Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante reducción con NaBH4. A mediana escala.

[btcboss2022]

Hola,

Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L agua destilada
• 7 Litros DCM

- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente

;-)

 

[Win Win]

Hola señor después de evaporar dcm obtener el color líquido como amarillo claro. ¿Es base libre de metanfetamina?

 

[btcboss2022]

Si ha seguido todos los pasos correctamente sí, pero hay métodos más precisos para comprobarlo.

 

[Win Win]

Yo uso HCI gas no tienen cristal salir. Si cambio a HCL gota a gota, tampoco se forman cristales. ¿Cuál es el problema?

 

[Win Win]

Señor, me gustaría preguntarle. Cuando utilizo gas HCI, ¿es necesario utilizar un baño de hielo?

 

[btcboss2022]

No lo necesito. De todas formas, no utilizo gas HCL.

 

[Win Win]

Pero si utilizo HCL gota a gota tampoco consigo que se cristalice. ¿Es un problema de PH? ¿O mi paso de trabajo tiene algún problema?

 

[hunter12]

Me ha pasado lo mismo. Creo que es causado por el sobrecalentamiento del aceite

 

[btcboss2022]

PH 3 y 108C

 

[Win Win]

Después de calentarlo, ¿hay que guardarlo en el congelador?

 

[btcboss2022]

No

 

[Win Win]

Muy bien, gracias

 

[btcboss2022]

Sí metilamina HCL+NaOH=metilamina base libre en mi caso la metilamina HCL es más barata y obtengo más cantidad de base libre con menos inversión.

 

[jotoy]

Hola
Estoy un poco confuso. ¿Si compro metilamina HCL y la añado al metanol con hudróxido de sodio se convertirá en una solución?

 

[btcboss2022]

El NaOH convierte el HCL en base libre como en cualquier otro proceso cuando se basifica o se quiere convertir el HCL, sulfato... en base libre. No es nada nuevo.
Gracias.

 

[jotoy]

En el caso de la metilamina en metanol, he tratado de poner noah a la metilamina mientras se agita lentamente por lo que no se sobrecaliente, pero todavía puedo ver una gran cantidad de cristales y no se convierta en una solución líquida.

 

[jotoy]

No la agito despacio pongo noh despacio la agito parece bastante fuerte

 

[hunter12]

disuelva completamente la metilamina hlc en metanol y luego añada hidróxido de sodio. la sal se desprenderá y el gas de metilamina se disolverá en el metanol. puedes filtrar la sal o continuar con la reacción (tu eliges)

 

[jotoy]

Así que el truco consiste en averiguar cuánta metilamina se ha convertido en solución
Digamos: necesitamos 80 gramos de metilamina en metanol en una solución del 30% (80 g de metilamina + 186,667 g de metanol = 266,667 g de solución), pero como toda metilimina no se convierte en solución porque aparece sólido, entonces ¿cuánta metilamina poner más para mantenerlo en el 30 por ciento de solución?

 

[hunter12]

El sólido que aparece es NaCl no metilmina hlc después de añadir NaOH. El agua (H2O) y la sal (NaCl) se producen como subproducto de este proceso, por lo que es esencial secar la solución antes de continuar con la síntesis.

 

[jotoy]

¿Es correcto mi cálculo, pero antes de utilizarlo tengo que secarlo con sulfato?

 

[hunter12]

Sí se utiliza MgSO4, gel de sílice, tamices moleculares 3A o sulfato de sodio para secar

 

[jotoy]

IVe hecho eso, pero algo raro sucede después de mucho sólido estancia después de la reacción y su muy gruesa i e tratar de hacer alrededor de 33% de solución methylamie en metanol

 

[mithyl2]

¿hay alguna forma viable de hacer este sinte sin rotovap?

 

[sameoldstory]

Algunas preguntas sobre la ruta de BTCBOSS para mdma - que si funciona parece bastante prometedora, ¡pero necesita un gran tanque de reacción para lotes de 1kg!

1. 1. ¿Es un fermentador de polietileno de alta densidad lo suficientemente bueno como recipiente para esta ruta, con un grifo práctico en la parte inferior?

2. 2. ¿Funcionaría una esclusa de aire en la parte superior de este fermentador para cualquier fuga de gas de metilamina?

3. ¿Es necesario sellar esta reacción? - Supongo que sí, por eso la última pregunta sobre la esclusa, ¿o tendría sentido colocar una pequeña manguera de goma en la parte superior de la reacción que saliera al exterior?

4. ¿sería posible simplemente sacar el aceite una vez añadida la gran cantidad de agua después de la reacción y luego hacer un ácido/base con este aceite y luego lavar y recristalizar? - creo que si por experiencias anteriores pero me gustaria saber que piensan los demas,

gracias de antemano por cualquier ayuda