Kõigepealt ütlen, et kui te tahaksite MDMA-d valmistada, siis oleks teil vaja safrooli allikat, seda võiksite saada keemiafirmast või destilleerida seda sassafras-õlist.
Keemiaettevõtte kaudu ei ole 99/100 inimestel võimalik, nii et seetõttu räägin teile, kuidas seda sassafras-õlist destilleerida.
Sassafrasõli ise on isegi raske saada, aga pärast väga,väga,väga pikka otsimist leiate selle lõpuks loodetavasti.
Ma ei hakka teile ütlema, kust seda leida või kuidas seda leida, kasutage seda raamatut ainult siis, kui teil on juba pudel sassafrasõli olemas.
Noh, nüüd siis destilleerimise juurde.
Alloleval pildil näete destilleerimisseadistust, safrooli destilleerimisel ei kasutata vaakumit, see töötas suurepäraselt.
Valage sassafrasõli destilleerimiskolbi ja pange kolb soojendusmantel või muu kütteallikas.
Siin allpool näete pudelit sassafrasõli ja destilleerimisseadistust, mis destilleerib sassafrasõli.
Vasakul allosas näete küttekolonni, mis on ka ülevalt kaetud alumiiniumfooliumiga, et vältida suure hulga soojuse väljapääsu.
Kogu vigreux'i kolonn on ka väljastpoolt kaetud alumiiniumfooliumiga, muidu ei kandu soojus termomeetrisse ja destilleerimispeale.
Paksem klaasist toru, mida näete kallakus seismas, on jahuti, ICE külm vesi ujub läbi kahekordse klaasseina ja läbi klaasispiraali, see on selleks, et aurustunud safrooli kondensatsioon uuesti kondenseerida.
Vigreux colomn kasutatakse, et saada puhtam toode, ja see on ka tore olla seal, sest kui destilleerida õli see, õli põrutab väga kõvasti kolb.
See võib teid esimest korda isegi ehmatada.
See peab olema 230 *C üleval destilleerimispeas, soovitatakse kasutada kolbi sees keeva kivi, et kolbimist veidi rahustada.
Ärge sulgege seadet täielikult, muidu on liiga suur rõhk sees, nagu näete pildil paremal on teine kolb ja selle kolvi peal on klaasist tükk, mis on painutatud seda nimetatakse allonge see on vaakum adapteri tükk.
Kui teil on vaakumallikas, võite ühendada oma vaakumtoru selle klaasitükiga. Nüüd toimib see rõhu väljalaskeava.
Siin näete, kuidas temperatuur läheb üle 200 *C.
Siin näete kolvis olevat puhast safrooli, mis tuli üle, see on vesivalge õli.
90 ml sassafrasõlist destilleeritakse välja 75 ml safrooli. Paremal näete tõrva ja ülejäänud jama, mis on jäänud destillatsioonikolbi, see kraam ei tule üle, seega ilmselt on see kemikaal, mille keemistemperatuur on meil üle 300 *C.
Keemiaettevõtte kaudu ei ole 99/100 inimestel võimalik, nii et seetõttu räägin teile, kuidas seda sassafras-õlist destilleerida.
Sassafrasõli ise on isegi raske saada, aga pärast väga,väga,väga pikka otsimist leiate selle lõpuks loodetavasti.
Ma ei hakka teile ütlema, kust seda leida või kuidas seda leida, kasutage seda raamatut ainult siis, kui teil on juba pudel sassafrasõli olemas.
Noh, nüüd siis destilleerimise juurde.
Alloleval pildil näete destilleerimisseadistust, safrooli destilleerimisel ei kasutata vaakumit, see töötas suurepäraselt.
Valage sassafrasõli destilleerimiskolbi ja pange kolb soojendusmantel või muu kütteallikas.
Siin allpool näete pudelit sassafrasõli ja destilleerimisseadistust, mis destilleerib sassafrasõli.
Vasakul allosas näete küttekolonni, mis on ka ülevalt kaetud alumiiniumfooliumiga, et vältida suure hulga soojuse väljapääsu.
Kogu vigreux'i kolonn on ka väljastpoolt kaetud alumiiniumfooliumiga, muidu ei kandu soojus termomeetrisse ja destilleerimispeale.
Paksem klaasist toru, mida näete kallakus seismas, on jahuti, ICE külm vesi ujub läbi kahekordse klaasseina ja läbi klaasispiraali, see on selleks, et aurustunud safrooli kondensatsioon uuesti kondenseerida.
Vigreux colomn kasutatakse, et saada puhtam toode, ja see on ka tore olla seal, sest kui destilleerida õli see, õli põrutab väga kõvasti kolb.
See võib teid esimest korda isegi ehmatada.
See peab olema 230 *C üleval destilleerimispeas, soovitatakse kasutada kolbi sees keeva kivi, et kolbimist veidi rahustada.
Ärge sulgege seadet täielikult, muidu on liiga suur rõhk sees, nagu näete pildil paremal on teine kolb ja selle kolvi peal on klaasist tükk, mis on painutatud seda nimetatakse allonge see on vaakum adapteri tükk.
Kui teil on vaakumallikas, võite ühendada oma vaakumtoru selle klaasitükiga. Nüüd toimib see rõhu väljalaskeava.
Siin näete, kuidas temperatuur läheb üle 200 *C.
Siin näete kolvis olevat puhast safrooli, mis tuli üle, see on vesivalge õli.
90 ml sassafrasõlist destilleeritakse välja 75 ml safrooli. Paremal näete tõrva ja ülejäänud jama, mis on jäänud destillatsioonikolbi, see kraam ei tule üle, seega ilmselt on see kemikaal, mille keemistemperatuur on meil üle 300 *C.
Nüüd, kui meil on puhas safrool, saame alustada järgmise sammuga. Safrooli isomeerimine isosafrooliks.
