Introducción
En este artículo, se ha representado una descripción detallada de la síntesis de clorhidrato de d-metaanfetamina mediante ácido tartárico. Este método de separación de isómeros es el más fácil y popular entre los químicos clandestinos. Sedebe a que el ácido d,l-tartárico(CAS 133-37-9) es barato y asequible y a que se utiliza un equipo sencillo en las manipulaciones de laboratorio.
El método consiste en.
El método consiste en.
- Una Destilación por Vapor de Porciones Adicionales de Bases Libres de Metanfetamina de los Principales Licores Madre de Síntesis.
- Formación de Clorhidrato de Dextrometanfetamina.
- Recristalización del Clorhidrato de d-Metanfetamina.
Equipo y cristalería.
- Un matraz de destilación de 2 L.
- Unagitador magnético con calentador.
- Matraces de destilación de 1 L y 250 ml.
- Embudo.
- Papel de filtro.
- Vasos de precipitados de 1 L x3, 500 ml x2.
- Matrazde tres bocas de 1 L.
- Estufa eléctrica.
- Mangueras de PTFE.
- Papel indicador de pH.
- Embudo de separación de 250 ml.
- Cilindro de medición.
- Congelador.
- Enfriador con bomba de circulación (opcional).
- Platos de pyrex para el producto (u otros recipientes).
- Sistema de filtración al vacío Schott.
Reactivos.
- Soluciones acuosas de clorhidrato de metanfetamina 300 g.
- Hidróxido de sodio (NaOH) 200 g.
- Agua 850 ml.
- Ácidod,l-tartárico(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88% 870 ml.
- Cloruro de amonio (NH4Cl).
- Éter dietílico (Et2O).
- Ácido sulfúrico.
Una destilación por arrastre de vapor de porciones adicionales de base libre de metanfetamina a partir de los principales licores madre de síntesis
1. Se instala un matraz de destilación de 2 L en un agitador magnético con un calentador.
2. 2. Sevierten en un matraz de destilación 300 g de soluciones acuosas de clorhidrato de metanfetamina con productos secundarios, obtenidas a partir de los líquidos madre tras eliminar los disolventes orgánicos (éter y acetona) por evaporación o destilación al vacío.
1. Se instala un matraz de destilación de 2 L en un agitador magnético con un calentador.
2. 2. Sevierten en un matraz de destilación 300 g de soluciones acuosas de clorhidrato de metanfetamina con productos secundarios, obtenidas a partir de los líquidos madre tras eliminar los disolventes orgánicos (éter y acetona) por evaporación o destilación al vacío.
Nota: Los líquidos madrey el clorhidrato de metanfetamina se obtienen de diferentes etapas previas de la síntesis de metanfetamina.
2.[Paso opcional] La solución acuosa de metanfetamina puede filtrarse a través de un papel de filtro.
3. Se prepara una solución concentrada de hidróxido de sodio (NaOH 100 g en agua 200 ml).
4. Se vierten500 ml de agua en un matraz de tres cuellos de 1 L, instalado en una estufa eléctrica.
4. Se vierten500 ml de agua en un matraz de tres cuellos de 1 L, instalado en una estufa eléctrica.
Nota: El matraz de tres cuellos cumple la función de generador de vapor. Elvapor se suministra al matraz de destilación a través de una manguera de PTFE.
5. 5.Después de añadir completamente la solución de metanfetamina al matraz de destilación, se vierte la solución alcalina.
Nota: Se forma una base libre de metanfetamina. El matraz de destilación debe llenarse con agua hasta la mitad.
6. 6. Se encienden el agitador del matraz de destilación y los calentadores de ambos matraces.
7. Se mide el pH de la mezcla de reacción (MR ). RM tiene que ser alcalina (pH 11-12).
8. Semonta el sistema de destilación con la posterior destilación al vapor de la base libre de metanfetamina.
7. Se mide el pH de la mezcla de reacción (MR ). RM tiene que ser alcalina (pH 11-12).
8. Semonta el sistema de destilación con la posterior destilación al vapor de la base libre de metanfetamina.
Nota: La destilación se lleva a cabo hasta las últimas gotas aceitosas del condensador. El condensador debe ser alimentado por un flujo de agua fría.
9. 9. La base libre de metanfetamina pura con agua se recoge en el matraz receptor. Los residuos del matraz de destilación deben eliminarse.
10. Las mezclas de destilado obtenidas se mezclan con el agua. Las mezclas destiladas obtenidas (en los dos matraces: 250 ml y 1 L) se separan con un embudo de decantación. La capa superior necesaria es la amina. Las mezclas de destilado deben separarse con cuidado. La capaacuosa inferior se puede utilizar en el matraz de destilación para los siguientes lotes de destilación de base libre de metanfetamina.
