En primer lugar, utilizo benceno 1 L para disolver 500g de 2b4m, y no puede disolverse completamente al principio, así que lo caliento un poco hasta que se disuelve, después de eso, la solución está caliente pero no hirviendo. Utilicé un matraz de fondo redondo de 10L
2. Preparo la solución acuosa de NaOH (300 g de NaOH y 600 ml de agua, lo justo para disolverlo), dejo que se enfríe a temperatura ambiente y luego la añado a la solución de la parte 1. Justo después de añadirla a la vez, la solución se calienta un poco hasta que se disuelve. Justo después de añadirlo de una vez, sale un poco de aceite marrón oscuro, entonces empiezo a remover, todo se vuelve marrón y suelta un poco de humo (sólo un poco), entonces mido la temperatura inmediatamente, está alrededor de 40-45 grados. Y nunca paro de remover.
3. Preparo 400g de MA.HCI, lo añado en porciones muy pequeñas, unos 10-20g cada vez, tardo unas 2 horas en terminar, porque mantengo la temperatura en torno a 45º. Y puedo ver el fondo tiene NaCI sigue apilando, y tiene algunas burbujas procedentes de fondo también. Después de añadir todo el MA.HCI, sigo removiendo hasta que la temperatura baja por sí misma.
4. 4. Filtro el NaCI, y lo lavo con agua dos veces, todo el disolvente sigue siendo oscuro, entonces procedo a la acidificación con acetona 5:1 y HCI hasta ph5, gota a gota con aguja. Pero sigue oscuro.
Me temo que he hecho algo mal, de hecho, mientras escribo esta respuesta, esa solución oscura se encuentra actualmente en mi nevera durante 3-4 horas ya. Realmente estoy buscando ayuda al respecto, rezo para poder tener algún resultado mañana, saludos cordiales.