Safrool ise näeb välja selline:
Kirjandusest võib leida mitmeid võimalusi safrooli (3,4-metüleendioksüallbenseen) isosafrooliks (3,4-metüleendioksüallbenseen) isomeerimiseks. Isomeriseerimised, mis kõikidel vaadeldud juhtudel on katalüütilised, on sageli suure saagisega, kuid erinevad suuresti lihtsuse ja reaktsiooniaja poolest. Kuigi katalüsaatorite kättesaadavus ja maksumus on samuti väga erinev.
Reaktsioon, mis on üldine peaaegu kõigi allylbenseenide (nagu safrool, apiool, dillapiool ja elemitsiin) muundamiseks nende vastavaks propenüülbenseeni isomeeriks, viiakse tavaliselt läbi allylbenseeni kuumutamisel koos anorgaanilise katalüsaatori või katalüsaatoriseguga tagasilöögi all, kas lahustit kasutades või ilma selleta. Pärast reaktsiooni lõppu eemaldatakse katalüsaator filtreerimise teel, lahusti eemaldatakse vaakumis ja jääk destilleeritakse, et puhastada propenüülbenseen reageerimata allylbenseenist ja polümeriseeritud materjalist.
21,10 grammi KOH-i kaalutakse.
Klaasitehnika seadistatud tagasivoolu jaoks.
Refluks tähendab, et jahuti pannakse kolbi sisse tagurpidi ja nii, et kui kolvis on kemikaale, mis võivad kergesti aurustuda, siis tavaliselt aurustuvad nad ja lähevad reaktsioonist välja, kui seda kuumutada, et lasta neil reageerida.
Kui te paneksite kolvi peale jahuti, siis aurustuvad kemikaalid jahtuvad uuesti ja langevad reaktsioonikolbi tagasi.
See on lühidalt öeldes tagasivoolamise põhimõte.
Isik, kes seda sünteesi tegi, nimetame teda SWIM, valas 75 ml safrooli kolbi.
Sellele lisas ta 30 ml 96% etanooli ja 21,10 g KOH-d.
SWIM refluksis seda 3-4 tundi 60 *C juures õrnal refluksil.
Pärast KOH lisamist safroolile + etanoolile muutus segu pruuniks.
1 minut 1,5 tundi 4 tundi.
See on see, mis jäi pärast refluksimist alles, põhjas on kõva kook KOH-i lamades.
See segu filtreeriti, et vabaneda tahkest KOH-st. Nii näeb filtraat välja.
Siin on näha kolvi põhja jäänud KOH-kooki.
Tolueen valatakse järelejäänud sette sisse ja visatakse filtrile, et kogu isosafrool sealt välja saada.
Tolueen ei segune veega, tal on väiksem tihedus (0,86 g/ml), seega ujub ta vee peal.
Vee kiht valatakse ära ja tolueenikiht jäetakse alles, see lisatakse filtraadile ja destilleeritakse, et vabaneda punasest/pruunist värvusest, kuid enne destilleerimist tuleb KOH neutraliseerida happega, SWIM kasutas vees 50%-ni lahjendatud H2SO4 ja kontrollis seda pH-paberiga, et see oleks ainult veidi aluseline.
See on see, mis on jäänud pärast isosafrooli destilleerimist, saagis oli 80% massist. See oli 66 ml.
Safrool ise näeb välja selline:
Kirjandusest võib leida mitmeid võimalusi safrooli (3,4-metüleendioksüallbenseen) isosafrooliks (3,4-metüleendioksüallbenseen) isomeerimiseks. Isomeriseerimised, mis kõikidel vaadeldud juhtudel on katalüütilised, on sageli suure saagisega, kuid erinevad suuresti lihtsuse ja reaktsiooniaja poolest. Kuigi katalüsaatorite kättesaadavus ja maksumus on samuti väga erinev.
Reaktsioon, mis on üldine peaaegu kõigi allylbenseenide (nagu safrool, apiool, dillapiool ja elemitsiin) muundamiseks nende vastavaks propenüülbenseeni isomeeriks, viiakse tavaliselt läbi allylbenseeni kuumutamisel koos anorgaanilise katalüsaatori või katalüsaatoriseguga tagasilöögi all, kas lahustit kasutades või ilma selleta. Pärast reaktsiooni lõppu eemaldatakse katalüsaator filtreerimise teel, lahusti eemaldatakse vaakumis ja jääk destilleeritakse, et puhastada propenüülbenseen reageerimata allylbenseenist ja polümeriseeritud materjalist.
21,10 grammi KOH-i kaalutakse.
Klaasitehnika seadistatud tagasivoolu jaoks.
Refluks tähendab, et jahuti pannakse kolbi sisse tagurpidi ja nii, et kui kolvis on kemikaale, mis võivad kergesti aurustuda, siis tavaliselt aurustuvad nad ja lähevad reaktsioonist välja, kui seda kuumutada, et lasta neil reageerida.
Kui te paneksite kolvi peale jahuti, siis aurustuvad kemikaalid jahtuvad uuesti ja langevad reaktsioonikolbi tagasi.
See on lühidalt öeldes tagasivoolamise põhimõte.
Isik, kes seda sünteesi tegi, nimetame teda SWIM, valas 75 ml safrooli kolbi.
Sellele lisas ta 30 ml 96% etanooli ja 21,10 g KOH-d.
SWIM refluksis seda 3-4 tundi 60 *C juures õrnal refluksil.
Pärast KOH lisamist safroolile + etanoolile muutus segu pruuniks.
1 minut 1,5 tundi 4 tundi.
See on see, mis jäi pärast refluksimist alles, põhjas on kõva kook KOH-i lamades.
See segu filtreeriti, et vabaneda tahkest KOH-st. Nii näeb filtraat välja.
Siin on näha kolvi põhja jäänud KOH-kooki.
Tolueen valatakse järelejäänud sette sisse ja visatakse filtrile, et kogu isosafrool sealt välja saada.