10. Las mezclas de destilado obtenidas se mezclan con el agua. Las mezclas destiladas obtenidas (en los dos matraces: 250 ml y 1 L) se separan con un embudo de decantación. La capa superior necesaria es la amina. Las mezclas de destilado deben separarse con cuidado. La capaacuosa inferior se puede utilizar en el matraz de destilación para los siguientes lotes de destilación de base libre de metanfetamina.
Nota: Comométodo alternativo (para síntesis a gran escala), la base libre de metanfetamina destilada puede extraerse de la mezcla acuosa utilizando diclorometano o benceno con posterior evaporación del extractante en un rotavapor.
11. El rendimiento de la base libre de metanfetamina tras la destilación es de 164,99 g.
Síntesis de clorhidrato de dextrometanfetamina
12. El racemato de base libre de metanfetamina es de 105,69 g (131,85 g de sal de clorhidrato) en el primer vaso de precipitados.
13. El ácido d,l-tartárico es de 128 g en el segundo vaso de precipitados.
14. El etanol 88% 700 ml está en el primer vaso de precipitados.
15. En un matraz de 1 L se colocan 128 g de ácido d,l-tartárico. Se añade etanol 88% 700 ml en el mismo recipiente.
16. A continuación, se vierte en el matraz el racemato de base libre de metanfetamina 105,69 g. Se enciende un agitador y se calienta.
17. El MR se disuelve completamente y se hierve en el matraz con un condensador de reflujo durante 1 h.
18. A continuación, la solución de tartrato de metanfetamina se filtra en caliente a través de un papel de filtro doblado y se deja para su cristalización. d-Metanfetamina l-tartrato comienza se cristaliza casi instantáneamente.
19. RM se enfría a temperatura ambiente.
20. 20. [Paso opcional] Se lleva a cabo la reacción cualitativa de la metanfetamina de Simone. Se coloca una muestra de d-metanfetamina l-tartrato en un vidrio de reloj. Se añade a la muestra una gota de solución acuosa de bicarbonato sódico para obtener un pH alcalino. A continuación, se añade una gota de solución acuosa de nitroprusiato sódico. A continuación, se añade una gota de solución de aldehído acético en etanol (1:1). La aparición de color azul es señal de que sólo se presenta metanfetamina en la muestra. La saturación del color indica la concentración de metanfetamina en la muestra. Cuanto más claro sea el color, menos metanfetamina hay en la muestra. Esta reacción cualitativa no es adecuada para el análisis de anfetamina.
21. Se filtra cuidadosamente el sedimento de d-Metanfetamina l-tartrato utilizando un filtro Schott y herramientas de filtración al vacío. Se deja la d-Metanfetamina d-tartrato en el licor madre.
22. Se prepara una solución de hidróxido de sodio. Se prepara una solución de hidróxido de sodio. Se disuelven 100 g de hidróxido sódico en 150 ml de agua.
23. Se añade la solución alcalina a la solución madre. 23. Se añade la solución alcalina al sedimento de l-tartrato de d-metaanfetamina para la formación de la base libre de dextrometanfetamina.
23. Se vierte la emulsión obtenida en el licor madre. La emulsión obtenida se vierte en un embudo separador y se deja separar en capas durante aproximadamente 1 h.
24. La capa superior de base libre de d-metanfetamina se mantiene en el embudo, la capa inferior se desecha.
Síntesis de clorhidrato de dextrometanfetamina
12. El racemato de base libre de metanfetamina es de 105,69 g (131,85 g de sal de clorhidrato) en el primer vaso de precipitados.
13. El ácido d,l-tartárico es de 128 g en el segundo vaso de precipitados.
14. El etanol 88% 700 ml está en el primer vaso de precipitados.
15. En un matraz de 1 L se colocan 128 g de ácido d,l-tartárico. Se añade etanol 88% 700 ml en el mismo recipiente.
16. A continuación, se vierte en el matraz el racemato de base libre de metanfetamina 105,69 g. Se enciende un agitador y se calienta.
17. El MR se disuelve completamente y se hierve en el matraz con un condensador de reflujo durante 1 h.
18. A continuación, la solución de tartrato de metanfetamina se filtra en caliente a través de un papel de filtro doblado y se deja para su cristalización. d-Metanfetamina l-tartrato comienza se cristaliza casi instantáneamente.
19. RM se enfría a temperatura ambiente.
20. 20. [Paso opcional] Se lleva a cabo la reacción cualitativa de la metanfetamina de Simone. Se coloca una muestra de d-metanfetamina l-tartrato en un vidrio de reloj. Se añade a la muestra una gota de solución acuosa de bicarbonato sódico para obtener un pH alcalino. A continuación, se añade una gota de solución acuosa de nitroprusiato sódico. A continuación, se añade una gota de solución de aldehído acético en etanol (1:1). La aparición de color azul es señal de que sólo se presenta metanfetamina en la muestra. La saturación del color indica la concentración de metanfetamina en la muestra. Cuanto más claro sea el color, menos metanfetamina hay en la muestra. Esta reacción cualitativa no es adecuada para el análisis de anfetamina.
