Hola, ¿la sal de Epsom que puedo comprar en las tiendas normales también hará el trabajo por mí? También ¿cuánto se estima que se utiliza para esta escala de síntesis. Pocos kg o estamos hablando de un par de 100 gramos solamente.
Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.
La producción de unos gramos y unos kg es una gran diferencia. en mi opinion, xileno o dcm es lo mejor para la produccion de pare kg, cuando toda la sintesis al trabajar con el reactor tarda 12 horas. cada paso debe estar bien hecho, lo mejor es probar con cantidades pequenas desde 100g y luego probar despues de algun tiempo mas y mas en unos meses veras por ti mismo que errores cometes porque un aficionado no hara unos kg de una vez. esto se debe a varios factores para no equivocarse porque un error puede costar mucho tiempo y dinero.
¿Y debe ser superior o inferior a esos 55-60 grados? Porque en un sitio alguien decía que se puede añadir todo el m40 de golpe al NMP y no preocuparse por la temperatura, en otro sitio te decían que vigilaras que no se superaran los 60 grados, y ahora preguntas si la temperatura era superior a 55 grados.
La conclusión que saco es que hay que vigilar que la temperatura al añadir el m40 esté en el rango de 55-60 o por debajo de 55, si está por debajo de 55 entonces enfriar la solución lo máximo posible o lo ideal sería un rango de 50-55.
De una tabla se desprende que al sintetizar 4MMC tiene NMP para 55-60 grados, en 20 minutos la eficiencia de la reacción es del 98%, pero ya para 15 minutos a 55-60 grados es del 71%.
Así que lo mejor sería añadir m40 para que la temperatura esté constantemente alrededor de 55-60 grados , y cuando se añada todo el m40 y la temperatura empiece a bajar entonces usar calentamiento externo para mantener esos 55-60 grados durante unos 20 min redondos.
¿Es una buena combinación para conseguir la máxima eficacia de la NMP?
La conclusión que saco es que hay que vigilar que la temperatura al añadir el m40 esté en el rango de 55-60 o por debajo de 55, si está por debajo de 55 entonces enfriar la solución lo máximo posible o lo ideal sería un rango de 50-55.
De una tabla se desprende que al sintetizar 4MMC tiene NMP para 55-60 grados, en 20 minutos la eficiencia de la reacción es del 98%, pero ya para 15 minutos a 55-60 grados es del 71%.
Así que lo mejor sería añadir m40 para que la temperatura esté constantemente alrededor de 55-60 grados , y cuando se añada todo el m40 y la temperatura empiece a bajar entonces usar calentamiento externo para mantener esos 55-60 grados durante unos 20 min redondos.
¿Es una buena combinación para conseguir la máxima eficacia de la NMP?
Sr. colega siento confundirlo pero el traductor no lo traduce del todo bien.
1. al añadir metilamina, ¿debo asegurarme de que la temperatura no supera los 55 o 60 grados?
2. ¿a no ser que quiera decir que la temperatura debe fluctuar entre 55-60 grados al añadir metilamina?
La versión 1 o 2 son correctas para obtener la máxima eficacia.
Pregunta número 3. Si la temperatura empieza a descender por debajo de estos 55 grados cuando termino de añadir la metilamina, y sólo han pasado, por ejemplo, 10 minutos desde que empecé a añadir la metilamina, ¿debo recalentar los 10 minutos restantes con una fuente de calor externa para que el tiempo total de reacción sea de 20 minutos a 55-60 grados?
Muchas gracias y por favor respondan a cada una de las 3 preguntas para evitar un mal intercambio de información por utilizar un lenguaje no nativo.
1. al añadir metilamina, ¿debo asegurarme de que la temperatura no supera los 55 o 60 grados?
2. ¿a no ser que quiera decir que la temperatura debe fluctuar entre 55-60 grados al añadir metilamina?
La versión 1 o 2 son correctas para obtener la máxima eficacia.
Pregunta número 3. Si la temperatura empieza a descender por debajo de estos 55 grados cuando termino de añadir la metilamina, y sólo han pasado, por ejemplo, 10 minutos desde que empecé a añadir la metilamina, ¿debo recalentar los 10 minutos restantes con una fuente de calor externa para que el tiempo total de reacción sea de 20 minutos a 55-60 grados?
Muchas gracias y por favor respondan a cada una de las 3 preguntas para evitar un mal intercambio de información por utilizar un lenguaje no nativo.
