Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Fenster]

Condensación aldólica.

Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.



Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.

¿Alguien ha probado antes este sintetizador?

 

[TheNut22]

DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias.

 

[TheNut22]

Me equivoqué con el punto de fusión del MPB, es 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g de benzaldehído + 24 g de MEK + 28 g de ácido clorhídrico (~20%) = 28 g de cristales, secados en una placa de pirex = 13 g de cristales.
No te compliques. Cuando hayas terminado de calentar, extrae la capa orgánica marrón. Lavar con 40 ml de agua. Extraer de nuevo. Poner 20 ml:s de solución de KOH al 10%. Elimina el agua. Comprueba el pH. Si es demasiado ácido, o demasiado básico, ponlo a 7. Vuelva a eliminar el agua. Póngalo en el congelador, porque entonces, cuando se congela, puede verter la mierda aceitosa de distancia, y obtener cristales casi blancos. Pon los cristales en un plato de pyrex, o algo asi y secalo. Se puede licuar, pero no hay problema. Solo calienta, congela, calienta, congela, secas esos cristales, pero no pueden quedar crujientemente secos. No se por que. Tal vez son sólo así.

 

[handle]

Cuando se dice Extracto, ¿qué significa exactamente?

 

[TheNut22]

Buena pregunta. Porque me gusta aclarar que significa SEPARAR la capa orgánica.
Sin disolventes.. Gracias.

 

[TheNut22]

Pero hay algo extraño. Cuando no mido el nivel de pH en absoluto, y sólo pongo esos cristales blancos en mi matraz de medición en el congelador, obtengo el doble de cantidad de cristales blancos puros. Hoy, hice casi la misma cantidad de reactivos, y de la misma manera, PERO titulé el nivel de pH a 7, obtuve sólo la mitad de los cristales. Creo que hay algo en esto. Ahora por la noche acabo de poner esos 20 ml:s de cristales en el congelador, ¡y son de color naranja! la mitad parece que podría obtener sólo aceite, pero acabo de comprobar que hay algún tipo de reacción entre la solución naranja y la capa superior de cristales blancos que han aparecido en unos 10 minutos. He llegado a la conclusión de que cuando se hace el aldol con ácido y se obtienen cristales básicos y no se valora para nada el nivel de pH, se obtiene el doble o el triple de cantidad de Metilfenilbutenona, y cuando se pasa la noche en el congelador, se vierte el aceite en la capa superior, y ya está. Así que, a partir de ahora, no recomiendo la valoración a nivel de pH.

P.D Lo siento, he hecho un poco de Methcathinone hoy y estoy muy cansado, así que lo siento por el texto poco claro.
Ahora me voy a dormir.

 

[TheNut22]

Ahora, una vez investigado este aldol, retiro mis palabras. Esto es importante: No tire el aceite, porque el producto está en el aceite oscuro. Quédese con el aceite oscuro, al lavarlo 2-3 veces con agua. A continuación, hacer 2,5% KOH-solución. Remuévelo bien y los cristales precipitarán. Compruebe el pH, y la mayoría de las veces es superior a 12. Echa un poco de ácido clorhídrico para que el pH sea 7. Casi siempre que el pH es 7, se forma una capa de agua en el fondo. Si no se forma, se pone un poco de agua, se mezcla y se mete en el congelador un par de horas. Cuando está congelado, lo llevo a temperatura ambiente, y cuando está a temperatura ambiente, pongo el erlenmeyer en mi estufa, y lo caliento suavemente, a temperatura apagada de la estufa. Lo dejo un rato, y espero hasta que la capa de agua en el fondo del matraz se separa completamente (sube un poco) para poder sacar TODA el agua con pipeta. Una vez hecho esto, lo meto en el congelador, lo saco y lo peso. También es bueno secar esos cristales con estufa y frasco de vidrio de cocina más grande (¿cómo se llama..?). Sólo hay que hacer un montón de esos cristales, ponerlo todo en esta cosa de vidrio ancho (estoy cansado), poner un poco de alcohol en la parte superior y calentar suavemente. Se licuará. Sigue calentando. Cuando quieras, ponlo en el congelador. Continua esto un par de veces, cuando los cristales ya no se derritan a temperatura ambiente. ¡Hecho! Debo dormir. dime si escribí algo estúpido, y no lo entiendes, ya sabes... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

La última vez fue así 52,77 g de MPB ---> 37,28 g de acetoxifenilpropeno ---> 13 g de P2P.

 

[TheNut22]

Mi opinión a tu último comentario es que creo que las autoridades sólo quieren que pillen a la gente haciendo algo así y que les caigan penas más largas (fabricación, posesión para vender, etc.). Si REALMENTE quisieran impedir que la gente fabrique drogas, no habría NINGUN video de fabricación de drogas en el popular YouTube. Ninguno. Si están detectando a través de YouTube incluso algo como una sola palabra incorrecta, y el vídeo se cae, y el creador del vídeo recibe algunas advertencias, o el creador del vídeo continúa mencionando accidentalmente UNA PALABRA INCORRECTA, ¡estás fuera! Entonces hay muchos, incluso muy viejos videos de síntesis sobre drogas y precursores de síntesis, ¿por qué los videos están todavía allí, si sólo una palabra puede hacer eso.

Extraño mundo en el que vivimos. Y creo que es sólo un esclavo del sistema / juego de castigo. Puedo estar equivocado, y tal vez poco oscuro aquí, pero no voy a ir a razones más profundas ahora y aquí. Paz a todos.