Tolueen ei segune veega, tal on väiksem tihedus (0,86 g/ml), seega ujub ta vee peal.
Vee kiht valatakse ära ja tolueenikiht jäetakse alles, see lisatakse filtraadile ja destilleeritakse, et vabaneda punasest/pruunist värvusest, kuid enne destilleerimist tuleb KOH neutraliseerida happega, SWIM kasutas vees 50%-ni lahjendatud H2SO4 ja kontrollis seda pH-paberiga, et see oleks ainult veidi aluseline.
See on see, mis on jäänud pärast isosafrooli destilleerimist, saagis oli 80% massist. See oli 66 ml.
Esiteks, te vajate DCM-i (diklorometaan ehk metüleenkloriid), mida müüakse värvieemaldajana ja pintslite karestamise vahendina.
Selles riigis, kus SWIM elab, müüvad nad ainult värvieemaldajat koos vahaühendiga, mis on jama, nii et ta leidis, et pintslihapete eemaldaja ei sisalda mingit vahaühendit, nii et ta destilleeris pintslihapete eemaldaja.
See sisaldab: DCM, metanooli, lahusti-naftat, hüdrogeenitud naftat.
Mõlemal naftal on keemistemperatuur üle 100 *C, metanoolil 65 *C ja diklorometaanil 39-40 *C.
Seega ilma vigreux colomnita destilleeris ta DCM-i ja see tuli üle 39 *C kuni 41 *C.
Segu ise oli 55 *C ja gaasitemperatuur oli 39 *C ja lõpus 41 *C sisaldas segu 65% DCM-i.
Lisamissahtel on selleks, et saada DCM 1-liitrisesse ümarpõhjalisse kolbi.
Kogu DCM on kolbi lisatud (500 ml) ja see on valmis kuumutamiseks, nii et SWIM lülitas kuumuse sisse ja hakkas DCMi ära destilleerima.
Keedupintsel de-hardner.
Üsna kiiresti tuli üsna palju DCMi üle, vähemalt piisavalt, et kasutada epoksüdeerimisreaktsiooni lahustina.
Peräädikhappe epoksüdeerimisreaktsiooni tegemiseks tuleb isosafrool lahustada lahustis, et see perahappega seguneks, võib kasutada alkoholi, kuid kuna alkohol sisaldab kergesti vett, ei ole see hea valik. Atsetooni kasutatakse ka üsna palju, kuid SWIM ei soovinud seda kasutada, sest pärast MDP2P reaktsiooni lõpetamist tuleb segu destilleerida.
Ja atsetoon võib vesinikperoksiidi ja happega (toimib katalüsaatorina) moodustada atsetoonperoksiidi. Atsetoonperoksiid on kõrge lõhkeaine, mis plahvatab kuumusest.
Nii et arvake, mis juhtub, kui te kasutasite natuke liiga palju H2O2 ja siis destilleerite seda segu Atsetoneperoksiid on muide valged nõelataolised kristallid.
Igatahes perahappe valmistamiseks peaks tegema järgmist:
Vala:
- 55,8 ml 99-100%list jäääädikhapet.
- 55,2 ml 35% vesinikperoksiidi
- 0,66 ml väävelhapet 96%.
H2O2 ja äädikhape.
Väävelhape 96% 1,00 ml pipetiga.
Kõik segada, panna see 4 päevaks kõrvale ja segada iga päev paar korda.
Kõik koos kolbi, lase sellel 4 päeva reageerida, see ei kuumene, lihtsalt haiseb nagu äädikhape väga halvasti. Ja laske sellel 4 päeva reageerida, et saavutada see s tasakaalu, ja siis saab seda kasutada.
Lahustage 33 ml isosafrooli 51 ml DCMis.
Lisage see aeglaselt peräädikhappele ja laske temperatuuril mitte tõusta üle 40 *C.
Kolb tuleks selle tegemise ajaks asetada kolb magnetilisele segajale jäävanni.
Kui kõik on lisatud, laske jäävannil iseenesest toatemperatuurini tõusta ja jätke see üleöö segama, asetades kolvi ülaosa üle fooliumi.
Värvus muutub kollasest oranžist sügavpunaseks, destilleerige DCM ära ja destilleerige äädikhape ära.
Alles jääb tume, paks siirup.
Lahustage see siirup 51 ml metanoolis ja lisage sellele 250 ml 15% H2SO4 lahust.
Laske sellel kergelt refluksida 3 tundi.
Seejärel, kui see on saavutanud toatemperatuuri, laske happekihi maha ja jätke tume kiht alles.
Valage tume kiht 125 ml veega ja seejärel ekstraheerige siirup uuesti.
Seejärel peske seda 125 ml 5%-lise NaOH lahusega, seda viimast pesu on raske näha, seega kasutage taskulampi, et näha, kus faasid eralduvad.
Nüüd valatakse 5 g MgSO4 (epsomsool), mis on täiesti kuiv, kuivatatakse ahjus 300 *C juures 4 tundi.
Filtreeritakse MgSO4 uuesti ära ja pestakse MgSO4 DCMiga.
Saadud vedelik destilleeritakse, see on teie puhas ketoon.
Siin on pildid:
Siin näete 51 ml diklorometaani segatud 33 ml safrooliga, see ei segune, kui lihtsalt üksteise peale valada, SWIM imes segu oma pipetiga üles ja puhus seda ülejäänud vedeliku segamiseks tagasi, kuni see oli hästi segunenud, see oli üsna kergesti segatav.
Siin näete jäävanni, kus isosafrooli ja DCM on segatud, samas kui peräädikhapet lisatakse aeglaselt.
Nagu näete, on see jäävannis, nagu eespool mainitud, see on selleks, et vältida vedeliku liiga kuumaks muutumist ja keema hakkamist.
