Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

WillD

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Reactivos.
  • Metiletilcetona (MEK) 1000 ml.
  • Agua destilada 14,5 L.
  • Cloroformo (CHCl3) 7,6 L.
  • Solución de bicarbonato sódico (NaHCO3).
  • Sulfato de magnesio (Na2SO4) anhidro.
  • Ácido acético glacial 10 L.
  • Peróxido de hidrógeno (H2O2) 1300 g 50 %.
  • Hidróxido de sodio (NaOH) 600 g.
Paso 1. Síntesis de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4).
1. 1. Se mezclan 1000 g de benzaldehído y 1000 ml de metiletilcetona (MEK) en un matraz de 5 L, se agita y se enfría a 0 °C.
2. Se burbujea lentamente gas HCl a través del matraz. 2. Se hace burbujear lentamente gas HCl a través de la mezcla durante 1,5 h.
3. Se agita la solución durante 1 hora. 3. Se agita la solución durante 1,5 h a temperatura ambiente.
4. Se añade agua destilada 2 L. 4. Se añaden 2 L de agua destilada.
Lasolución seextrae con cloroformo (CHCl3) 800 ml x2, después el extracto se lava con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta pH neutro y se seca sobre sulfato magnésico (MgSO4).
5
. El disolvente se evapora al vacío y se deja secar. El disolvente se evapora al vacío y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) se destila al vacío (p.b. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). El rendimiento de la reacción es de 1000 g.
4k0BofLsw6

Etapa 2. Síntesis de 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9).
1. 1. Sevierte 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) 1 kg de la etapa 1, ácido acético glacial 10 L y peróxido de hidrógeno (H2O2) 1300 g 50 % en unreactor discontinuo de25-30 L con condensador de reflujo, se agita y se mantiene a 55 °C durante 23 h.
2
. Se añade agua destilada 10 L. A continuación, se añade agua destilada 10 L.
3.
3. Seextrae la mezcla de reacción con 5 L de cloroformo y se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4).
4.
Se evapora el disolvente al vacío. 4. Se evapora el disolvente al vacío. El rendimiento de 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) es de 800 g.
Vfl5HAXyiP

Paso 3. 1-Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7).
1. Se agitan 800 g de 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) de la etapa 2 e hidróxido sódico (NaOH) 600 g en agua destilada 2500 ml a 50 °C durante 12 h en un matraz de 10 L con condensador de reflujo.
2 . Se extrae la solución de reacción con cloro y se mezcla con agua destilada.
Lasolución de reacción se extrae con cloroformo 1000 ml, se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4) y el disolvente se evapora al vacío. El rendimiento de1-fenil-2-propanona es de 650 g.
MNKxfZ5Mng
 
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cyb3r0

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Gracias por la explicación. Por favor, mencione los materiales necesarios que conocía
benzaldehído y metiletilcetona ( MEK )
¿Es esto todo lo que se necesita?
Gracias
 

MadHatter

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Muchas gracias por la descripción tan fácil y detallada del sintetizador.
¿Y el peróxido de hidrógeno, podría sustituirse? Es una sustancia química muy controlada hoy en día y muy difícil de sintetizar. Se utiliza principalmente como catalizador en la reacción entre el ácido acético glacial y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, ¿verdad? ¿Cuál podría ser un buen sustituto?
 
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handle

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Peracids funcionará (rendimientos más bajos) Baeyer-Villiger oxidation.read the research paper above.
 
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lalalander

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¿Ha utilizado 50/50 agua/alcohol o sólo agua y base?
 

TheNut22

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Alcohol/agua con base.
 

TheNut22

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Merece la pena buscar en distintas tiendas en línea o en tiendas normales de la calle que vendan H2O2 para cultivar plantas.
 

Jack

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No es un catalizador es un oxidante por favor lea el enlace proporcionado, busque oxidación baeyer villiger.
 

MadHatter

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Vale, bien, un oxidante. Y ya veo la reacción en el enlace. Gracias. En él utilizan perborato sódico para la oxidación del BV-. Eso podría ser más accesible. ¿Supongo que también se podría usar solución de piraña? ¿Qué otros candidatos hay?
 
