse segule 50 ml küllastunud NaCl lahust ja umbes 10 min pärast sadestub tahke mass.
Tahke aine eraldatakse vedelikust filtreerimisega ja tahke aine (see on ANPP-hüdrokloriid) säilitatakse pärast selle pesemist vähese küllastunud NaCl lahusega. Lisatakse veel 50 ml küllastunud NaCl lahust ja pannakse segu külmikusse (umbes 2 °C juures) ning oodatakse 2-3 h. Kui setteid tekib rohkem, filtreeritakse lahus ja lisatakse tahke aine esimesele saagile. Tahke mass on ANPP, mida tuleb töödelda.
Lahustage tahke aine umbes 60 ml vees ja 2N NaOH-s, kuni pH > 12,5, seejärel ekstraheerige 3×15 ml CH2Cl2-ga. CH2Cl2-faas pestakse 5 ml veega ja lahusti aurustatakse vaakumis. Jääk on õline kollakasoranž vedelik, mis kristalliseerub iseeneslikult ja koosneb piisavalt puhtast ANPP-st järgmise etapi jaoks.
ANPP üldine saagis on umbes 50-80%. Peamine saagise vähenemine toimub puhastusprotsessi käigus, sest eraldusprotsess aniliini ja ANPP ülejäägi vahel ei ole optimeeritud. Sellele on ehk mõned lahendused, mida arutatakse optimeerimise ja arutelu peatükis.
c. ANPP muundamine fentanüüliks
10 mmol ANPP-d lahustatakse umbes 8 ml kuivas, puhtas püridiinis segades ja seejärel lisatakse 12 mmol propionüülkloriidi tilkhaaval reaktsioonisegule toatemperatuuril. Reaktsioon on eksotermiline ja temperatuuri tuleb kontrollida, reguleerides hoolikalt lisamise kiirust, ning seda tuleb hoida kogu aeg vahemikus 30-60 °C. Kui kogu propionüülkloriid on lisatud, segatakse reaktsioonisegu toatemperatuuril umbes üks tund.
Kontrollitakse muundumist mis tahes sobiva meetodiga (TLC/GC) ja kui see ei ole täielik, lisatakse veel 1 mmol propionüülkloriidi. Tavaliselt peaks konversioon olema täielik pärast esimest toimingut, kuid kui etapist A on jäänud liiga palju aniliini, on vaja rohkem propionüülkloriidi.
Seejärel valatakse reaktsioonisegu segades 80 ml vette ja lisatakse tilkhaaval kontsentreeritud HCl (~35%), kuni pH < 1,5. Seda toimingut võib teha teise protseduuriga järgmiselt: Valmistatakse 80 ml 2N HCl ja lihtsalt valatakse reaktsioonisegu sellesse lahusesse. Selle tulemusena muutuvad püridiin ja fentanüül oma vastavateks hüdrokloriidsooladeks. Seejärel segatakse lahust umbes 30 minutit. Püridiin-HCl ei lahustu CH2Cl2-s, samas kui mittepolaarne Fentanüül-HCl lahustub. Lahus ekstraheeritakse 3 × 20 ml CH2Cl2-ga, seejärel pestakse ühendatud orgaanilised ekstraktid 2 × 10 ml küllastunud NaCl lahusega.
Lahusti aurustatakse vaakumis ja moodustub kollane mass, mis koosneb fentanüülvesinikkloriidist, mis on saastunud väikese koguse propionaniliidiga, mis on tekkinud propionüülkloriidi toimel etapis A tekkinud aniliini jääkidele. Nüüd lisatakse 10-15 ml atsetooni ja moodustub valge pulber, mis on Fentanüül-HCl. Tahke aine filtreeritakse ja pestakse väikese koguse (2×3 ml) atsetooniga.
Fentanüülvesinikkloriid on nüüd piisavalt puhas kasutamiseks (>99,5%), selle etapi saagis ületab 90%! Kui see oleks ikkagi ebapuhas (minul ei olnud seda kunagi), saate seda puhastada ümberkristalliseerimisega kuumast atsetoonist.
Fentanüülipulbri lahjendamine
Puhast fentanüüli ei saa kasutada sellisena, sest see on palju, palju liiga tugev ja seda PEAB lahjendama, muidu tekib palju üleannustusi!
Järgmise protseduuriga saadakse valge heroiin, mis on sama tugevusega kui väga hea (30%) tänavaheriin.
100mg Fentanüül-HCl lahustatakse 2ml metanoolis. Kaalutakse 10g laktoosi ja soojendatakse seda umbes 60-70°C suurde nõusse koos kuumutusplaadiga. Fentanüüli metanoolilahust lisatakse regulaarselt tilkhaaval soojale laktoosile, et saavutada hea eelsegunemine. Oodake, kuni kogu metanool on aurustunud, ja segage hoolikalt. See on väga oluline, sest kui seda ei segata põhjalikult, jääb osa laktoosist ilma fentanüülita ja osa laktoosist liiga palju fentanüüli, mis võib põhjustada dramaatilisi üleannuseid!
Seda tüüpi heroiini kasutati ja müüdi aasta jooksul ning tarbijate tagasiside oli väga hea. Tarbijad olid väga rahul ja ei soovinud enam tavalist pruuni heroiini. Nii et olge ettevaatlik, mõned inimesed (maffia ja teised diilerid) muutuvad võib-olla väga kadedaks!
ÄRGEKASUTAGE ja ÄRGE MÜÜTKE puhast Fentanüül HCl, see on väga mürgine materjal, mis põhjustab palju üledoosi, kui seda ei lahjendata!
Optimeerimine ja arutelu
Selle sünteesi üldine saagis on umbes 50-80% ja peamine materjalikadu toimub ANPP puhastamise käigus etapis B. Aniliini ja ANPP eraldamiseks on ehk ka teisi alternatiive (ümberkristalliseerimine, destilleerimine). Ma arvan, et hea lahendus on aniliini ja ANPP ekstraheerimine koos ja nende eraldamine aniliini aurustamisega vaakumis, seejärel ANPP ümberkristalliseerimine sobivas lahustis.
Para-Fluoro-Fentanüüli saab sünteesida selle menetlusega, kasutades tavalise aniliini asemel p-fluoroaniliini, kuid puhastamisprotsessi tuleb kohandada.
Selle meetodiga saab sünteesida ka väga võimsat alfa-metüülfentanüüli, kasutades N-(2-fenüülpropüül)-piperidinooni, mida saab sünteesida 1-fenüül-2-bromopropanist ja piperidinoonist või muudel meetoditel. 1-fenüül-2-bromopropaani kasutatakse amfetamiini salajasel valmistamisel ja selle ühendi sünteesi menetlust saab kergesti kohandada N-(2-fenüülpropüül)-piperidinooni või NPP (N-fenetüülpiperidinooni) valmistamiseks.
Fentanüül on väga hea ja võimas opiaat, kuid on mõned märkused:
- Fentanüül tekitab väga suurt sõltuvust, palju rohkem kui lihtne heroiin, selle sünteetilise valge heroiini regulaarsed kasutajad, keda ma kirjeldasin, olid tugevalt sõltuvuses.
- Üleannustamise oht on tõesti suur, isegi eelpool kirjeldatud lahjendusega, seega testige oma kraami enne müüki!
- Mõju kestus on veidi lühem kui tavalise heroiini puhul.
Attachments
Last edited by a moderator:
