Ejemplo de separación de isómeros para Meth

[btcboss2022]

Se me olvidó aclararlo para evitar largas discusiones lo siento jajaja

Ácido L-tartárico CAS 87-69-4

 

[Bmth]

¿Espero que sea cierto para este tartarato? Por favor, ayuda¿Espero que sea cierto para este tartarat? Ayuda

 

[btcboss2022]

Funciona también con la base libre de MDMA y la base libre de Ketamina simplemente cambiando las proporciones con el peso molar de cada base libre. Recuerda que en el caso de MDMA y Ketamina el isómero interesante estará en la parte sólida usando estos reactivos ;-)

 

[riahisunak]

Hola,
Dijiste que esto funcionaria con MDMA y ketamkme , solo usa equivalentes molares .
Pero tus proporciones no coinciden con los equivalentes molares.
3650÷149.2337=24.5 moles
24.5×150.09= 3670g de L tartárico
150.09mm L tartárico
149.2337mm M
??

 

[wael gano]

Buen trabajo gran esfuerzo
Creo que es mejor añadir un disolvente no polar y extraer la base D no polar, ya que después de alcalinizar el agua, se recoge la base no polar. Extracción líquido/líquido.

 

[Candyshop]

Así que no hay que dividir los isómeros con ácido tartárico, si limpié el material después de la reacción con touleno, un disolvente no polar ???

 

[Candyshop]

Sin embargo, ¿es siempre necesario separar los isómeros de alguna manera?????

 

[Sjeik]

Tiene que ser así..

 

[hunter12]

Qué bien, ¿ha utilizado el mismo método?

 

[Sjeik]

Tenía como 700ml de fb racémico, Y después de la separación obtuve alrededor de 320ml de d-fb.

 

[qwe111]

Oye tío, ¡esto rinde de maravilla!
¿Limpiaste la mezcla de L-fb y ácido L-tartárico dentro del embudo durante la filtración al vacío? Si es así, ¿qué limpieza utilizas? Entonces, ¿cómo desprender D-fb

 

[Sjeik]

No, utilizo una centrifugadora

 

[Fringg]

Por favor, ¿qué tipo de centrifugadora utiliza? Intenté filtrar utilizando presión reducida y un embudo Buchner, pero el tartrato seguía húmedo al final y retenía líquido. Obtuve un poco de isómero D al final

 

[Fringg]

Hola, os saludo a todos. Quiero compartir con vosotros mi experiencia con la separación de isómeros utilizando vino L. Hice tres pruebas. 2x usando metanol cuando cambié la proporción de metanol base libre y ácido tartárico en ambas pruebas. Ambas pruebas resultaron básicamente iguales, después de combinar los ingredientes y mezclar, precipitó una masa sólida que filtré después de 24 horas. En cuanto al aspecto del producto y la división global de isómeros, quizás hubo un poco más de productos en una prueba que en la otra. De 30 ml de base libre obtuve unos 9 gramos de d-meth. Durante la evaporación, cuando empezaron a aparecer los cristales, al principio tenía buen aspecto, se formaban pequeñas agujas aquí y allá, pero cuanto más se secaba, más se parecía a un racemato (sustancia amorfa fea). Cuando se secó por completo, en términos de apariencia, no podía decir la diferencia entre el racemato y este producto dividido. Cuando se puso sobre papel de aluminio y se calentó un poco, era obvio que los cristales cristalizan un poco más rápido después de la disolución que cuando se hace con el racemato. De esto concluí que se produjo alguna división, pero no la suficiente. Observo que no lavé el polvo de tartrato durante el filtrado. No estaba escrito en el procedimiento, así que preferí no hacerlo. Bueno, ahora llegamos a la tercera prueba, que hice con la ayuda de agua según el procedimiento de btcboss. Tras combinar todos los ingredientes y mezclarlos enérgicamente, al cabo de un rato obtuve una masa espesa, realmente espesa, parecida a una especie de crema. Tenía una consistencia básicamente como la foto que añadió el usuario Sjeik un par de posts por encima del mío. Cerré el recipiente y lo dejé reposar durante 24 horas, luego puse esta sustancia en el filtro y la extendí sobre el filtro de vacío y encendí la succión. Esta sustancia espesa como una crema era realmente difícil de filtrar, además en el procedimiento no había nada escrito sobre lavar el tartrato en el filtro, así que no lo hice. Solo obtuve 11 gramos de producto de 60ml de base libre. Pero los cristales que llegaron eran transparentes y bonitos. Probé a derretirlos en papel de aluminio para ver lo rápido que se solidificaban y fue realmente rápido como la metanfetamina pseudoefedrina. Así que creo que el izomer Split fue un éxito excepto por la tragedia de la masa de sólo 11 gramos. El problema fue probablemente principalmente que tuve un poco de problema durante la filtración con el hecho de que el embudo en el matraz de succión no selló bien y también podría ayudar a lavar la sal de tartrato durante la filtración, pero por favor aconséjeme cuánta agua puedo usar para esto para no perturbar la solubilidad del tartrato en agua y así no consiguió isómeros L en el producto. Gracias

 

[Acab1312]

Repita la separación isomérica para obtener un mayor rendimiento.

Liberar la sal fallida y repetir el proceso

- Lávela con metanol anhidro frío, la mezcla L-meth/ácido tartárico no es soluble en metanol.

 

[Fringg]

Gracias, intentaré informarle. Por favor, a qué temperatura debe estar el metanol, sólo hay que ponerlo en el frigorífico o mejor en el congelador

 

[Acab1312]

Yo recomendaría el congelador. En este caso, cuanto más frío, mejor. Las temperaturas nunca se midieron, yo siempre almaceno mi metanol en el congelador.

-La polaridad (polarímetro probado) después de una pasada

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Proceso Rusznak, tolueno como sustituto del benceno (sigue fallando racémico)

- Pope - Peachey : h20/ácido clorhídrico
(65-80 % d depende del tiempo)

Prefiero el método con h20 por coste, tiempo y simplicidad.

Espero haber podido ayudar.

 

[chef learner]

Después de separar los isómeros del ácido L-tartárico, mezclé el metanol y el ácido tartárico coagulado, filtré el sólido, retuve la parte líquida y, a continuación, añadí la solución acuosa de NaOH para obtener D-FB. Todo fue como la seda. Lo saqué. Después del D-FB en la capa superior, queda la solución acuosa de NaOH/metanol en la capa inferior. Esta capa debería ser un residuo. Como estaba ocupado en el trabajo, olvidé desechar esta capa de líquido residual. Al día siguiente se convirtió en cristales. Puedes preguntarte qué está cristalizando aquí. ¿Es eso? ¿Es el hidróxido de sodio recristalizado? Los cristales tienen forma de aguja y son abundantes. No entiendo de química, así que no sé la razón de esta formación ni cuáles son sus ingredientes.

 

[Gustavoo]

Creo que es hidróxido de sodio o algún tipo de tartrato. Si quieres comprobar si queda algún producto en la solución acuosa, añade más hidróxido acuoso y vierte más toulen o cualquier otro disolvente que te guste. Muestra qué cristales de d-meth has obtenido tras la recristalización.
También cuántos de qué cantidad de fb