21. Se filtra cuidadosamente el sedimento de d-Metanfetamina l-tartrato utilizando un filtro Schott y herramientas de filtración al vacío. Se deja la d-Metanfetamina d-tartrato en el licor madre.
22. Se prepara una solución de hidróxido de sodio. Se prepara una solución de hidróxido de sodio. Se disuelven 100 g de hidróxido sódico en 150 ml de agua.
23. Se añade la solución alcalina a la solución madre. 23. Se añade la solución alcalina al sedimento de l-tartrato de d-metaanfetamina para la formación de la base libre de dextrometanfetamina.
23. Se vierte la emulsión obtenida en el licor madre. La emulsión obtenida se vierte en un embudo separador y se deja separar en capas durante aproximadamente 1 h.
24. La capa superior de base libre de d-metanfetamina se mantiene en el embudo, la capa inferior se desecha.
Obtención de clorhidrato de d-metanfetamina
25. Se prepara un matraz de tres cuellos de 1 L con cloruro de amonio (NH4Cl) en su interior, equipado con juntas de vidrio esmerilado y tubería de gas de PTFE, para la producción de cloruro de hidrógeno (HCl) gaseoso.
26. Se disuelve la base libre de d-metanfetamina en éter dietílico (Et2O) (1:1) y se vierte la solución en un vaso de precipitados.
27. Se añade ácido sulfúrico gota a gota. 27. Se añade ácido sulfúrico gota a gota al matraz de tres cuellos generador de gas.
28. Se satura el MR con HCl gaseoso. RM se satura con gas HCl hasta pH ácido 5-6. El color del MR se vuelve rosa.
29. Se enfría la solución. La solución se enfría. El hidrocloruro de d-Metanfetamina se cristaliza.
30. Los cristales se filtran utilizando la filtración al vacío Schott.
31. El clorhidrato de d-Metanfetamina se seca hasta peso constante. El rendimiento de clorhidrato de d-metanfetamina es de 29,33 g.
26. Se disuelve la base libre de d-metanfetamina en éter dietílico (Et2O) (1:1) y se vierte la solución en un vaso de precipitados.
27. Se añade ácido sulfúrico gota a gota. 27. Se añade ácido sulfúrico gota a gota al matraz de tres cuellos generador de gas.
28. Se satura el MR con HCl gaseoso. RM se satura con gas HCl hasta pH ácido 5-6. El color del MR se vuelve rosa.
29. Se enfría la solución. La solución se enfría. El hidrocloruro de d-Metanfetamina se cristaliza.
30. Los cristales se filtran utilizando la filtración al vacío Schott.
31. El clorhidrato de d-Metanfetamina se seca hasta peso constante. El rendimiento de clorhidrato de d-metanfetamina es de 29,33 g.
Nota: La reacción cualitativa de Simon muestra una elevada concentración de d-metanfetamina en la muestra.
Recristalización del clorhidrato de d-metanfetamina
32. Se disuelven 29,33 g de clorhidrato de d-metaanfetamina en etanol al 88% (100 ml + 70 ml para enjuagar los residuos) en un vaso de precipitados.
33. Se filtra la solución obtenida a través de un filtro. La solución obtenida se filtra a través de un papel de filtro.
34. A continuación, se evapora el MR a temperatura ambiente hasta alcanzar un volumen de 100-120 ml.
35. Después de la evaporación, el vaso de precipitados con esta solución se introduce en un congelador a -4 °C durante 10 h.
36. Los cristales obtenidos se filtran rápidamente y se secan en el filtro.
33. Se filtra la solución obtenida a través de un filtro. La solución obtenida se filtra a través de un papel de filtro.
34. A continuación, se evapora el MR a temperatura ambiente hasta alcanzar un volumen de 100-120 ml.
35. Después de la evaporación, el vaso de precipitados con esta solución se introduce en un congelador a -4 °C durante 10 h.
36. Los cristales obtenidos se filtran rápidamente y se secan en el filtro.
Nota: La metanfetamina tiene una alta solubilidad en alcohol, por lo que no se lava con porciones adicionales de disolvente durante la filtración.
37. El licor madre se deja para una cristalización en frío.
38. El rendimiento de larecristalización del clorhidrato de d-Metanfetamina es de 20,23 g.
38. El rendimiento de larecristalización del clorhidrato de d-Metanfetamina es de 20,23 g.
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