Kuigi see ei tohiks ületada 40 *C, DCM kasutatakse lahustina, nii et te ei pea muretsema ka lõhkeainete peroksiidide pärast (kuna te peate seda segu destilleerima), kui kasutate atsetooni, veenduge, et te ei lisa liiga palju H2O2, sest kui hape ei kasuta kõike ära, siis peroksüdeerib see teie lahusti, kui see on peroksüdeeritav (nagu eeter ja atsetoon).
Allpool näete värvimuutust, esimene pilt on pärast seda, kui kõik on just lisatud, 2. pärast tundi ja 3. pärast 2 tundi jne, kolmandal on see kaetud Al-fooliumiga ja jäetud segada 16 tunniks.
Nagu näete, muutub värv selgest kollasest kollaseks, oranžist punaseks ja tumedast mustapunaseks.
Nüüd on 16 tundi möödas.
On aeg DCMi ära destilleerida.
Seega valas SWIM oma segu teise ümarpõhjalisse kolbi ja seadis selle destilleerimiseks, vt allpool.
Värvus on nagu apelsinimahl, mõnes sünteesis öeldakse, et see on tumepunane.
Noh, see juhtuski epoksüdeerimisreaktsioonis:
Kui perahapet moodustab see juhtub üldiselt:
Nüüd on aeg happest vabaneda, seda tehakse NaOH lahuse lisamisega SWIM kasutas umbes 3 g NaOH-d 150 ml vees ja kasutas seda kõike tema valmistatud peräädikhappe neutraliseerimiseks. Allpool näete pilte eetriga pesemisest pärast neutraliseerimist, seda tehti kaks korda.
Kihid on üsna halvasti näha, kuigi on näha ülemine kiht, mis on veidi tumedam kui teine kiht, eeter ujub üleval, kuna tema tihedus on palju väiksem kui vee oma.
Siin on see eraldatud eraldussahvriga, siin jälle ei ole hästi näha, aga kiht on 250 ml sinise tekstiga lehviku peal oleva teksti all, mitte seal, kus suur osa läheb üle väiksema osa.
Siin on lähemalt näha eetri(mis sisaldab teie isosafroolglükooli) kiht ja vesi koos naatriumatsetaadiga kiht.
Peräädikhape neutraliseeritakse NaOH-ga, nii et moodustub vesi ja naatriumatsetaat.
Igatahes võib alumisest kihist vabaneda, kuid SWIM pesi seda uuesti eetriga ja ühendas selle eetrikihi eelmise eetrikihiga, mis on ülalpool pildil.
Eeter destilleeritakse 39*C juures maha ja puhas isosafroolglükool on see, mis teil siis kolvis on. See tuleb muuta MDP2P-ks, reaktsioonimehhanismi näete allpool.
Koos isosafroolglükooliga tuleb valada nii palju metanooli, kui te kasutasite isosafrooli lahustit.
SWIMi puhul oli see 51ml, seega kasutab ta nüüd 51ml metanooli, milles lahustab isosafroolglükooli, ja lisab sellele 255 ml (5 korda rohkem kui metanooli) 15% H2SO4.
Kui võtad 99% väävelhapet, seda on kõige tavalisem osta drenaažipuhastusvahendina, võiks ka akuhapet osta. See on 37,5% väävelhape, seda lahjendad 2,5 korda veega, et saada 15%, aga kui sa ei saanud sellest aru, siis sa ei jõudnud sünteesiga nii kaugele, kuigi sa peaksid selle kogu asja enne alustamist ikkagi läbi lugema.
Kui kasutad 99%, siis pead seda 6,6 korda lahjendama.
Kui kasutad 96% (ka üsna levinud 99% asemel kui drenaažipuhasti), siis pead lahjendama 6,4 korda.
H2SO4 tihedus kontsentreeritud kujul on 1,84 g/ml, seega on vaja 1,84 g 6,4-kordset veekogust.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vett. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vett.
1,84 g = 1 ml
Seega iga milliliitri H2SO4 jaoks on vaja 11,80 ml vett.
Sul on vaja 255 ml väävelhapet, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 korda rohkem.
Nii näeb see välja lihtsalt tavaline, mitte lambiga all, see on muide ainult esimene pesu. Sellele lisatakse järgmine pesu, siis destilleeritakse eeter ära ja jääb puhas isosafroolglükool, siis tuleb lisada metanool ja väävelhape (väävelhapet segatakse eelnevalt veega).
Refluksitakse seda segu 3 tundi ja mitte kauem muidu, saagis väheneb, nüüd on teil toores MDP2P.
Nüüd laske sellel jahtuda ROOMi temperatuurini, nüüd valage võimalikult palju vett maha ja valage sinna uus värske vesi, nii et kolb oleks täidetud poole või 2/3 ulatuses ja segage hästi ning laske kihtidel eralduda ja dekanteerige vesi.
Tehke seda 4 korda, see peaks olema piisav, et eemaldada viimased õli sisse jäänud väävelhappe jäljed.
Nüüd, viimast korda vett lisades, dekanteerige vesi ära ja kinnitage kolbi külge destilleerimispea jne ning alustage MDP2P destilleerimist.
Teisest sünteesist, mida ma lugesin, tuleb MDP2P 115-170*C juures aspiraatori vaakumiga kollasest pruunini ulatuv õli ja seejärel annab redestilleerimine kollase õli (MDP2P) 140-150*C juures.
SWIM-is tuli MDP2P üle 158 °C juures vaakumiga, SWIM kogus 15 g MDP2P-d, mis on saagis +/- 45%, mis oli kuldkollase värvusega ja päikesevalguse vastu hoides on see mõnel pool rohekas, olenevalt sellest, kuidas seda vaadata.
Teine meetod oma MDP2P kogumiseks oleks (ja ka selleks, et testida, kas see on tõeline MDP2P) naatriumbisulfitiga.
Üks teeks küllastunud naatriumbisulfitilahuse ja tilgaks sinna natuke seda, mis peaks olema MDP2P, ja kui moodustub eellahus, siis on see ketoon ja tõenäoliselt MDP2P, kuna see on lihtsalt ketoon.
