Question Síntesis 4mmc fallida, necesito ayuda

Kiteretsu_D

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Por favor, léalo y ayúdeme

Primero hice 4mp -> 2b4mp

Producto químico que utilicé

4-metilpropiofenona
Bromuro de hidrógeno 46-48
Peróxido de hidrógeno 37
Bicarbonato de sodio

(He seguido esta síntesis - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Cómo lo hice
Primero añadí 50ml de 4mp al frasco, después añadí 40ml de ácido bromhídrico al 48%, lo mezclé, después añadí lentamente 18 ml de peróxido de hidrógeno al 37% gota a gota mientras mezclaba la solución.
Después añadí agua fría
Y luego filtrar el cristal
Luego lavé el cristal con agua de bicarbonato de sodio y luego se secó el cristal

Esto es lo que parecía


D54swG7eYM


Luego hice 2b4mp -> 4mmc

Esta síntesis que seguí -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Química utilizada -
2b4mp* - 50gg
Benceno - 100ml
Metilamina 40% - 70ml
Ácido clorhídrico - 20ml
Acetona seca refrigerada -

Cómo lo hice -
Añadí 100 ml de benceno en el matraz, después añadí 50g de 2b4mp en el matraz, lo mezclé hasta que se disolvió, después añadí lentamente 70ml de metilamina 40% al matraz, cerré la tapa del matraz y lo agité usando un agitador magnético durante 2 horas, después de eso me quedé dormido y después de 6 horas lo volví a agitar durante 2 horas, despues de eso lo agite por 2 horas mas, la mezcla se volvio verde ahora, despues de eso lo mezcle por intervalos como cada 2 horas lo mezcle por 30 min hasta que complete 20 horas, la mezcla todavia estaba verde

(No use el metodo de calentamiento)


2P9JsVNeR5




Luego vertí la solución en el embudo de separación y añadí 500 ml de agua tibia y lo mezclé, luego esperé a la separación y vertí la capa inferior, luego repetí este proceso de nuevo.
(Se menciona en la síntesis que debería tener una solución de color amarillo, pero tuve una solución de color azul verdoso, ¿por qué?)


VNh0lFcsjH





Luego procedí a la etapa de acidificación




Añadí una solución de base libre de 4mmc en el matraz y luego añadí 200ml de acetona seca refrigerada, lo mezclé, luego añadí hcl gota a gota a la solución, cuando empecé el nivel de ph era de 9, pero cuando empecé a añadir ácido parecía que el nivel de ph estaba aumentando (no estoy seguro de comprobarlo) después de algún tiempo parecía que el nivel de ph había alcanzado 3-4. Así que no sabía qué hacer con la solución, asi que no sabia que hacer, asi que busque y encontre que podiamos aumentar el nivel de ph añadiendo una solucion de bicarbonato de sodio a la mezcla, asi que añadi unos 30ml de esta solucion a la mezcla, no funciono asi que añadi mas hcl gota a gota, añadi unos 20ml de hcl y despues de eso alcanzo un ph de 5-6, pare la acidificacion y mezcle durante 10 minutos mas.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(La solución seguía siendo líquida, sólo cambió de color verde a rojo, cuando añadí hcl, la solución no se volvió espesa o algo así)

Después de 6 horas saqué la mezcla y la filtré a través de un filtro de papel, y no pasó nada, ni una sola gota de polvo de 4 mmc estaba allí :(

Se siente tan desalentador, después de toda esta espera y el trabajo duro, no funcionó, ¿qué piensan ustedes, lo que salió mal?

Creo que tal vez podría haber 4 razones

1. Después de añadir la metilamina que debería haber calentado en lugar de esperar durante 20 horas
2. 2. Debería haber hecho la mezcla de Acton seco y hcl y luego añadir la base libre en lugar de mezclar la base libre con Acton seco y luego añadir hcl.
3. No debería haber añadido solución de agua de bicarbonato de soudim en el paso de acidificación
4. ¿Quizás la solución es demasiado, debería evaporar la mitad e intentarlo de nuevo?

Por favor, díganme qué puedo mejorar y qué salió mal, y ¿debo tirar la solución o todavía puedo obtener 4 mmc de esa solución?
 

Anarchy Labz

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Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
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