Síntesis de dextroanfetamina a partir de P2P mediante (S)-(-)-α-metilbencilamina

mygodson

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En esta reacción no debe utilizarse níquel Raney, el carbono de paladio puede reducirse al 5% o 10%, y también puede utilizarse cloroetilcloroformato
 

ossi

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¿puede explicarlo para principiantes?
no trabaje con níquel raney? reducido 5% a 10% ?
 

btcboss2022

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Hasta que yo sepa el níquel Raney se podría utilizar en la desbencilación lo importante en ese caso es el disolvente utilizado, no se puede utilizar con etanol o metanol debido a los subproductos pero con IPA debería funcionar correctamente y para las cantidades utilizadas en esa sintetización se utilizarían unos 300-400gr de níquel Raney al 50%. ¿En qué se basa exactamente esa afirmación?
Gracias.
 

OrgUnikum

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El método para Crystal Meth:
* 1 mol de P2P = 134 gramos, 1 mol de (S)-(-)-alfametilbencilamina = 121 gramos (Número CAS: 2627-86-3, más conocido como 1-feniletilamina btw.).
Digamos que por 100 g de P2P se necesitan 90 g de feniletilamina.

¿Qué ocurre? Se trata de una aminación reductora (o alquilación para ser más precisos) pero en lugar de metilamina se utiliza una amina quiral que fuerza a la molécula formada a adoptar la orientación dextro. La amina y la cetona se condensan, separándose el agua, y la imina formada se reduce a amina.
La amina formada tiene algo que no queremos, y eso es un bencilo, tolueno basicamente. Lo que se necesita es la desbencilación, y ese es el trabajo duro que el Pd/C tiene que hacer aquí. Al separar el bencilo se obtiene tolueno y el tan deseado d-meth.

Esto debe probarse primero en una escala no superior a 10 g (P2P) hasta que funcione, ya que hay demasiadas variables en juego, al igual que la reutilización del catalizador: Teóricamente sí, hasta cinco veces, pero no me culpes si no.

Rendimiento del 80% o superior. Las mejoras son posibles, por supuesto, este es un método fácil de trabajo sin embargo.
Primera mejora: Haga una hidrogenación CTH sustituyendo la mayor parte del hidrógeno por un donante de hidrógeno in situ como ácido fórmico, sales de ácido fórmico, limoneno, tetralina o mezclas de los mismos. La reacción debe purgarse con hidrógeno al principio, bombear hidrógeno, prerreducir el catalizador y colocar un globo lleno de hidrógeno. No se necesita presión. Los catalizadores modernos son más activos, el 10% puede sustituirse por un 5% de Pd/C y la cantidad puede reducirse al 15% del peso del P2P. 2 mol de ácido fórmico o sus sales son necesarios por mol de P2P - simple, hacer la sal de formiato de la feniletilamina y tienes un mol cubierto, a continuación, añadir la mitad de un mol de Limoneno o un tercio o menos de Tetralina (donan más de un hidrógeno) y está bien. Incluso NaBH4 se puede utilizar como donante de hidrógeno, donando cuatro hidrógenos por mol. Si la reacción se lleva a cabo a un pH 4, se protege el catalizador y se acelera considerablemente el proceso. Las hidrogenaciones son exotérmicas. En pequeñas cantidades no se nota, pero en lotes más grandes se vuelve interesante.
Después de la reacción, déjelo reposar bajo un manto de hidrógeno con una agitación suave durante la noche - de 5 a 10% mejores rendimientos.

Se trata de una reacción heterogénea, y para que el catalizador entre en contacto hay que agitarlo todo. No como un loco, sino de manera que el catalizador esté en suspensión uniforme y no sólo cerca del fondo. La agitación funciona pero atomiza el catalizador y no se puede recuperar por filtración Celite y la base metílica debe ser destilada al vacío ya que el catalizador no se puede eliminar por otros medios. UNA PITA. No remover, agitar es fácil. Busca "pato de hidrogenación" en Google. De verdad. No es broma.

He comprobado y CAS Número: 2627-86-3 está disponible no hay problemas, cuesta casi lo mismo que BMK, por lo que los costos están bien IMHO, real Crystal Meth es tan raro hoy en día que la venta como cualquier cosa menos un alto precio, de alta calidad, bajo suministro artículo sería estúpido. Nadie quiere Cristal real barato en las calles, ¡qué locura!, ¡qué problema! pero véndelo a más de 200 euros por gramo a los maricas y tus hijos no pasarán hambre pronto.
 
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OrgUnikum

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Atención. Corrección.
Por accidente escribí CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilamina, 1-feniletilamina, pero eso es para la dextro-anfetamina.
la correcta para d-Meth es CAS:19131-99-8, (S)-N-Metil-1- feniletilamina, y puede haber problemas que no funcione para llegar a abarrotado.
Pero el de una olla -> d-Amph + formaldehido -> d-meth funciona seguro.
 

btcboss2022

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Hay un gran problema con el CAS 19131-99-8, ¡es extremadamente caro, alrededor de 3.000 usd/kg!
 

OrgUnikum

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Aún tiene la opción con CAS:2627-86-3,, que no es tan caro y el formaldehído/paraformaldehído es muy barato (si es que se consigue).
 

T 3

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¿De qué manera sub o ruta allí de usar Phenylmethylamine.?
 

cokemuffin

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Supongo que la fenilmetilamina no funciona porque no tiene centro quiral
 

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Aún tiene la opción con CAS:2627-86-3,, que no es tan caro y el formaldehído/paraformaldehído es muy barato (si es que se consigue).
 

michuv

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Hola, ¿podría utilizar una cantidad dos veces menor de cada reactivo utilizado en esta síntesis para obtener menores rendimientos? ¿Funciona así?
 
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