Question Ebaõnnestunud 4mmc süntees, vajan abi

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Palun lugege seda ja aidake mind

Kõigepealt tegin 4mp -> 2b4mp

Kemikaal, mida ma kasutasin

4-metüülpropiofenoon
Bromvesinik 46-48%
Vesinikperoksiid 37%
Naatriumbikarbonaat

(järgisin seda sünteesi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Kuidas ma seda tegin -
Kõigepealt lisasin 50ml 4mp kolbi purki, seejärel lisasin 40ml vesinikbroomhapet 48%, segasin seda, seejärel lisasin aeglaselt 18 ml vesinikperoksiidi 37% tilkhaaval, samal ajal lahust segades.
Seejärel lisasin külma vett
Ja siis filtreerisin kristalli
Seejärel pesin kristalli soudim bikarbonaatveega ja seejärel kuivatasin kristalli.

Nii nägi see välja


D54swG7eYM


Siis tegin 2b4mp -> 4mmc

Seda sünteesi ma järgisin -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Kasutatud kemikaal -
2b4mp* - 50gg
Benseen - 100ml
Metüülamiin 40% - 70ml
Soolhape - 20ml
Jahutatud kuiv atsetoon - -

Kuidas ma seda tegin -
Lisasin 100 ml benseeni kolbi, seejärel lisasin 50g 2b4mp kolbi, segasin seda kuni lahustumiseni, seejärel lisasin aeglaselt 70ml metüülamiini 40% kolbi, sulgesin kolbi kaane ja segasin seda megnetilise segisti abil 2 tundi, siis pärast seda tundsin 6 tunni pärast uuesti 2 tundi segistamist, seejärel segasin seda veel 2 tundi, segu muutus nüüdseks roheliseks, pärast seda andsin segada seda edasi ja tagasi, nagu iga 2 tunni järel segasin 30 minutit, kuni ma lõpetasin 20 tundi, segu oli ikka veel roheline.

(Ma ei kasutanud kuumutusmeetodit)


2P9JsVNeR5




Seejärel valasin lahuse eraldussahtrisse ja lisasin 500 ml sooja vett ja segasin seda, seejärel ootasin eraldumist ja valasin alumise kihi välja, seejärel kordasin seda protsessi uuesti.
(sünteesis on mainitud, et mul peaks olema kollast värvi lahus, kuid mul oli rohekas-sinine lahus, miks see nii on?)


VNh0lFcsjH





Seejärel jätkasin hapestamise etappi




Lisasin kolbi vaba aluse 4mmc lahust ja seejärel lisasin jahutatud kuiva 200ml kuiva atsetooni, segasin seda, seejärel lisasin lahusele tilkhaaval hcl, kui ma alustasin, oli ph tase 9, kuid kui ma hakkasin hapet lisama, näib, et ph tase tõusis (ei ole kindel, et kontrollin valimist), mõne aja pärast näib, et ph tase jõudis 3-4, nii et ma ei teadnud, mida teha, nii et ma uuesti otsisin ja ja ma leidsin, et me saame tõsta ph taset, lisades soudim bikarbonaadi vee lahust segule, nii et ma lisasin umbes 30ml seda lahust segule, see ei töötanud, nii et ma lisasin rohkem hcl tilkhaaval, lisasin umbes 20ml hcl ja pärast seda jõudis kuidagi ph 5-6, ma lõpetasin hapestamise ja segasin seda veel 10 minutit.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Lahus oli ikka veel vedel, see lihtsalt muutis värvi rohelisest punaseks, kui ma lisasin hcl, lahus ei muutunud paksuks või midagi sellist)

Siis ma valasin lahuse välja ja pakkusin selle klaasnõusse ja pakendasin selle plastiga ja panin selle sügavkülma, 6 tunni pärast võtsin segu välja ja filtreerisin selle läbi paberfiltri, ja midagi ei juhtunud, mitte ühtegi tilka 4mmc pulbrit ei olnud seal :(

See tundub nii masendav, pärast kogu seda ootamist ja rasket tööd, see ei töötanud, mida te arvate, mis läks valesti?

Ma arvan, et võib-olla võib olla 4 põhjust

1. Pärast metüülamiini lisamist oleksin pidanud seda kuumutama, mitte ootama 20 tundi.
2. Ma oleksin pidanud tegema segu kuivast Actonist ja hcl-st ja seejärel lisama vaba baasi, mitte segama vaba baasi kuiva Actoniga ja seejärel lisama hcl-d.
3. Ma ei oleks pidanud lisama soudim bikarbonaadi vesilahust hapestamise etapis
4. Võib-olla on lahust liiga palju, ma peaksin pool sellest aurustama ja uuesti proovima?

Palun öelge mulle, mida ma saan parandada ja mis läks valesti, ja kas ma peaksin lahuse ära viskama või saan ma sellest lahusest ikka 4mmc?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top