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MadHatter

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Después de leer un poco: ¿qué tal percarbonato de sodio? ¿Sería suficiente? Porque si lo fuera, esta síntesis sería mucho más OTC. Y sin duda merecería la pena dedicar tiempo a calcular la relación molar.
 

MadHatter

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Es perfectamente factible. Por supuesto, es lo segundo mejor, pero el peróxido de hidrógeno en concentraciones superiores al 3% es una sustancia estrictamente controlada hoy en día en la mayor parte de la UE.
Sin embargo, una idea: ¿el ion carbonato no reaccionaría muy vivamente con el ácido acético? ¿Y tal vez neutralizarlo?
 

Rabidreject

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Mira la solución hidropónica ph+ - es un 35% Soy del Reino Unido. No sé si sería suficiente, pero así es como obtengo mi peróxido de hidrógeno y mi ácido sulfúrico al 35%. ¡Muy útil para múltiples aplicaciones en mi vida!
 

WillD

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tal vez pueda comprar ácido peracético ya preparado y utilizarlo para una reacción completa sin ácido acético ni H2O2
 

Mo0odi

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¿Cómo se utiliza el ácido peracético? ¿Hay alguna explicación?
 

Jamroz

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¿Es necesario destilar al vacío o basta con destilar a presión normal? ¿Podría ampliar el primer paso de la reacción con gas hcl burbujeado en la mezcla?
 

n00by Blitz

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Sólo para confirmarlo. Así es: 10 litros de ácido acético glacial. ¿Estoy en lo cierto?
 
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WillD

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sí, 10L de GAA
 

situ1988

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¿Qué concentración de GAA
 

waltjr5858

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Basta con comprar GAA puro al 99% en cualquier sitio y eso es lo que se utiliza
 

n00by Blitz

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¿Se puede utilizar un bidón de plástico o un tubo de PVC para esta pieza?
 

a_king

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¿es posible sustituir el cloroformo?
 

Waspamine

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yh sé 2 años tarde, pero yh, por lo que el cloroformo es muy fácil de sintetizar, buscar un poco en ytb verás
 

MadHatter

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¿Por qué querría sustituir el cloroformo? Es fácil de sintetizar uno mismo con acetona y lejía. Consulte youtube.
Pero si realmente lo necesitas por alguna razón, el diclorometano y el cloroformo suelen ser intercambiables.
 

TheNut22

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Probé con DCM por primera vez y fracasó totalmente.
Extraje el producto con una mezcla de acetato de etilo (más) y xileno (menos).
 

Cbison

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¿Cómo se consigue solidificar el MPB? En el congelador veo los cristales pero fuera del congelador se licua.
 

MadHatter

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Por cierto, ¿por qué cantidades tan ENORMES de GAA y H2O2? ¿Es posible utilizar menos? ¿Qué papel desempeñan en esta reacción?
 
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MadHatter

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Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.
 

billythekid

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esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.
 
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TheNut22

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Mi primer intento de hacer la oxidación con ácido performico de MPB, para hacerlo ahora mejor.
Mi MPB no se mezcla realmente al ácido fórmico, ya que lo puse en solución de ácido fórmico, tamponado con carbonato de sodio, por lo que
¿necesito un disolvente para mi MPB? Si lo hago, ¿puedo usar etanol, o es mejor acetona? ¿OrgUnikum? ¿Alguien? ¿MadHatter?
Estaré MUY agradecido porque no quiero estropear mi reacción ahora, y puedo dar algunos consejos para el procedimiento si va, y funciona bien. Y, yo no tengo DCM ... Todavía no lo he puesto en el ácido performico.
 
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TheNut22

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O, ¿puedo utilizar ácido acético glacial como solución para mi MPB también con mi ácido performico?
 

ByHyde

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Llevo mucho tiempo trabajando en esta síntesis. Trabajo con perborato sódico y sintetizo perborato sódico yo mismo. Y lo fracciono, repartiendo la oxidación en 12 horas.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONA Espero que se acerquen buenos días.
 
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