1-fenüül-2-propanooni (P2P) süntees dietüül(fenüülatsetüül)malonaadist

[btcboss2022]

Tegin selle protsessi edukalt!
Püüame lihtsalt lahendada väikese probleemi soola sadestumisega leelistamisfaasis.
Ma olen väga tänulik G.Pattonile kogu tema abi eest suur asjatundlik tänu veelkord.

photo-2022-05-04-14-24-05

Pildi photo-2022-05-05-04-14-24-05 hosted in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Pildi photo-2022-05-05-04-14-24-09 hosted in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Pildi photo-2022-05-06-12-12-53-27 hosted in ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Teostage CAS 20320-59-6 ametlik menetlus Pärast 4 tundi reaktsiooni 80 ° C juures, lõpetage kuumutamine, seejärel reguleerige leelise pH-d naatriumhüdroksiidiga, kuni 7, see ei saa tõusta, tekib kihistumine, õli kiht on peal ja seejärel lisatakse eetri ekstraheerimine ja algab kihistumine ja eetri kiht ekstraheeritakse ja algab ülemine kiht, ja destillatsioon atmosfäärirõhul 220° juures jätkub, ja temperatuur hoiab seda 110° juures, ja palju vedelikku destilleeritakse, ja ma arvan, et see on eeter, ja siis hakkab ilmuma, ja see nähtus kolvis ma arvasin, et see oleks 216° destillatsioon, et toota P2P, kuid ei ole probleemi Kuidas ma saan seda parandada

 

[btcboss2022]

Seal on üksikasjalik video, et protsess tundub lihtne.

 

[hacke8]

Tere, kas olete lahendanud probleemi, et te ei saa 12 PH-ga? Mul tekkis ka sama probleem. Palun aidake mind. Tänan teid.

 

[rothschild33]

Viidi läbi 20320 -> PAA ja fenüülatsetooni meetod,


1. Eelnevalt valmistatakse 50 % leeliselise vesilahus, et sellel oleks aega jahtuda. Naatriumhüdroksiid 115 g (NaOH) lahustatakse 115 g vees ja jahutatakse toatemperatuurini.
2. Jahutatud NaOH vesilahus valatakse tilgutuslehtrisse ja see lehtrisse paigaldatakse reaktorile.
3. Reaktorisse valatakse 800 g dietüül(fenüülatsetüül)malonaati. Reaktsioon viiakse läbi toatemperatuuril, kuid hüdrolüüsi ajal võib kasutada sundjahutust.
4. Segaja lülitatakse sisse ja alustatakse NaOH aq lahuse aeglast lisamist. Reaktsiooni temperatuuri tuleb kontrollida (segu on isekuumenenud). Lahuse lisamisel muutub reaktsioonisegu (RM) värvus ja pakseneb, kuni see muutub täiesti paksuks ja tükiliseks. Klombid purustatakse homogeenseks massiks.

Pärast NaOH lisamist muutub segu minutite jooksul üha heledamaks ja paksemaks. Siis muutub segu ühel hetkel tagasi värvuseks 20320-59-6.

Selline oli segu värvus pärast mõne minuti pikkust NaOH lisamist

Aja edenedes hakkas see tagasi pöörduma algsesse värvi:

Seejärel jäi see lihtsalt sellesse olekusse:

Keegi teab, mida ma saan teha, et seda parandada, mingeid katse-eksituse/veaotsingu meetodeid?
Samuti mida peaksin uurima, mis reaktsiooniga on tegu, et saaksin süveneda optimaalse reaktsioonitingimusesse?

 

[qwe111]

Sir: Kas olete edukalt saanud puhast fenüülatsetooni? Kas on mingeid täiendavaid samme? Kas on muudetud mis tahes lahusti lisandite vahekorda?

 

[Junjun888]

Täitmine Fenüüläädikhappe ja fenüülatsetooni (P2P) süntees fenüülatsetüülmaloonhappe naatriumsoolast 10. Kuni segu on veel kuum, nõrutage ja visake põhjas olev veekiht ära. Kihid võib eraldada eraldussahvri abil. Ülemine kiht kogutakse kokku. Miks minu toode ei ole mitte üleval, vaid põhjas?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Ja panna see külmkappi. Kristalliseerumist nagu videos ei toimu.

 

[WillD]

Kirjutage DM, ma aitan teid.

 

[Beginner from China]

Tahan küsida, kas see sobib algajatele? Algaja on see, kes ei saa sellest üldse aru." Ma vaatasin ja selle avaldamise kuupäev on hiljutine. Teisisõnu, kas see on uusim meetod?