On mõnevõrra teada, et naatriumvesulfit liitub ketooni karbonüülrühmaga, moodustades kristallilise liitumisprodukti. Kui lähteketoon on piisavalt suure molekulmassiga, on toode vees lahustumatu. Alusketooni saab hiljem naatriumhüdroksiidiga lagundades taastada. See on kahekordselt hea trikk, sest see annab meile suurepärase võimaluse saada puhas ketoon ebapuhtast reaktsioonimaatriksist ja võimaldab ka muidu ebastabiilse ketooni pikaajalist säilitamist enne selle kasutamist.
Nüüd, see ei *kaota* ketooni korraliku (vaakum)destilleerimise vajadust, kuid teeb sellise protsessi palju meeldivamaks, kuna bisulfiidist taastamisel on vähe tõrva ja/või polümeriseerunud jama, millega tuleb tegeleda. See tähendab, et nende hinnaliste kolbide puhastamine on oluliselt vähenenud ja võimalik, et saagis on suurem. Bisulfiidi lisamine on üsna üldine protsess ja seda võib kohandada erinevate ketoonidega (hoides molaarsuhteid proportsioonis), kuid on siiski mõned ketoonid, mis kas ei reageeri või reageerivad vähesel määral (peamiselt need, mille puhul on karbonüülsöe suhtes märkimisväärne steroiline takistus). Juhul kui karbonüülsüsinik asub alifaatilise külgahela ja mõne muu funktsionaalse ringstruktuuri vahel, on steroiline takistus väike ja seega kulgeb reaktsioon kiiresti ja peaaegu kvantitatiivselt. Lõpuks on piiranguks, et ketoon (või ketooni sisaldav räbu) peab olema piisavalt vaba happelistest või aluselistest lisanditest, kuna need segavad liitumisprodukti moodustumist.
1) Bisulfiitreaktiivi valmistamine
(See tuleb valmistada vahetult enne kasutamist, kuna see autooksüdeerub tundide jooksul, kui see jäetakse omaette).
Lisage 52 g naatriumbisulfitit (NaHSO3, 0,5 mooli) umbes 90 ml destilleeritud veele toatemperatuuril, tugevalt segades (võib kasutada veidi rohkem vett, et kõik lahustuks). Lisage denatureeritud alkoholi umbes 70% lahuse mahust (st kui lahust on lõpuks 100 ml, lisage 70 ml alkoholi), seejärel lisage veel vett, et sade lihtsalt lahustuks (~60 ml).
2) Reageerimine ketooniga
Tilgutage aeglaselt 0,25 mooli ketooni(*) keeduklaasi, mis sisaldab bisulfiidi lahust, tugevalt magnetiliselt segades. Molaarsuhe 2:1 tagab, et kogu ketoon muundub. Laske veel 30-45 minutit seguril seista, seejärel filtreerige vaakum-Buchneri lehtrile. Kristallid pestakse 20-50 ml denatureeritud alkoholiga. Kuivatatakse vaakumdessaatoris või avatud kandikul, seejärel säilitatakse kuni vajaduse korral korgiga suletud klaaspudelis.
(*) Ebapuhta reaktsioonimaatriksi lisamisel lisage nii palju lahust, et see sisaldaks 0,25 mooli ketooni.
3) Ketooni tagasisaamine
Lisage ~,25 mooli bisulfiidi lisaprodukti eraldussahtrisse, seejärel valage aeglaselt 105 ml 10% naatriumhüdroksiidi lahust (massiprotsent). Eraldage vesikiht (mis võib sõltuvalt ketoonist olla üleval või all), küllastage soolaga (NaCl) ja ekstraheerige 50 mL eetriga (tolueen või benseen sobib, kui ketoon on piisavalt kõrge bp-ga). Ekstrakt ühendatakse ketoonikihiga ja eemaldatakse ketoon destilleerimise teel (kondenseeritakse ja taaskasutatakse!). Destilleerige ketoonijääk, eelistatavalt vaakumis (kui teete seda, mida ma arvan, et teete), et saada kuni 90%, sõltuvalt muidugi lähteketooni puhtusest.
Refs taga ajada: A. Vogel, "Praktiline orgaaniline keemia"
Nüüd on teil MDP2P, kui soovite seda säilitada, tehke seda sügavkülmas, siis muutub see väga viskoosseks vedelikuks ja säilib PIKAAJALiselt.
Nüüd kirjeldatakse, kuidas MDP2P, saab sünteesida wacker oksüdatsiooni ja p-bensokinooni a la Methylman.
Safrooli muundamiseks MDP2P-ks tehakse järgmist:
- Destilleeritakse sassafrasõli, et saada safrooli 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bensokinooni
Kõigepealt laske kõikidel kemikaalidel, välja arvatud safrool, tund aega segada, safrool tuleb lisada hiljem, kui kõik on tund aega põhjalikult segatud.
Seejärel hakatakse safrooli sisse tilgutama, see peaks kestma vähemalt tund aega, kui tilgutamine on 80%, siis hakatakse aeglaselt kuumutama ja pärast kõike lisamist alustatakse 8 tunni jooksul refluksimist.
Pärast 8 tunni möödumist visake kogu reaktsioonisegu läbi buchneri filtri, et filtreerida välja kõik jäägid nagu hüdrokinoon (1,4-bensokinooni laguprodukt) ja PdCl2 (ärge püüdke seda tagasi saada, see ei ole mõttekas).
Pärast filtreerimist lisatakse 150 ml 10% HCl, et reaktsioon hüdrolüüsiks MDP2P-ks, segatakse 15 minutit ja nüüd ekstraheeritakse 3 korda 100 ml DCM-iga, 50 ml ja 25 ml DCM-iga.
Ekstraktid ühendatakse ja pestakse 2 korda 50 ml küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi lahusega, seejärel 2 korda 50 ml küllastunud NaCl lahusega.
