Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.

[bubuka]

Me gustaría fabricar MMC en NMP. El problema es que no dispongo de papel pH. ¿Es problemático que me sobreacidifique al final? ¿O podría decirme cuánto ácido clorhídrico al 30% debo añadir al final cuando uso 100g de 2b4m? Estoy acidificando en DCM+agua.

 

[William D.]

Si no se tiene suficiente experiencia, es necesario utilizar indicadores para obtener el máximo rendimiento. Si esto no es posible, podemos calcularle la cantidad mínima de ácido que puede añadir para obtener el producto.

 

[TheVacuumGuy]

Si compra una eléctrica, hágase un favor gastándose un extra para conseguir una sonda de vidrio. De lo contrario, se disolverá (sí, me ha pasado).

 

[c01db100d_india_mephedron]

¿se puede sustituir
ácido clorhídrico a bromhídrico 48%.
si es posible, ¿cuál es el rendimiento del producto y en qué cantidad?

 

[William D.]

Sí, puede utilizar este sustituto. El peso del producto en las mismas condiciones será ligeramente superior.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Gracias por sus valiosos consejos
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
Cas no. Plz

 

[Hanna520]

Por qué utilizar benceno y NMP. Utilice acetato de etilo en su lugar. Mucho más seguro. Cambie la mono metil amina aqua por una a base de alcohol.
Después de añadir agua. Separe las capas. Tome la capa de "aceite" y destile el EA. Más gordo este paso. Enfriar el aceite base durante 1 hora en freeze -19. Los productos secundarios sin reaccionar vendrán. Filtrar la solución y poner la base en AC y con HCL37% añadir pH a 5.5.

No use una llama para calentar. Utiliza un baño en su lugar. Esta configuración te dará buenos resultados. )

 

[momogf]

Buena manera me hice 2bromo4metylenopropiophenone

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Esto se debatió en el chat principal hace unos días. La recomendación general era destilar el EA a 55 °C en vacío (/presión negativa) para mejorar el rendimiento. ¿Es esto lo que querías decir, o querías decir destilar a presión normal a 77 °C (temperatura de ebullición del EA)?

Es la primera vez que leo sobre esto y voy a intentarlo.

Iniciaré un hilo sobre la maximización del rendimiento de 4-MMC y te invito a compartir tus conocimientos. Parece que sabes mucho sobre este tema.

 

[William D.]

Sí, el método del acetato de etilo es bueno si se dispone de soln. alc. de metilamina. Resuelve muchos problemas.

 

[Germanium]

¿Es posible burbujear gas cloruro de hidrógeno en lugar de añadir ácido clorhídrico durante la etapa de cristalización?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Sí, es una buena alternativa al uso de ácido clorhídrico, siempre que haya querido decir "acidificación" en lugar de "cristalización". En la fase de cristalización no se añade ácido.

 

[Germanium]

Muchas gracias.

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)