 

[cokemuffin]

Tegelikult ei ole, ilmselt peaksite enne sünteesi katsetamist õppima keemia põhitõdesid. Võiks töötada ka ilma teadmisteta, kuid kui midagi läheb valesti, võite üsna rängalt segi ajada

 

[Beginner from China]

Tänan teid. Ma õpin praegu põhiteadmisi ja inglise keelt

 

[WillD]

Väga lihtne süntees, kui tooraine kvaliteet on korras. Võite kirjutada DM-i ekspertidele, me aitame sellega.

 

[Beginner from China]

Tänan teid. Sellest rääkides. Mul on täpselt üks küsimus. Ma otsisin vajalikke koostisosi. Aga hinnad on väga erinevad. Minu küsimus on, et millist sorti tooraineid on normaalsetes tingimustes vaja?

 

[G.Patton]

Enamik reagentidest peaks olema reaktiiviklassis. Mida puhtam reagent, seda vähem kõrvalsaadusi ja lisandeid lõpptootes.

 

[Beginner from China]

tänu

 

[qwe111]

Sir: Mitu tundi võtab see reaktsiooniprotsess aega? Millises vahemikus tuleks temperatuuri reguleerida? Milline on pH sihtväärtus naatriumhüdroksiidi lisamisel?

 

[G.Patton]

Tere, millist reaktsiooni te täpselt silmas peate? Kas ma peaksin ära arvama?

 

[qwe111]

1. Leeliselise 50 % vesilahus valmistatakse ette, et sellel oleks aega jahtuda. Naatriumhüdroksiid 115 g (NaOH) lahustatakse 115 g vees ja jahutatakse toatemperatuurini.
2. Jahutatud NaOH vesilahus valatakse tilgutuslehtrisse ja see lehtrisse paigaldatakse reaktorile.
3. Reaktorisse valatakse 800 g dietüül(fenüülatsetüül)malonaati. Reaktsioon viiakse läbi toatemperatuuril, kuid hüdrolüüsi ajal võib kasutada sundjahutust.
4. Segaja lülitatakse sisse ja alustatakse NaOH aq lahuse aeglast lisamist. Reaktsiooni temperatuuri tuleb kontrollida (segu on isekuumenenud). Lahuse lisamisel muutub reaktsioonisegu (RM) värvus ja pakseneb, kuni see muutub täiesti paksuks ja tükiliseks. Klombid purustatakse homogeenseks massiks.
5. RM viiakse reaktorist vaakumfiltreerimissüsteemi lehtrisse ja filtreeritakse. Saadakse fenüülatsetüül-maloonhappe naatriumsool.

Vabandage, härra.
tänan teid vastuse eest.
minu küsimus on järgmine
1: Mitu tundi on kõige mõistlikum aeg naatriumhüdroksiidi lahuse lisamiseks?
2: Millises vahemikus tuleks temperatuuri kontrollida naatriumhüdroksiidi lahuse lisamisel?
3: Milline on ligikaudne annus 800g20320-59-6 soolhapet, et reguleerida pH alla 3?

Vabandust veel kord, härra. Kuna eksperiment ebaõnnestus, tundsin end komplitseerituna ja saatsin mõned rämpsposti sõnumid. Ma ei tee seda uuesti. Soovin teile head tuju!

 

[G.Patton]

Sõltub teie reaktsiooni suurusest. Põhiidee on, et te peate lisama seda nii kiiresti, kui temperatuur on kontrollitav.
50-60*C on maksimaalne
Umbes 105g on vaja, et muuta see neutraalseks ja veidi rohkem, et muuta pH 3. Reaktsiooni ajal võite mängida kuulmise järgi pH-indikaatorpaberiga.

Kontrollige oma reaktiivid enne sünteesi. Teie cas 20320-59-6 võib olla ei ole nii hästi.

 

[qwe111]

Okei, veel kord aitäh, härra.
Ma tellin materjalide uue eksemplari ja teen katse uuesti.

 

[G.Patton]

Tere, õige. Kas sa arvad, et ta üritab sind eksitada =)

 

[qwe111]

No sir.

Ma lihtsalt usaldan teid.

Ma arvan, et te olete väga asjatundlik! Nii et ma usaldan teid rohkem!

Ma tegin oma eelmistes katsetes vigu. Minu segamisaeg on iga kord liiga lühike. Ma jätkasin naatriumhüdroksiidi lahuse lisamist, kui nägin, et segu ei muutu tahkeks. mille tulemusel lisasin liigset lahust. ja sain vale aine.

Nüüd olen ma nii kurb! ! !