De la pimienta negra a la teoría del MDMA

[T0lek511]

Hola,
Este es mi primer gran proyecto en química orgánica. Así que su ayuda es bienvenida.
Mi teoría es aislar una piperina de la pimienta negra y convertirla en un ácido piperico. Y la reacción con permanganato de potasio causa una escisión oxidativa y hace piperonal y ácido piperonílico (¿Es posible convertir este ácido en piperonal?)
Despues de estos pasos es la sintesis normal de MDMA. Hace MDP2P y de MDP2P a MDMA.
¿Cuál es su opinión sobre esta ruta?

 

[archae]

Una especie de síntesis de pimienta negra OTC a MDMA

Crédito a u/CannaTFF en Reddit

Pimienta negra a MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000321699.html de pimienta negra a MDA
1. Extracción de piperina de pimienta negra
Colocar 25g (1) de pimienta negra molida en un matraz de fondo redondo de 500mL, añadir 250mL de isopropanol al 99% con agitador magnético o fichas de ebullición (2), y calentar a reflujo durante 2-4h. Filtrar la mezcla por filtración de succión y, a continuación, concentrar el filtrado hasta un volumen de 10-15mL por destilación simple o mediante el uso de un evaporador rotatorio. a 20mL de una solución al 10% de KOH/NaOH en isopropanol al 99% contenida en un vaso de precipitados de 200ml añadir el extracto concentrado de pimienta. calentar la solución resultante y añadir agua gota a gota. se forma un precipitado amarillo. añadir agua hasta que no aparezca más sólido y dejar reposar la mezcla al menos toda la noche en una franja de 3-4 Celsius (3). recoger el sólido por filtración de succión y recristalizarlo con 20-30mL de isopropanol (4). (1) esta extracción puede ampliarse hasta el doble de las cantidades especificadas sin dificultad. Si se dispone de un extractor Soxhlet, éste sería un aparato superior a un montaje de reflujo estándar. (2) Es necesario utilizar agitadores magnéticos o chips de ebullición para evitar que se produzcan saltos importantes. (3) es mejor dejar que la piperina precipite completamente dejando reposar la mezcla hasta el siguiente período de laboratorio. (4) en nuestras manos se recogieron unos 1-2g de piperina, mp 127-128°C, al recristalizar.
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/3base/piperonal.pepper/piperine.pepper/index.html
100g de pimienta = 4g-8g de piperina
(Recomendación) comprar polvo de suplemento de piperina en eBay o Bezos(amazon).
2. Hidrólisis de piperina a ácido piperico
(2) Hidrólisis de Piperina a Ácido Piperico: (Estas instrucciones son a pequeña escala, obviamente pueden ser aumentadas) Calentar la mezcla de 0.1g de piperina y 10ml de hidróxido de potasio etanólico 2M bajo reflujo durante 1.5h. Evaporar la solución etanólica al vacío hasta sequedad. Suspender el piperato potásico sólido que queda en el matraz en unos 5 ml de agua caliente y acidificar cuidadosamente la suspensión con HCL 6M. Recoger el precipitado, lavar con agua fría y recristalizar a partir de etanol FRÍO. La mp del producto debe ser de unos 206C (un poco menos que los valores de la bibliografía debido a la ligera impurificación de la chavacina (la chavacina es el isómero Z, Z del ácido piperico (E, E)).
75-85% de rendimiento teórico
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4465
Oxidación del ácido piperico a piperonal
Materiales5g de ácido piperico16,9g de NaOH25,6g de CuSO4* 5H2O150mL de DCM205mL de H2Osuff. HCl(aq) para acidificarProcedimiento

1. Combinar ácido piperico, NaOH, CuSO4* 5H2O y H2O.
2. Reflujo durante 8 horas.
3. Recoger el líquido mediante filtración por succión, desechando los sólidos.
4. Acidificar con HCl(aq).
5. Extraer el producto con 3x50mL DCM.
6. Destilar el extracto para recuperar el DCM, si se desea.

Preparación de nitroetano
https://chemistry.mdma.ch/synthforum/about417-0-asc-0.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html
https://www.prepchem.com/synthesis-of-nitroethane/
Conversión del piperonal en MDP2P
https://bitnest.netfirms.com/Rhodium/chemistry/mdp2np.html directo a MDP2NP
Piperonal 35g = 30g de MDP2NP = 15g de MDP2P
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdp2p.piperonal.html decente mdp2p
Piperonal 35g = 31g de 2 nitroisosafrol =21g de MDP2P (mayor rendimiento)
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000399715.html MDP2NP=MDP2P
Piperonal 35g = MDP2NP 37g= 18g de MDP2P
MDP2P a MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/newbee/000531792.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.os-bs.html




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Comentario personal : Quizás quieras usar pimienta blanca en vez de negra, es mucho más limpia. Y si quieres una manera más fácil de hacer MDMA, es posible que desee mirar en la ruta de etilvanillina

 

[T0lek511]

Muchas gracias por su ayuda

 

[Passliem]

¿Puede escribir sobre los resultados si lo ha probado?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sé de alguien que extrajo piperina y la convirtió en ácido piperico, así que funciona al menos hasta ese punto.

 

[Sneaky.Base]

Saludos. La ruta que mencionas arriba funciona pero quiero hacerte una pregunta , hiciste la sintesis por tu cuenta o solo algunos teoricos.
.cada kg de pimienta negra te da 40 gr de piperina en las mejores condiciones.
. El segundo paso esta bien
. Pero el tercer paso (oxidación del ácido piperico a piperonal )
. Swim lo hizo antes, sólo por kmno4, y no funcionó. La escisión en esta reacción requiere un fuerte agente oxidante como pio4. Pero con pio4 funciona pero muy bajo.
El costo de esta reacción no vale la pena
Para 100 gr de piperonal de este método necesitará :
30 litros de etanol o iso...
12 kg de pimienta negra
1,5 kg cacl2
2 lit hcl
5 lit dcm
700 gr kmno4
800 gr periodato potásico
2,5 kg koh
700 gr de sulfato de magnesio
Y mucho trabajo de laboratorio
Calcula el coste de estas cosas en tu ciudad.



Pero hay buenas noticias porque la ozonolisis es una nueva forma de obtener piperonal directamente de la piperina de una forma mas barata.
No estoy diciendo que yo sea el profesional mientras que alguien mas hizo el paso de oxidación solo con kmno4.

 

[archae]

El procedimiento anterior no se ha desarrollado para maximizar el beneficio, sino para ser casi totalmente OTC. Aunque se partiera de piperina, sería mucho más fácil y rentable obtenerla comercialmente