No más de 55-60 grados. Esta afirmación es correcta. No es necesario aplicar calentamiento externo.
no
no
Yo obtengo el producto más puro en DCM, pero lo principal es no dejar que la solución hierva, mantener la temperatura no más allá de 36C (4-mmc resulta impecablemente limpio y blanco como la nieve). Otra buena opción es el dicloroetano. También se obtiene un buen resultado utilizando NMP y tolueno juntos (proporción 3:2).
Me interesa mucho su comentario. Alguien ya lo ha mencionado aquí en el foro.
Tengo previsto fijar la temperatura rígidamente en 34 grados (la mitad del rango dado de 32-36 grados) y el tiempo de reacción en 4h.
La persona que dio esta información también dio proporciones para esta reacción.
A saber
- 100g de bk4
- 250ml DCM
- 150 ml de m40
1. ¿Son correctas estas proporciones de reactivos?
2. debo añadir 1/2 m40 al principio y 1/2 m40 después de una hora de reacción. ¿Para qué sirve esto? Entiendo que para domar la temperatura, pero ¿qué diferencia hay si lo hacemos de una vez o lo repartimos en dos aproximaciones?
Ya he tenido una aproximación a este intento. He añadido todo en las proporciones anteriores. Calenté la mezcla a 20 grados y empecé a añadir el m40. Lamentablemente la temperatura no empezó a subir por sí sola. Después de encender la calefacción desde fuera, la temperatura saltó de repente a 40 grados. El líquido estaba hirviendo y apagar la calefacción no ayudó.
Lo que pienso ¿Calentar la masa de reacción a 25-30 grados antes de añadir el m40 y sólo empezar a añadir gradualmente el m40 para no superar los 36 grados mencionados? ¿Esto está bien? ¿O caliento toda la masa hasta la temperatura de reacción de 34 grados y sólo entonces añado el m40?
Tengo otra pregunta. ¿Cómo limpio la base libre?
¿Es suficiente lavar la base libre dos veces con un volumen igual de solución de trisulfato sódico al 10% para eliminar cualquier resto de bromocetona y lavarla 2 veces con agua limpia? ¿Es necesario utilizar algo más?
¿Por qué cuando neutralizo con ácido clorhídrico en acetona a pH 6, al añadir la mezcla de HCL:acetona a la base libre ésta empieza a tomar color? Es terriblemente difícil lavar después el polvo hasta dejarlo blanco como la nieve.
Los colores que se me han ocurrido son azul, verde, rojo oscuro y rosa.
Tengo previsto fijar la temperatura rígidamente en 34 grados (la mitad del rango dado de 32-36 grados) y el tiempo de reacción en 4h.
La persona que dio esta información también dio proporciones para esta reacción.
A saber
- 100g de bk4
- 250ml DCM
- 150 ml de m40
1. ¿Son correctas estas proporciones de reactivos?
2. debo añadir 1/2 m40 al principio y 1/2 m40 después de una hora de reacción. ¿Para qué sirve esto? Entiendo que para domar la temperatura, pero ¿qué diferencia hay si lo hacemos de una vez o lo repartimos en dos aproximaciones?
Ya he tenido una aproximación a este intento. He añadido todo en las proporciones anteriores. Calenté la mezcla a 20 grados y empecé a añadir el m40. Lamentablemente la temperatura no empezó a subir por sí sola. Después de encender la calefacción desde fuera, la temperatura saltó de repente a 40 grados. El líquido estaba hirviendo y apagar la calefacción no ayudó.
Lo que pienso ¿Calentar la masa de reacción a 25-30 grados antes de añadir el m40 y sólo empezar a añadir gradualmente el m40 para no superar los 36 grados mencionados? ¿Esto está bien? ¿O caliento toda la masa hasta la temperatura de reacción de 34 grados y sólo entonces añado el m40?
Tengo otra pregunta. ¿Cómo limpio la base libre?
¿Es suficiente lavar la base libre dos veces con un volumen igual de solución de trisulfato sódico al 10% para eliminar cualquier resto de bromocetona y lavarla 2 veces con agua limpia? ¿Es necesario utilizar algo más?
¿Por qué cuando neutralizo con ácido clorhídrico en acetona a pH 6, al añadir la mezcla de HCL:acetona a la base libre ésta empieza a tomar color? Es terriblemente difícil lavar después el polvo hasta dejarlo blanco como la nieve.
Los colores que se me han ocurrido son azul, verde, rojo oscuro y rosa.
He hecho este método varias veces a baja escala (10g de bromo) pero tengo problemas con el rendimiento (alrededor del 25%) y con la "potencia" del producto final (no es suficientemente fuerte).
