WillD
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Con Ácido de batería
Con ácido muriático
Con ácido acético glacial
Isomerización de CBD con pTSA.
A una solución de CBD (1000g) en 20L de CH2Cl2 anhidro (o tolueno), se añadió pTSA (500g) a temperatura ambiente, bajo atmósfera de nitrógeno. La reacción se agitó en las mismas condiciones durante 48h. Después, la mezcla se diluyó con Et2O y se lavó con una solución saturada de NaHCO3. La capa orgánica se recogió, se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 anhidro y se concentró. CH2Cl2: rendimiento Δ8-THC ~940g; Tolueno: rendimiento Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Isomerización de CBD con pTSA y MW.
A un recipiente abierto se añadió CBD (500g), 1L de hexano y 15,22g de pTSA. La reacción se irradió en un horno microondas comercial modificado durante 5 min (1200W). La temperatura de las reacciones se controló con un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Isomerización de CBD con pTSA y SN.
En un recipiente abierto se añadió CBD (500 g), 1 l de tolueno y 15,22 g de pTSA. La reacción se sonicó utilizando un baño ultrasónico (40KHz) durante 10 min a 60°C. . La temperatura de las reacciones se controló utilizando un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un matraz de fondo redondo (RBF) de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3. 3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 4 gotas de ácido sulfúrico al 35% para acidificar la solución, pH < 3.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. Se dejó refluir la mezcla durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5.5. Una vez completado, se utilizaron 5 gotas de NaOH 10M para basificar la solución hasta que el pH fuera superior a 10, lo que elimina el ácido sulfúrico como sulfato de sodio.
6. Se filtróla reacciónpara eliminar el sulfato de sodio. A continuación, se filtró la reacción para eliminar el sulfato de sodio, lo que permitió que sólo quedaran los cannabinoides en la solución de etanol restante.
7. La extracción de la muestra de 0 horas dio como resultado que sólo había cannabinoides en la solución de etanol. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontrara CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El pico más prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3. 3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 4 gotas de ácido sulfúrico al 35% para acidificar la solución, pH < 3.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. Se dejó refluir la mezcla durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5.5. Una vez completado, se utilizaron 5 gotas de NaOH 10M para basificar la solución hasta que el pH fuera superior a 10, lo que elimina el ácido sulfúrico como sulfato de sodio.
6. Se filtróla reacciónpara eliminar el sulfato de sodio. A continuación, se filtró la reacción para eliminar el sulfato de sodio, lo que permitió que sólo quedaran los cannabinoides en la solución de etanol restante.
7. La extracción de la muestra de 0 horas dio como resultado que sólo había cannabinoides en la solución de etanol. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontrara CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El pico más prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.
Con ácido muriático
1. 1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un RBF de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3.3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 47,3 ml de ácido clorhídrico al 37% a la solución, obteniéndose una concentración final de HCl al 0,05% con un pH inferior a 5.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Se llevó a cabo la fragmentación y se encontró que tiene la misma fragmentación y proporciones que el D 9-THC y el D 8-THC, lo que confirma que es un isómero del D 9-THC y el D 8-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El pico más prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3.3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 47,3 ml de ácido clorhídrico al 37% a la solución, obteniéndose una concentración final de HCl al 0,05% con un pH inferior a 5.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Se llevó a cabo la fragmentación y se encontró que tiene la misma fragmentación y proporciones que el D 9-THC y el D 8-THC, lo que confirma que es un isómero del D 9-THC y el D 8-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El pico más prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.
Con ácido acético glacial
1. 1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un RBF de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3.3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron a la solución 1,909 ml de ácido acético glacial al 99%, hasta alcanzar una concentración final del 5,2% de ácido acético.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a los 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80. Después de 1 h, los cambios de isomerización del CBD sólo se encontraron como un aumento del pico a 3,77, que se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Después de 4 h, se encontró un pico notable de aumento de D 9-THC. A las 24 h, se analizó la reacción y se descubrió que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC y D 9-THC se encontraban a 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min y 4,11 min, respectivamente. El compuesto a 3,77 min se encontró en estos espectros y fue el más abundante después de 24 h.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3.3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron a la solución 1,909 ml de ácido acético glacial al 99%, hasta alcanzar una concentración final del 5,2% de ácido acético.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a los 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80. Después de 1 h, los cambios de isomerización del CBD sólo se encontraron como un aumento del pico a 3,77, que se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Después de 4 h, se encontró un pico notable de aumento de D 9-THC. A las 24 h, se analizó la reacción y se descubrió que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC y D 9-THC se encontraban a 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min y 4,11 min, respectivamente. El compuesto a 3,77 min se encontró en estos espectros y fue el más abundante después de 24 h.
Isomerización de CBD con pTSA.
A una solución de CBD (1000g) en 20L de CH2Cl2 anhidro (o tolueno), se añadió pTSA (500g) a temperatura ambiente, bajo atmósfera de nitrógeno. La reacción se agitó en las mismas condiciones durante 48h. Después, la mezcla se diluyó con Et2O y se lavó con una solución saturada de NaHCO3. La capa orgánica se recogió, se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 anhidro y se concentró. CH2Cl2: rendimiento Δ8-THC ~940g; Tolueno: rendimiento Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Isomerización de CBD con pTSA y MW.
A un recipiente abierto se añadió CBD (500g), 1L de hexano y 15,22g de pTSA. La reacción se irradió en un horno microondas comercial modificado durante 5 min (1200W). La temperatura de las reacciones se controló con un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Isomerización de CBD con pTSA y SN.
En un recipiente abierto se añadió CBD (500 g), 1 l de tolueno y 15,22 g de pTSA. La reacción se sonicó utilizando un baño ultrasónico (40KHz) durante 10 min a 60°C. . La temperatura de las reacciones se controló utilizando un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
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