Síntesis de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

¡He realizado este proceso con éxito!
Sólo intentamos solucionar un pequeño problema con el precipitado de sal en la fase de alcalinización.
Estoy muy agradecido a G.Patton por toda su ayuda gran experto gracias de nuevo.

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[hello999]

Realizar CAS 20320-59-6 procedimiento oficial Después de 4 horas de reacción a 80°C, parar el calentamiento, luego ajustar el pH alcalino con hidróxido de sodio, hasta 7, no puede subir, aparece la estratificación, la capa de aceite está en la parte superior, y luego se añade la extracción de éter, y comienza la estratificación, y se extrae la capa de éter, y comienza la capa superior, y la destilación a presión atmosférica a 220° sigue subiendo, y la temperatura la mantiene a 110°, y se destila mucho líquido, y creo que es éter, y luego empieza a aparecer, y este fenómeno en el matraz pensé que sería destilación a 216° para producir P2P, pero no hay problema Como puedo remediarlo

 

[hacke8]

Hola, ¿has resuelto el problema de que no puedes obtener 12 en PH? Yo también me he encontrado con el mismo problema. Por favor, ayúdame. Gracias.

 

[qwe111]

Señor: ¿Cuántas horas dura este proceso de reacción? ¿En qué intervalo debe controlarse la temperatura? ¿Cuál es el valor de pH objetivo para añadir hidróxido de sodio?

 

[G.Patton]

Hola, ¿a qué reacción se refiere exactamente? ¿Debo adivinarla?

 

[qwe111]

Señor, ¡he vuelto a fallar!
Quiero preguntar con más cuidado. ¿Cuántas veces deben añadirse 115 gramos de solución de hidróxido de sodio? ¿Cuánto tiempo debe durar el intervalo?
¿Cuál debe ser el valor del pH después de añadir el alcalino?

 

[qwe111]

He obtenido un sólido, una sal amarilla, añadiendo el doble de solución de hidróxido de sodio. ¿No sé si esto es correcto?

 

[G.Patton]

¿Ha comprobado su precursor?

No importa cuántas veces. Es importante evitar el sobrecalentamiento de la reacción.
¿Ha añadido 115 g de NaOH a 800 g de dietil(fenilacetil)malonato? Añades una cantidad equimolar de NaOH para hacer la hidrólisis con la siguiente formación de sal.

 

[qwe111]

Señor, acabo de hacer un pedido de 20320-59-6.
He añadido 115 g de Naoh a 800 g de 20320-59-6 y no he podido obtener un sólido.
Hoy he hecho 2 experimentos completos.
La temperatura de la solución de hidróxido de sodio es normal cuando se añade lentamente, pero no se puede obtener un sólido. Probé a añadir más solución y la temperatura se mantuvo estable. El líquido se solidificó de repente cuando se añadió aproximadamente el doble de solución de hidróxido de sodio. Y la temperatura sube a 80°. Se obtiene sal amarilla.
Después del secado, añadir un litro de agua y calentar a 60°. La mezcla formará mucha espuma.
Vuelve a la normalidad después de añadir ácido clorhídrico.
El aceite obtenido después de 1 hora está en la capa inferior. No hay cristalización después de colocarlo en el frigorífico.
Señor, por favor ayúdeme. ¿Qué debo hacer?
Muchas gracias. ¡!

 

[G.Patton]

Compruebe el punto de ebullición de este aceite. Si no está bien, destiladlo al vapor. Eso es todo. =)

 

[G.Patton]

¿Su producto sólido después de la adición de NaOH tiene algún olor?

 

[qwe111]

Huele a penicilina. Sentirá opresión en el pecho si no lleva respirador. Este olor no se evapora durante muchos días. Siempre presente en interiores, en la ropa, en el cuerpo.

 

[qwe111]

Buenos días:
Estaba pensando y de repente me vino la inspiración.

Hace unos días comprobé el valor del pH de una mezcla de solución de hidróxido de sodio añadida durante un experimento. Probablemente lo recuerdo como neutro. Esto no debería ser correcto. Entonces, ¿cuál debería ser el valor de pH correcto?

Disuelve la sal de 20320-59-6 en un litro de agua, enciende la agitación y calienta a 60°. Una vez disuelto todo, añade ácido clorhídrico. La reacción dura 1 hora. ¿Debo apagar el calentador después de añadir el ácido clorhídrico?

Espero su respuesta.
Muchas gracias.
Suerte con tu trabajo.

 

[G.Patton]

Debe ser alcalino ~12.
Sí, tiene que serlo.

 

[qwe111]

Dios mío. No me extraña que falle tantas veces. Desperdicié unos 3KG20320-59-6. y varios litros de ácido clorhídrico. ¡El ácido clorhídrico es difícil de conseguir en mi país =.=! Gasté mucho dinero.

El valor de pH del sólido obtenido es erróneo.
Después de añadir el ácido clorhídrico, seguí calentando para mantener la temperatura a 60-65°.
Soy tan estúpido.

¡Gracias por su paciente respuesta señor!

 

[G.Patton]

es correcto
Sí, es correcto.
Se supone que la mezcla se calienta durante la hidrólisis

He hablado del pH después de la adición de NaOH sln

Supongo que tu problema es con tu 20320-59-6. No lo compruebas y gastas reactivos para nada.

 

[qwe111]

lo siento señor
Soy un idiota que no sabe nada de química.
Mi inglés tampoco es bueno. Se necesita un traductor. Puede que sea un problema del traductor y no pueda entender su respuesta.

¿La mezcla se autocalienta?

Según tengo entendido, después de añadir el ácido clorhídrico, la temperatura debe mantenerse a 60-65° durante una hora. Si la temperatura es demasiado baja, hay que encender el calentador. Si la temperatura es demasiado alta, es necesario enfriar, ¿verdad?

Ayer encontré dos nuevos proveedores y pedí 2 ejemplares de 20320-59-6. Mañana seguiré experimentando.

Muchas gracias.

 

[G.Patton]

Sí, un poco. No obstante, hay que aplicar calentamiento externo.
Escribo por 3ª vez, sí, es correcto. Puedes calentarlo a 60-90*C. Este rango está bien.

 

[qwe111]

Estimado Sr.
Añadir la solución de hidróxido de sodio y remover hasta que la mezcla se solidifique.
Procedimiento correcto ¿Cuánto tiempo hay que agitar? ¿Un par de horas?

 

[qwe111]

señores.
Otro experto me dijo que hay que agitarlo durante 12 horas o más. Quiero saber si esto es correcto.

 

[G.Patton]

Hola, correcto. ¿Crees que intenta engañarte? =)

 

[qwe111]

No, señor.

Sólo confío en usted.

Creo que tiene muchos conocimientos. ¡Así que confío más en usted!

Cometí errores en mis experimentos anteriores. Mi tiempo de mezcla es demasiado corto cada vez. Seguí añadiendo la solución de hidróxido de sodio cuando vi que la mezcla no se solidificaba. lo que resultó en la adición de un exceso de solución. y obtener el material equivocado.

¡Ahora estoy muy triste! ¡! ¡!

 

[ZMI_AA0B]

Incapaz de entender el primer tipo de material

 

[ZMI_AA0B]

Qué tipo de disolvente es el acetato de dietilo (fenilacetil) malonato

 

[G.Patton]

Hola, no es un disolvente. Es el precursor del P2P. Dietil(fenilacetil)malonato cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

¿Qué te ha llevado a utilizarlo? Te envié nombre y cas.

 

[ZMI_AA0B]

Hola profesor, como soy australiano, es difícil encontrar los materiales, pero debería poder encontrarlos todos