10g de 2-bromo-4-metilpropiofenona disueltos en 40mL de NMP, calentados a 40 grados y añadidos gota a gota (muy lentamente para controlar la temperatura) 20mL de metilamina al 40% (mientras se añadía la metilamina, la mezcla se enfriaba para no superar los 55 grados);
Se agitó (350rpm) durante 20 minutos (mientras se agitaba la mezcla no se calentaba - la temperatura ha bajado lentamente a unos 25-30 grados);
Se añadieron 100mL de agua fría y a continuación 50mL de acetato de etilo (se agitó enérgicamente después de la adición);
Se separó la fase orgánica, se lavó 3 veces con agua fría y se secó con MgSO4; se enfrió a unos -5 grados.
Se añadieron 50mL de acetona enfriada (-15 grados);
Acidificación mediante HCl helado diluido en acetona (1:5) hasta pH=5,7
Congelación durante 2-3 horas en -20 grados y filtrado en embudo Büchner/lavado con acetona helada.
Mis preguntas son
1) ¿la temperatura de reacción está bien? ¿Debo enfriar la mezcla para que no supere los 55 grados?
2) ¿el pH= 5,7 está bien? ¿Debería intentar bajar el pH para mejorar la potencia y el rendimiento del producto final?
3) ¿qué más podría hacer para mejorar el rendimiento y la potencia? ¿Qué he hecho mal?
Gracias por cualquier ayuda en este caso.
1) ¡¡¡No se necesita calentamiento externo!!! cuando se añade metilamina, la mezcla se calienta por sí misma (no se calienta instantáneamente, mientras se agita tarda unos 5 minutos, y la temperatura empieza a subir). la tarea principal es evitar que la temperatura suba por encima de 36C. para ello, la metilamina se añade en porciones. se puede añadir toda la metilamina de una vez, pero entonces será más difícil controlar la temperatura. 2) las proporciones son correctas. 3) no utilice acetona en la fase de acidificación - sustitúyala por acetato de etilo (entonces no habrá colores extraños). la acetona con el ácido da una reacción de condensación aldónica - de ahí los diferentes colores y suciedad. 4) la base libre no requiere más purificación si la temperatura no ha subido por encima de 36°C. estará muy limpia. sólo hay que enjuagarla 2-3 veces con agua fría para eliminar el residuo de metilamina. el tiosulfato es completamente innecesario en este caso.
- By TheVacuumGuy
directamente voy a probar esta acidifcación usando acetato de etilo. hartarse de jugar al póquer donde 2 lotes son geenred y 1 blanco perfecto al azar.
- By TheVacuumGuy
¡REY! Probé un pequeño lote de 25 g, acidificado de la botella por globo ocular, así que por supuesto demasiado grande porción en lugar de gota a gota, pero de alguna manera por arte de magia se fue directamente 5,5, por lo que se hizo en 1 segundo.
(método utilizado como se discutió en este hilo, NMP, pero sustituye benceno para DCM).
(método utilizado como se discutió en este hilo, NMP, pero sustituye benceno para DCM).
se puede tener una botella cerrada y agitar más tarde, cuando la solución ya no puede calentarse a sí mismo a continuación, establecer el baño de agua a 35 ° c y agitar la botella de vez en cuando durante 3 horas ??
no es necesario cerrar la botella (recipiente). si la temperatura no es superior a 36C, entonces no apestará mucho. lo principal es no dejar hervir el DCM (punto de ebullición 38C) - entonces la base libre resultará pura, y el 4-Mmc será muy puro. Por cierto, sobre la cristalización: Conozco todas las respuestas, ya que este es mi método
si la solución ya no se calienta, y su temperatura ha comenzado a disminuir, entonces la reacción está completa - pase a la siguiente etapa. el tiempo medio de reacción desde el inicio del autocalentamiento hasta la disminución de la temperatura es de 2,5 a 3,5 horas (dependiendo del volumen de reactivos iniciales). es decir, si la temperatura en sí comenzó a disminuir, entonces la reacción ha terminado. todo es muy simple
- By TheVacuumGuy
extraño, he monitorizado la temperatura de cerca en un par de lotes (cada 5 minutos), y muestra que la temperatura disminuirá después de ~55 min mientras que todavía queda amina por añadir. al añadir este resto de una vez, la temperatura no hace nada, seguirá disminuyendo.. esto indicaría reacción completa, pero ¿por qué tal diferencia 2.5/3.0 horas vs 55 min?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.