Seejärel pestakse ekstrakte, mis on nüüdseks muutunud veidi rohekaskollaseks/kollaseks, 5-10%-lise NaOH lahusega ja seda 3 korda 100 ml mahuga iga pesu kohta, nüüd kuivatatakse ketoon pärast NaOH lahuse äravoolu MgSO4 või Na2SO4 (veevaba) abil.
Pärast kuivatamist destilleerige DCM rotavap ära ja järele jääb ebapuhas MDP2P. See tuleb destilleerida ja allpool on mõned pildid:
See on MDP2P värvus.
Ma olen kuulnud, et see lõhnab nagu lilled, kuid ma ei usu, et see lõhnab, see ei lõhna isegi meeldivalt, see ei hakka haisema, kuid noh, see on nagu safrool natuke, kuid siis natuke rohkem nagu lilled, siis safrool, kuid mitte tõesti nagu lilled, noh igatahes, lõhnata seda, kui sa tegid seda, ja sa tead.
See on rohelise varjundiga.
See on redutseerimise seadeldis, aga sama on wacker oksüdeerimine, kuna paremal on safrooli ja vasakul kondensaator tagasivoolu jaoks ja üleval segisti keskel kuumutusmantel samuti keskel ja taga ämber 10 liitri jahutusveega.
Pärast MDP2P destilleerimist on umbes 8 ml MDP2P 15 ml-le.
SWIM sai 8 ml see oli esimene kord seda reaktsiooni teha, kuid saagis läheb suurema kogemusega ilmselt ülespoole.
- Destilleeritakse sassafrasõli, et saada safrooli 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bensokinooni
Kõigepealt laske kõikidel kemikaalidel, välja arvatud safrool, tund aega segada, safrool tuleb lisada hiljem, kui kõik on tund aega põhjalikult segatud.
Seejärel hakatakse safrooli sisse tilgutama, see peaks kestma vähemalt tund aega, kui tilgutamine on 80%, siis hakatakse aeglaselt kuumutama ja pärast kõike lisamist alustatakse 8 tunni jooksul refluksimist.
Pärast 8 tunni möödumist visake kogu reaktsioonisegu läbi buchneri filtri, et filtreerida välja kõik jäägid nagu hüdrokinoon (1,4-bensokinooni laguprodukt) ja PdCl2 (ärge püüdke seda tagasi saada, see ei ole mõttekas).
Pärast filtreerimist lisatakse 150 ml 10% HCl, et reaktsioon hüdrolüüsiks MDP2P-ks, segatakse 15 minutit ja nüüd ekstraheeritakse 3 korda 100 ml DCM-iga, 50 ml ja 25 ml DCM-iga.
Ekstraktid ühendatakse ja pestakse 2 korda 50 ml küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi lahusega, seejärel 2 korda 50 ml küllastunud NaCl lahusega.
Seejärel pestakse ekstrakte, mis on nüüdseks muutunud veidi rohekaskollaseks/kollaseks, 5-10%-lise NaOH lahusega ja seda 3 korda 100 ml mahuga iga pesu kohta, nüüd kuivatatakse ketoon pärast NaOH lahuse äravoolu MgSO4 või Na2SO4 (veevaba) abil.
Pärast kuivatamist destilleerige DCM rotavap ära ja järele jääb ebapuhas MDP2P. See tuleb destilleerida ja allpool on mõned pildid:
See on MDP2P värvus.
Ma olen kuulnud, et see lõhnab nagu lilled, kuid ma ei usu, et see lõhnab, see ei lõhna isegi meeldivalt, see ei hakka haisema, kuid noh, see on nagu safrool natuke, kuid siis natuke rohkem nagu lilled, siis safrool, kuid mitte tõesti nagu lilled, noh igatahes, lõhnata seda, kui sa tegid seda, ja sa tead.
See on rohelise varjundiga.
See on redutseerimise seadeldis, aga sama on wacker oksüdeerimine, kuna paremal on safrooli ja vasakul kondensaator tagasivoolu jaoks ja üleval segisti keskel kuumutusmantel samuti keskel ja taga ämber 10 liitri jahutusveega.
Pärast MDP2P destilleerimist on umbes 8 ml MDP2P 15 ml-le.
SWIM sai 8 ml see oli esimene kord seda reaktsiooni teha, kuid saagis läheb suurema kogemusega ilmselt ülespoole.
.
Kõigepealt redutseeriti 4 ml MDP2P 500 ml ümarpõhjalises kolvis 8 g Al-fooliumiga, mis on enne kohvipaberitesse pandud ja üleval segamist kasutatud jne. täpselt nagu ülaltoodud pildil.
Ali katmiseks kasutati piisavalt MeOH-d ja 60 mg HgCl2 lahustati 20 ml MeOH-s ja lisati korraga reaktsiooni läbi tilgutuslehtri, seejärel algas 15-20 minuti pärast amalgaamimine, tekkisid väikesed mullid ja seejärel suuremad mullid, mis on punkt, kus tuleb lisada MDP2P, kuid kuna MDP2P, KUI te taandate seda, kuna see annab ainult MDA (happelistes tingimustes), tahame MDMA-d, seega lisame nitrometaani (mis taandub kohapeal metüülamiiniks) ja see moodustab imiini, mis seejärel taandub MDMA-ks.
See on AL/Hg redutseerimine (reduktiivne aminatsioon), nitropropeeni või stüreeni redutseerimisel kasutatakse happelist Al/Hg redutseerimist, lisades näiteks jäääädikhapet.
Metüülamiin on aluseline ja muudab seega reaktsiooni aluseliseks.
Redutseerimine käib, veenduge, et lisate MDP2P+MeNO2 ühe tilga sekundis, kui te tilgutate kõik sinna korraga, siis saab väga jõuline reaktsioon ja te saate äravoolatud keeva MeOH ja elavhõbeda jne, mitte väga meeldiv.
