En primer lugar, utilizo benceno 1 L para disolver 500g de 2b4m, y no puede disolverse completamente al principio, así que lo caliento un poco hasta que se disuelve, después de eso, la solución está caliente pero no hirviendo. Utilicé un matraz de fondo redondo de 10L
2. Preparo la solución acuosa de NaOH (300 g de NaOH y 600 ml de agua, lo justo para disolverlo), dejo que se enfríe a temperatura ambiente y luego la añado a la solución de la parte 1. Justo después de añadirla a la vez, la solución se calienta un poco hasta que se disuelve. Justo después de añadirlo de una vez, sale un poco de aceite marrón oscuro, entonces empiezo a remover, todo se vuelve marrón y suelta un poco de humo (sólo un poco), entonces mido la temperatura inmediatamente, está alrededor de 40-45 grados. Y nunca paro de remover.
3. Preparo 400g de MA.HCI, lo añado en porciones muy pequeñas, unos 10-20g cada vez, tardo unas 2 horas en terminar, porque mantengo la temperatura en torno a 45º. Y puedo ver el fondo tiene NaCI sigue apilando, y tiene algunas burbujas procedentes de fondo también. Después de añadir todo el MA.HCI, sigo removiendo hasta que la temperatura baja por sí misma.
4. 4. Filtro el NaCI, y lo lavo con agua dos veces, todo el disolvente sigue siendo oscuro, entonces procedo a la acidificación con acetona 5:1 y HCI hasta ph5, gota a gota con aguja. Pero sigue oscuro.
Me temo que he hecho algo mal, de hecho, mientras escribo esta respuesta, esa solución oscura se encuentra actualmente en mi nevera durante 3-4 horas ya. Realmente estoy buscando ayuda al respecto, rezo para poder tener algún resultado mañana, saludos cordiales.
2. Preparo la solución acuosa de NaOH (300 g de NaOH y 600 ml de agua, lo justo para disolverlo), dejo que se enfríe a temperatura ambiente y luego la añado a la solución de la parte 1. Justo después de añadirla a la vez, la solución se calienta un poco hasta que se disuelve. Justo después de añadirlo de una vez, sale un poco de aceite marrón oscuro, entonces empiezo a remover, todo se vuelve marrón y suelta un poco de humo (sólo un poco), entonces mido la temperatura inmediatamente, está alrededor de 40-45 grados. Y nunca paro de remover.
3. Preparo 400g de MA.HCI, lo añado en porciones muy pequeñas, unos 10-20g cada vez, tardo unas 2 horas en terminar, porque mantengo la temperatura en torno a 45º. Y puedo ver el fondo tiene NaCI sigue apilando, y tiene algunas burbujas procedentes de fondo también. Después de añadir todo el MA.HCI, sigo removiendo hasta que la temperatura baja por sí misma.
4. 4. Filtro el NaCI, y lo lavo con agua dos veces, todo el disolvente sigue siendo oscuro, entonces procedo a la acidificación con acetona 5:1 y HCI hasta ph5, gota a gota con aguja. Pero sigue oscuro.
Me temo que he hecho algo mal, de hecho, mientras escribo esta respuesta, esa solución oscura se encuentra actualmente en mi nevera durante 3-4 horas ya. Realmente estoy buscando ayuda al respecto, rezo para poder tener algún resultado mañana, saludos cordiales.
- By Dr. MMX
Primero pon eso en el congelador durante 12h, quizás saques algo de ello 
¿Por qué usar benceno? ¿no se pueden conseguir otros disolventes?
por qué esas proporciones. Has leido antes de añadirlo o cual es la razon de tales cantidades 200 ml disolvente 100g 2b4m, y metilamina en talesproporciones. ¿Por qué?
Sólo puedo adivinar, pero probablemente 2b4m wasnt totalmente dissolvedor temp ya era demasiado alto. Nunca me ha pasado que saliera oscuro al principio. También puede haber otros factores. La temperatura era alta podría haber alguna reacción con benceno y NaOH.
Para el futuro, si desea cambiar soemthing sólo 1er cheque, que evitarámistakes.
Le sugiero que simplemente utilice acetato de etilo y mantenga las proporciones, ¿de acuerdo?
ahora como se dijo al principio, poner en el congelador durante 12ha y filtrar despues, tal vez reciba algo de producto, puede mostrarme mas tarde lo que tiene.
¿Por qué usar benceno? ¿no se pueden conseguir otros disolventes?
por qué esas proporciones. Has leido antes de añadirlo o cual es la razon de tales cantidades 200 ml disolvente 100g 2b4m, y metilamina en talesproporciones. ¿Por qué?
Sólo puedo adivinar, pero probablemente 2b4m wasnt totalmente dissolvedor temp ya era demasiado alto. Nunca me ha pasado que saliera oscuro al principio. También puede haber otros factores. La temperatura era alta podría haber alguna reacción con benceno y NaOH.
Para el futuro, si desea cambiar soemthing sólo 1er cheque, que evitarámistakes.
Le sugiero que simplemente utilice acetato de etilo y mantenga las proporciones, ¿de acuerdo?
ahora como se dijo al principio, poner en el congelador durante 12ha y filtrar despues, tal vez reciba algo de producto, puede mostrarme mas tarde lo que tiene.
- By WalterFan
He utilizado benceno porque vi otra síntesis se puede aplicar como disolvente, y acetato de etilo es la prohibición en mi ciudad, sobre la relación de metilamina es porque vi otro artículo sobre 1 mol de 2b4m combinar 1 mol de metilamina puede formar 1 mol de 4-mmc, pero lo que tengo es MA.HCI, por lo que 400 g de MA.HCI se contiene 200 g alrededor de MA, en la consideración de mi condición de refrigeración pobres, así que decidí usar 2 veces la cantidad de metilamina para 500 g 2b4m.
im realmente agradecido por su respuesta, me pongo en contacto con usted más tarde, espero que pueda obtener algo de él también
im realmente agradecido por su respuesta, me pongo en contacto con usted más tarde, espero que pueda obtener algo de él también
- By Dr. MMX
Utiliza más disolvente la próxima vez, será más fácil mantener la temperatura, y comprueba cuál es la temperatura real para controlar su situación. También puede utilizar baño maría.
probablemente obtendras muchas impurezas, asi que primero hazlo en seco y luego usa acetona con fitlracion lenta, quizas aun obtengas algo.
probablemente obtendras muchas impurezas, asi que primero hazlo en seco y luego usa acetona con fitlracion lenta, quizas aun obtengas algo.
