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Hola,
Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:
- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente
;-)
Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:
- 966 gr P2P
- 14 litros de Metanol
- 1183 gr Metilamina HCL
- 638 gr NaOH
- 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
- 105 gr NaBH4
- 35 L agua destilada
- 7 Litros DCM
- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente
;-)
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- By Smahk
Se disolvió metanol y metilamina hcl. Se añadió NaOH y se apelmazó pegajosamente. Temperatura hasta 28. Bajó a 24,5 y se mantiene. ¿Qué parece estar mal?
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cloroformo: insoluble
éter dietílico: insoluble
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etilo: insoluble
agua: muy soluble
Como se puede ver no es tan simple como "la única diferencia" en etanol como una baja solubilidad y es en caliente cuando este proceso no está en caliente.
"¿Cuánto tiempo debe tardar en subir y bajar a 20c?
y después de añadir aceite P2P, ¿cuánto tiempo debería tardar en subir y volver a bajar a 8C? No he visto nada que baje de 20c....."
Supongo que usted está esperando que la temperatura va a 8C sin una fuente de refrigeración?
Caerá de nuevo a 20 o 8 o -10 dependiendo de su sistema de refrigeración.
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Hola,
Algo debe estar mal con sus productos con seguridad y la temperatura con la adición de NaOH crece hasta 50C más o menos.
Algo debe estar mal con sus productos con seguridad y la temperatura con la adición de NaOH crece hasta 50C más o menos.
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Metilamina HCL Solubilidad (g/100 g de disolvente).
acetona: insolublecloroformo: insoluble
éter dietílico: insoluble
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etilo: insoluble
agua: muy soluble
Como se puede ver no es tan simple como "la única diferencia" en etanol como una baja solubilidad y es en caliente cuando este proceso no está en caliente.
"¿Cuánto tiempo debe tardar en subir y bajar a 20c?
y después de añadir aceite P2P, ¿cuánto tiempo debería tardar en subir y volver a bajar a 8C? No he visto nada que baje de 20c....."
Supongo que usted está esperando que la temperatura va a 8C sin una fuente de refrigeración?
Caerá de nuevo a 20 o 8 o -10 dependiendo de su sistema de refrigeración.
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Podría ser, por supuesto, nunca probé con EtOH debido a la baja solubilidad de MeNH2*HCl y la temperatura necesaria para resolver.
Pero si con MeOH no sucede posiblemente con EtOH tampoco al menos parece que a nivel de estructura química, pero ya sabes a veces la lógica química ...;-)
Pero si con MeOH no sucede posiblemente con EtOH tampoco al menos parece que a nivel de estructura química, pero ya sabes a veces la lógica química ...;-)