Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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No, 2 capas es lo que quieres.A medida que la capa aq. se satura con sales solubles en agua que empuja a la dillute isopropanol-freebase sol. fuera de la aq. capa.Esta propiedad de isopropanol, a diferencia de los otros OH-s primarios, para separarse del agua cuando las sales se disuelven es exactamente por eso que se utiliza en tantos clandestina y de otro tipo de síntesis.
Al menos eso creo, espero no estar hablando con el culo
Al menos eso creo, espero no estar hablando con el culo
Sí, funciona muy bien en mi propia experiencia.capa orgánica de lavado con salmuera después de la basificación elimina una gran cantidad de agua, lo he hecho en un apuro cuando no tenía un agente de secado en la mano y fue suficiente para un rendimiento decente, no muy lejos de la sol. secado sobre un agente de secado.No exagere y dejar que se separe por un buen tiempo aswell.
También para una solución que se niega a separar después de aprox. stoechiometric adición de álcali una pizca de sal de mesa hace el truco para saturar el agua y obtener un break.Good limpia saber si usted no tiene solución de hidróxido en la mano y eres perezoso para hacer más
También para una solución que se niega a separar después de aprox. stoechiometric adición de álcali una pizca de sal de mesa hace el truco para saturar el agua y obtener un break.Good limpia saber si usted no tiene solución de hidróxido en la mano y eres perezoso para hacer más
@btcboss2022 ¿Quizás ya has hecho un nuevo lote más grande y lo has documentado?
Estoy interesado en ver sus resultados y el rendimiento final de aceite A que sale de esta reacción en digamos 1kg p2np escala
Estoy interesado en ver sus resultados y el rendimiento final de aceite A que sale de esta reacción en digamos 1kg p2np escala
Probé tu reacción, con 287g de p2np y cuando se añadieron los 30g de cucl2 de golpe fue como volcán
después de la erupción de líquido a través del condensador y calmar mi ira puse el matraz en la placa caliente
y lo deje calentar por media hora, hasta que todo el cucl2 se asentó en el fondo con alguna capa blanca
@btcboss2022 o @William Dampier ¿como se controla la reacción para que no se vuelva tipo volcán al añadir cucl2 a la vez?
Probé esta síntesis en matraz de 12L con condensador liebig, pero aún así no era lo suficientemente grande para evitar que la reacción se saliera del matraz
¿Cómo controlarlo?
¿Y qué tamaño de matraz-reactor inoxidable se necesitaría para la reducción de 1kg de p2np?
@btcboss2022 y @William Dampier
¿De qué color debería ser la reacción después de que se complete la adición de cucl2 y se termine la reacción?
La capa superior queda amarilla y la inferior (acuosa) blanca, ¿es correcto?
¿O ambas capas deberían ser transparentes - blancas después de terminar toda la reacción?
Porque cuando añadí NaOH en la reacción terminada se formaron las 2 capas, la capa superior es amarilla y la inferior es blanca, ¿es esto bueno?
¿O el color amarillo de la capa superior muestra que todavía hay p2np sin reaccionar dentro de esta capa?
¿De qué color debería ser la reacción después de que se complete la adición de cucl2 y se termine la reacción?
La capa superior queda amarilla y la inferior (acuosa) blanca, ¿es correcto?
¿O ambas capas deberían ser transparentes - blancas después de terminar toda la reacción?
Porque cuando añadí NaOH en la reacción terminada se formaron las 2 capas, la capa superior es amarilla y la inferior es blanca, ¿es esto bueno?
¿O el color amarillo de la capa superior muestra que todavía hay p2np sin reaccionar dentro de esta capa?
Respeta el procedimiento la próxima vez, sobre todo si es la primera vez que lo haces o no tienes experiencia.Dice gota a gota.¿Tienes refrigeración externa? Un baño de hielo funciona muy bien.
- By Rabidreject
De acuerdo, me alegro de no ser el único que pensaba que había que añadir la solución de CuCl2 gota a gota...
Gracias por la respuesta, pero he oído que la mayoría de los rendimientos de esta reacción se obtuvieron cuando se añade a la vez, la próxima vez voy a tratar de añadir que gota a gota sólo para ver la diferencia
o tal vez en dos porciones, asi no habra una reaccion exotermica tan grande
con esta reacción la enfrié al baño maría cuando parecía que estaba demasiado caliente
@Mclssmxxl ¿tienes experiencia con esta reaccion? ¿en cuantos gramos intentaste esta reaccion y cual fue tu rendimiento de % de aceite al final?
Si, pero sólo se puede reducir tanto mediante la adición de todos a la vez, no se puede esperar para reducir casi 300 g de materia prima de una sola vez.Si usted va de nuevo en el hilo creo que el tipo que dice esto, incluso dice en condiciones de pequeña escala, pero tal vez estoy recordando mal.
Yo me metí con 25g de borohidruro hace unos años y lo hice sin un procedimiento con resultados mixtos.las reducciones son bastante similares sin embargo, se obtiene lo mismo añadiendo un montón de estireno a redal, al hg o liah, un lío
Yo me metí con 25g de borohidruro hace unos años y lo hice sin un procedimiento con resultados mixtos.las reducciones son bastante similares sin embargo, se obtiene lo mismo añadiendo un montón de estireno a redal, al hg o liah, un lío
Si te ha salido un vulcano al añadir el cucl2 si es porque no tienes suficiente disolvente en la mezcla posiblemente porque en los pasos anteriores evaporaste mucho de él, para evitar eso debes hacer los pasos anteriores en un matraz o reactor para perder lo menos posible el disolvente.
En mi caso después de añadir el cucl2 la mezcla se vuelve gris negra completamente y después de los 30 min a 80c de reflujo tengo 2 capas la superior transparente y la inferior negra sobre el cucl2. Después de añadir NaOH la capa superior es de color amarillo-naranja y el fondo sigue siendo negro, por supuesto.
Gracias por esas respuestas, me ayudan mucho a entender, no tuve mucha evaporación de solvente creo porque usé condensador todo el tiempo
pero la temperatura de la reacción era muy alta ya que estaba constantemente a reflujo fuerte cuando añadía el p2np en porciones
entonces no enfrié la mezcla y añadí todo el cucl2 a la vez y fue un gran espectáculo volcánico
gracias de nuevo por tus respuestas, si vuelves a hacer esta reacción a escala de 1kg por favor documéntalo y publícalo aquí