Seega kasutage tilgutuslehtris 4 ml MDP2P ja 3,3 ml MeNO2 ja 8 ml MeOH.
Vaadake vahtu, see näitab, kui raske on reaktsioon, siin lahustub Al MeOH-s, tänu HgCl2-le, samas taandab ta N-Methyl-MDP2P imiini MDMA-ks.
Kui reaktsioon jahtub uuesti, siis lisage MDP2P + MeNO2 kiiremini, kui teil lõppes MDP2P + MeNO2, siis alustage kuumutamist ja tagasivoolu, kuni jõuate 3 tundi.
Pärast 3 tundi lisage NaOH lahus (kontsentreeritud) ja see on selle Al jaoks, mis ei ole lahustunud, seega mis on kolbi jäänud, see kuumeneb ka ja paneb MeOH keema, igatahes ärge lisage NaOH liiga kiiresti, sest siis hakkab see ka seal vahutama ja siis võib see ka kondensaatorist välja tulla.
Nii et pärast NaOH lisamist lase 1 tund segada, et kõik lahustuks.
Nüüd on sul 2 kihti alumine kiht Al(OH)3 ja tõenäoliselt must ja oranž/kollane/punane veekihi see on kiht, mille tahad Al(OH)3 buchneris filtreerida (tuleb vaakumida), ja siis on midagi sellist:
Filtri, siis võib olla vaja teha filtreerimine osaliselt, kuna filter ummistub päris palju ja isegi tugeva vaakumiga ei saa te t seda enam läbi.
Igatahes, kõigepealt aurustage MeOH reaktsioonist välja, siis ekstraheerige allesjäänud vedelik 3 korda DCM-iga (või mõne muu mittepolaarse lahustiga), SWIM lihtsalt armastab DCM-i, kuna see rotavapsib niikuinii väga kiiresti ära.
Seejärel aurustage DCM, seejärel tehke a/b või destilleerige MDMA vababaas, SWIM eelistab tavaliselt destilleerimist, kuid selleks tööks on vaja vaakumpumpa, mis võib tõmmata alla 10mbar, muidu MDMA õli laguneb, nii et aspiratsioon ei sobi.
Kasutage happe/baasi ekstraheerimist, kui te ei tea, mis see on, ei tohiks te seda sünteesi teha.
Lühidalt, MDMA õli võib olla õli või sool, sool on vees lahustuv ja õli mitte.
Te kasutate seda ära, kohe pärast reaktsiooni, kui õli on DCM-is, pesete DCM-i vee ja NaCl-lahusega ja NaHCO3-lahusega, see võtab välja kogu selle jama, mis vees lahustub.
Seejärel lisage pärast DCM-i aurustamist õlile H2SO4 (kuna siis näete, kui palju on teil ebapuhast MDMA vababaasi), seejärel lisage kaks korda rohkem molaarset H2SO4 lahust, näiteks 5%-15% lahust, seejärel lisage DCM-i ja saate siin uuesti ekstraheerida kogu jama, mis lahustub mittepolaarsetes lahustites, võite kasutada ka kloroformi või tolueeni jne.
Nüüd lisage veekihile NaOH ja tehke seda EI kontsentreeritud NaOH lahusega.
Siis näete natuke NaOH lahuse lisamisel mingit valget kraami, see on tegelikult MDMA freebase, mis, kui te seda jätate, settib vee peale õlikihiks, aga tehke seda lihtsalt ja raputage, kuni valge hägusus püsib (tähendab, et see ei kao enam), siis lisage DCM ja lisage veel, ja raputage iga kord pärast iga lisamist 1-3 ml, ja siis kui enam valget hägusust ei teki, lisage korraga ülejäänud NaOH lahus, kuni pH = 12-14.
Seejärel laske DCM maha, hoidke see alles ja ekstraheerige nüüdseks aluseline vesisegu 2 korda rohkem DCM-i ja ühendage, aurustage DCM ja teil on puhas MDMA vababaas.
Ali katmiseks kasutati piisavalt MeOH-d ja 60 mg HgCl2 lahustati 20 ml MeOH-s ja lisati korraga reaktsiooni läbi tilgutuslehtri, seejärel algas 15-20 minuti pärast amalgaamimine, tekkisid väikesed mullid ja seejärel suuremad mullid, mis on punkt, kus tuleb lisada MDP2P, kuid kuna MDP2P, KUI te taandate seda, kuna see annab ainult MDA (happelistes tingimustes), tahame MDMA-d, seega lisame nitrometaani (mis taandub kohapeal metüülamiiniks) ja see moodustab imiini, mis seejärel taandub MDMA-ks.
See on AL/Hg redutseerimine (reduktiivne aminatsioon), nitropropeeni või stüreeni redutseerimisel kasutatakse happelist Al/Hg redutseerimist, lisades näiteks jäääädikhapet.
Metüülamiin on aluseline ja muudab seega reaktsiooni aluseliseks.
Redutseerimine käib, veenduge, et lisate MDP2P+MeNO2 ühe tilga sekundis, kui te tilgutate kõik sinna korraga, siis saab väga jõuline reaktsioon ja te saate äravoolatud keeva MeOH ja elavhõbeda jne, mitte väga meeldiv.
Seega kasutage tilgutuslehtris 4 ml MDP2P ja 3,3 ml MeNO2 ja 8 ml MeOH.
Vaadake vahtu, see näitab, kui raske on reaktsioon, siin lahustub Al MeOH-s, tänu HgCl2-le, samas taandab ta N-Methyl-MDP2P imiini MDMA-ks.
Kui reaktsioon jahtub uuesti, siis lisage MDP2P + MeNO2 kiiremini, kui teil lõppes MDP2P + MeNO2, siis alustage kuumutamist ja tagasivoolu, kuni jõuate 3 tundi.
