Síntesis de 5-MeO-triptamina a partir de melatonina
- Thread starter WillD
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¿Es posible utilizar hidruro de circonio (II) en lugar de NaBH4 para la reducción de hidruros?
Cometí un grave error. Pensaba que estaba utilizando butanol, pero acabé utilizando metanol. Me di cuenta de mi error después de calentar y remover durante 2 horas, y cuando lo dejé enfriar, se solidificó hasta adquirir una consistencia gelatinosa. Se añadió metanol, se agitó, se concentró siguiendo el mismo procedimiento que con el butanol y cristalizó tras enfriarse. El rendimiento es escaso.
- By HerrHaber
así es como aprendemos y ponemos en práctica los conocimientos... las cosas no suelen funcionar desde el primer intento, que funcione pero de forma muy ineficiente es lo que se consigue normalmente antes de explorar la reacción. Creo que estoy dispuesto a intentarlo con IPA en lugar de butanol (consciente de la miscibilidad), estoy algo desconcertado por el uso de ditionito (en el escrito original de rodio) y planeo añadir un poco de NaBH4 para mantener la mezcla en medio reductor.
¿Hay algún problema con el flujo del 5meo-T generado en el siguiente método?
He aquí los pasos de la extracción.
1:
Se disolvieron 4,7 gramos de 5Mmeo-T en 100 ml de metanol,
que se enfrió a 0° C. en un baño de hielo y sal.
2:
Se añadieron 3,70 ml de acetona al metanol agitado, Después de 15 minutos, se añadieron lentamente 1,45 g de NaBH4 para mantener la solución por debajo de 5°C. Se agitó en un baño de hielo durante 60 minutos.
3:
Después de 60 minutos, se agitó en un baño de agua a 35 °C para enfriar el NaBH4 .
4:
Se volvió a enfriar el metanol a 0 °C y se añadieron 0,75 g de solución de paraformaldehído. Tras 15 minutos, se añadieron lentamente 0,65 g de NaBH4. Después de 60 minutos, se agitó en un baño de agua a 35 °C para enfriar el NaBH4.
5:
Tras la adición, se agitó a temperatura ambiente durante 48 horas.
He aquí los pasos de la extracción.
1:
Se disolvieron 4,7 gramos de 5Mmeo-T en 100 ml de metanol,
que se enfrió a 0° C. en un baño de hielo y sal.
2:
Se añadieron 3,70 ml de acetona al metanol agitado, Después de 15 minutos, se añadieron lentamente 1,45 g de NaBH4 para mantener la solución por debajo de 5°C. Se agitó en un baño de hielo durante 60 minutos.
3:
Después de 60 minutos, se agitó en un baño de agua a 35 °C para enfriar el NaBH4 .
4:
Se volvió a enfriar el metanol a 0 °C y se añadieron 0,75 g de solución de paraformaldehído. Tras 15 minutos, se añadieron lentamente 0,65 g de NaBH4. Después de 60 minutos, se agitó en un baño de agua a 35 °C para enfriar el NaBH4.
5:
Tras la adición, se agitó a temperatura ambiente durante 48 horas.
- By CCL4 huffer
para empezar, ¿por qué la acetona?
en segundo lugar no creo que el paraformaldehido funcione.
también wtf ¿por qué estás haciendo tan complicado por qué paso 3??????????
claramente si ur apagarlo en el final ¿por qué u necesidad de apagarlo antes de u se dan cuenta de que las temperaturas frías son en parte allí para hacer que interactúe menos con la formalina también por no hablar desde cuándo el calor quench NaBH4 u didnt añadir cualquier warter o cualquier cosa que veo que podría reakt con.
oh también otra cosa dudo que un baño de sal de hielo haría el trabajo desde u necesidad bajo -15
sólo tienes que seguir este método https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
no hay nada que pueda hacer esto.
oh tambien otra cosa dudo que un baño de sal de hielo haria el trabajo desde u necesidad bajo -15.
en segundo lugar no creo que el paraformaldehido funcione.
también wtf ¿por qué estás haciendo tan complicado por qué paso 3??????????
claramente si ur apagarlo en el final ¿por qué u necesidad de apagarlo antes de u se dan cuenta de que las temperaturas frías son en parte allí para hacer que interactúe menos con la formalina también por no hablar desde cuándo el calor quench NaBH4 u didnt añadir cualquier warter o cualquier cosa que veo que podría reakt con.
oh también otra cosa dudo que un baño de sal de hielo haría el trabajo desde u necesidad bajo -15
sólo tienes que seguir este método https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
no hay nada que pueda hacer esto.
oh tambien otra cosa dudo que un baño de sal de hielo haria el trabajo desde u necesidad bajo -15.
No he concretado los detalles del proceso una vez finalizada la reacción, pero se me ocurre lo siguiente.
1:
Añadir HCl hasta que el pH de la mezcla sea aproximadamente 3 y evaporar el metanol (preferiblemente al vacío)
2:
La mezcla restante se lava 3 veces con 50 mL de DCM y el DCM se desecha/reutiliza.
3:
A continuación se añade NaOH a la disolución acuosa hasta que el pH sea aproximadamente 10 y la disolución se lava de nuevo 3 veces con 50 mL de DCM, se recoge y se guarda. Se seca el DCM con MgSO 4 y se evapora el DCM.
1:
Añadir HCl hasta que el pH de la mezcla sea aproximadamente 3 y evaporar el metanol (preferiblemente al vacío)
2:
La mezcla restante se lava 3 veces con 50 mL de DCM y el DCM se desecha/reutiliza.
3:
A continuación se añade NaOH a la disolución acuosa hasta que el pH sea aproximadamente 10 y la disolución se lava de nuevo 3 veces con 50 mL de DCM, se recoge y se guarda. Se seca el DCM con MgSO 4 y se evapora el DCM.
- By CCL4 huffer
solo sigue un metodo prefabricado si quieres algun rendimiento puedo decir que te falta experiencia para "diseñar" una sintesis asi que solo sigue los procedimientos.