 

[TheNut22]

Lalalander: El benzaldehído es el reactivo más barato con diferencia en este proyecto, porque sólo se necesitan 60 ml para hacer ~ 55 gramos de cristales de color beige purificados con agua, que tienen un olor fuerte pero muy agradable.
Y 60 ml de benzaldehído (~ 95%) cuestan 6 euros.

 

[handle]

Enfrente de donde yo estoy, la Butanona es barata $8 Galón, el Benzaldehído es caro.

 

[TheNut22]

Piensa en las leyes de mi zona. Las tiendas ya no pueden vender butanona en lata líquida.
Pueden venderla en botes de spray. Bueno, aammm... Esto también es raro. NaOH esta en la lista de precursores, pero puedes comprar KOH-pellets incluso en tiendas de alimentacion. Estoy empezando a pensar, ¿qué demonios están fumando esos "reguladores de la ley"? Sea lo que sea, debe ser bueno.

 

[handle]

Imagina una fiesta química en la que cada uno de los presentes traiga un producto químico a la fiesta n a ver qué conseguimos

 

[situ1988]

¿Puede algún chef dar un tutorial sobre cómo hacer un rendimiento de 100 g?

 

[TheNut22]

Sólo hay que poner más reactivos en el matraz. Muy sencillo.

 

[Grubby]

¡Ya!ψ(｀∇')ψ¡El RM tras la reacción de benzaldehído + MEK + HCI se vuelve negro y desafía la destilación de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona con un punto de ebullición de 269! Es la primera vez que compro una bomba de vacío de -60kpa para la descompresión al vacío y ¡obtengo con éxito el líquido amarillo dorado 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Pero la máquina parece estar sobrecalentada. Ahora sólo puedo pausar la destilación... ¿Quieres destilar completamente el rm restante, verdad? No quiero destilar impurezas con puntos de ebullición más altos y arruinar mi duro trabajo⋯.

 

[handle]

¿Puede enseñarnos su bomba de vacío? ya me entiende.

 

[TheNut22]

¡Vaya! Si esa es la bencilendienometiletilcetona (nombre distinto de MPB), ¡parece muy pura!
Y sí, las conticiones de la reacción harán fase orgánica negra, cuando la reacción se hace bien.
También se parece al benzaldehído, con el mismo color (punto de ebullición: 178,1°C), y tengo la información, que el producto, MPB, es amarillo, cuando se convierte en aceite, pero quiero creer que este es el producto correcto, y no quiero ser un idiota. ¿Se puede destilar sin vacío? Porque ahora tengo mucho MPB crudo y no seco (más de 100 gramos) y si se puede destilar con destilación simple, ¡quiero hacer este tipo de aceite puro con él! ¡Wow! Buen trabajo amigo mio.

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[handle]

Olvidado un par de pasos probablemente tendrá que rehacer una vez que consiga una buena bomba de vacío, y un poco de hipoclorito de sodio para el cloroformo. como he utilizado DCM, que no estoy seguro de si funciona o no?

 

[ByHyde]

En el primer paso, no es necesario utilizar DCM. Lave con bicarbonato sódico hasta que el pH sea neutro. A continuación, destile la mezcla a 150°C, controlando la temperatura, y mek separe la parte destilada para utilizarla en reacciones posteriores, desechando el resto. Un motor de frigorífico servirá para la bomba de vacío. Lo más difícil es evitar las fugas de las juntas de silicona.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorhídrico (18%). 100°C a 115°C grados.
Tiempo: 4 horas.

Creo que usaré estas cantidades a partir de ahora, porque nunca he conseguido una fase orgánica tan grande, y no tuve que poner muchos más reactivos. Iba a poner primero todos los reactivos en la misma cantidad que antes, pero al poner accidentalmente 45 g de ácido clorhídrico, aunque tenía que poner los mismos 30 g. Así que añadí también más cantidad de los otros reactivos a la mezcla.

La cantidad de MEK fue proporcionalmente menor, porque se acabó, pero no me perjudicó en absoluto, porque a juzgar por el tamaño de la fase orgánica, era algo bueno. Ahora también he calentado a temperaturas algo más altas. He intentado calentar también en grados 120-130°C, pero después de varios experimentos acabé con ese grado de unos 100°C. Las temperaturas más bajas redujeron el rendimiento.

 

[handle]

¿Son 45 g de ácido clorhídrico al 18%?

 

[TheNut22]

Así es.

 

[TheNut22]

Ahora que tengo más de 100 gramos de agua y MPB ácido/base purificado, pero húmedo (recogido de pocas reacciones),
Voy a secar la solución cristalina en cristales, que no se derriten a temperatura ambiente. Puedo publicar una foto de eso, y puedo publicar una foto del acetoxifenilpropeno también, con los rendimientos.

 

[TheNut22]

He medido la cantidad, que tengo ahora, y es de 120 gramos de ácido / base / agua salada lavada

aceite cristalino MPB.
Voy a poner es como es, porque me di cuenta de que tengo sobre la misma cantidad de acetoxi con mi ácido peracético cuando acabo de verter lentamente, y empezar a calentar un poco, y luego dejarlo 12-14 horas a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Este es el aceite (100 gramos) con mi ácido peracético a las 21:00 horas. Burbujea a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

No sé por qué esta foto salió de lado, pero se ven esas burbujas ahí, y
el color frío que obtengo siempre en el proceso de oxidación peracética. El tiempo de oxidación fue de 24,5 horas.