Pärast 3 tundi lisage NaOH lahus (kontsentreeritud) ja see on selle Al jaoks, mis ei ole lahustunud, seega mis on kolbi jäänud, see kuumeneb ka ja paneb MeOH keema, igatahes ärge lisage NaOH liiga kiiresti, sest siis hakkab see ka seal vahutama ja siis võib see ka kondensaatorist välja tulla.
Nii et pärast NaOH lisamist lase 1 tund segada, et kõik lahustuks.
Nüüd on sul 2 kihti alumine kiht Al(OH)3 ja tõenäoliselt must ja oranž/kollane/punane veekihi see on kiht, mille tahad Al(OH)3 buchneris filtreerida (tuleb vaakumida), ja siis on midagi sellist:
Filtri, siis võib olla vaja teha filtreerimine osaliselt, kuna filter ummistub päris palju ja isegi tugeva vaakumiga ei saa te t seda enam läbi.
Igatahes, kõigepealt aurustage MeOH reaktsioonist välja, siis ekstraheerige allesjäänud vedelik 3 korda DCM-iga (või mõne muu mittepolaarse lahustiga), SWIM lihtsalt armastab DCM-i, kuna see rotavapsib niikuinii väga kiiresti ära.
Seejärel aurustage DCM, seejärel tehke a/b või destilleerige MDMA vababaas, SWIM eelistab tavaliselt destilleerimist, kuid selleks tööks on vaja vaakumpumpa, mis võib tõmmata alla 10mbar, muidu MDMA õli laguneb, nii et aspiratsioon ei sobi.
Kasutage happe/baasi ekstraheerimist, kui te ei tea, mis see on, ei tohiks te seda sünteesi teha.
Lühidalt, MDMA õli võib olla õli või sool, sool on vees lahustuv ja õli mitte.
Te kasutate seda ära, kohe pärast reaktsiooni, kui õli on DCM-is, pesete DCM-i vee ja NaCl-lahusega ja NaHCO3-lahusega, see võtab välja kogu selle jama, mis vees lahustub.
Seejärel lisage pärast DCM-i aurustamist õlile H2SO4 (kuna siis näete, kui palju on teil ebapuhast MDMA vababaasi), seejärel lisage kaks korda rohkem molaarset H2SO4 lahust, näiteks 5%-15% lahust, seejärel lisage DCM-i ja saate siin uuesti ekstraheerida kogu jama, mis lahustub mittepolaarsetes lahustites, võite kasutada ka kloroformi või tolueeni jne.
Nüüd lisage veekihile NaOH ja tehke seda EI kontsentreeritud NaOH lahusega.
Siis näete natuke NaOH lahuse lisamisel mingit valget kraami, see on tegelikult MDMA freebase, mis, kui te seda jätate, settib vee peale õlikihiks, aga tehke seda lihtsalt ja raputage, kuni valge hägusus püsib (tähendab, et see ei kao enam), siis lisage DCM ja lisage veel, ja raputage iga kord pärast iga lisamist 1-3 ml, ja siis kui enam valget hägusust ei teki, lisage korraga ülejäänud NaOH lahus, kuni pH = 12-14.
Seejärel laske DCM maha, hoidke see alles ja ekstraheerige nüüdseks aluseline vesisegu 2 korda rohkem DCM-i ja ühendage, aurustage DCM ja teil on puhas MDMA vababaas.
4,0 ml MDP2P annab selle meetodiga 3,0 ml täpset MDMA vababaasi, mille jaoks on vaja 1,95 ml 29%-lise HCl lahust või 0,566 g HCl arvutage oma kogus teie kontsentratsiooni jaoks, mis teil on.
Lisage lihtsalt HCl lahus, samal ajal kui freebase on lahustatud tolueenis (kuivas).
Nüüd on teil väike vesikiht teie väikese RBF-i põhja peal, nüüd pange RBF-i peale dean&stark trap või kinnitage see lihtsalt destillatsiooniseadmesse, mõte siin on vee ära destilleerimine, dean&stark...Stark trap lõhub aseotroopi, mis tavaliselt moodustub koos veega, ja ajab seega vee ära, niikuinii kui vesi aurustub, siis MDMA HCl-sool settib välja pruuni pasta või väga viskoosse kihina põhjas, siis kui kogu vesi ja natuke tolueeni on üle tulnud, lisate kahekordse koguse atsetooni, nii et 3,0 ml MDMA freebase jaoks kasutate 10 ml tolueeni ja 30 ml atsetooni (veevaba), see imeb üles vee, mis veel seal on, ja siis muutub pasta ilusateks valgeteks kristallideks (atsetoon võtab ka natuke jama üles).
Nüüd pane ööseks või paariks tunniks sügavkülma ja filtreeri ning pese atsetooniga (veevaba ja külma).
Mõned pildid:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Lisage lihtsalt HCl lahus, samal ajal kui freebase on lahustatud tolueenis (kuivas).
Nüüd on teil väike vesikiht teie väikese RBF-i põhja peal, nüüd pange RBF-i peale dean&stark trap või kinnitage see lihtsalt destillatsiooniseadmesse, mõte siin on vee ära destilleerimine, dean&stark...Stark trap lõhub aseotroopi, mis tavaliselt moodustub koos veega, ja ajab seega vee ära, niikuinii kui vesi aurustub, siis MDMA HCl-sool settib välja pruuni pasta või väga viskoosse kihina põhjas, siis kui kogu vesi ja natuke tolueeni on üle tulnud, lisate kahekordse koguse atsetooni, nii et 3,0 ml MDMA freebase jaoks kasutate 10 ml tolueeni ja 30 ml atsetooni (veevaba), see imeb üles vee, mis veel seal on, ja siis muutub pasta ilusateks valgeteks kristallideks (atsetoon võtab ka natuke jama üles).
Nüüd pane ööseks või paariks tunniks sügavkülma ja filtreeri ning pese atsetooniga (veevaba ja külma).
Mõned pildid:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
