Ανακρυστάλλωση P2NP
Ο κύριος λόγος για την ανακρυστάλλωση είναι η αύξηση της απόδοσης ορισμένων αναγωγών με την απομάκρυνση τυχόν μη αντιδρώντων αλδεϋδών στην προκειμένη περίπτωση της βενζαλδεΰδης, εάν εργάζεστε με ποσότητες >0,5 mole, τότε συνιστούμε τουλάχιστον μία ανακρυστάλλωση, αν και δεν είναι απαραίτητη.
Πρόκειται για μια απλή διαδικασία και οι απώλειες προϊόντων είναι μικρότερες από 5% αντί για τις πιο συνηθισμένες απώλειες 20 έως 25% σε πολλές ανακρυσταλλώσεις οργανικής χημείας.
ΜΑΠ: Ιδανικά φορέστε ένα ζευγάρι γάντια νιτριλίου μίας χρήσης κάτω από ένα ζευγάρι γάντια βουτυλίου, τουλάχιστον δύο ζευγάρια γάντια νιτριλίου μίας χρήσης.
Ανακρυσταλλώστε χρησιμοποιώντας ισοπροπανόλη 99,5%+ στους 60°C / 140°F (όχι υψηλότερα).
Σημείωση: Ζυγίστε την άδεια φιάλη, ζυγίστε το IPA σε κύλινδρο μέτρησης, ζυγίστε το P2NP σε ζυγαριά, ζυγίστε μετά την προσθήκη του προϊόντος για να υπολογίσετε τις απώλειες του IPA μέσω εξάτμισης και στο τέλος ζυγίστε την τελική ποσότητα του ξηρού προϊόντος μετά από όλες τις καλλιέργειες για να υπολογίσετε την απόδοσή σας.
Σε φιάλη erlenmeyer (μειώνει τις απώλειες προϊόντος μέσω εξάτμισης):
Προσθέστε P2NP σε 2 g/ml ισοπροπανόλης (παρόλο που πολύ περισσότερο μπορεί να διαλυθεί σε 1 ml ισοπροπανόλης, η καθαρότητα θα μειωθεί).
Μόλις διαλυθεί, φιλτράρετε εν θερμώ τυχόν μη διαλυμένους ρύπους, εάν απαιτείται, διηθήστε μέσω του χωνιού buchner χρησιμοποιώντας ένα γρήγορο διηθητικό χαρτί ή μια φριτέζα υψηλότερου πορώδους και έχετε ήδη λίγη πρόσθετη ισοπροπανόλη στους 60°C / 140°F για να ξεπλύνετε τυχόν κρυστάλλους στο φίλτρο/φριτέζα, στη συνέχεια καλύψτε τη φιάλη erlenmeyer με φιλμ ή αλουμινόχαρτο με μερικές μικρές οπές αέρα σε κάθε πλευρά.
Αφήστε την να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου τοποθετώντας την σε ένα ξηρό σκοτεινό ανενόχλητο μέρος τουλάχιστον για λίγες ώρες μετά τις οποίες θα δείτε να σχηματίζονται κίτρινοι κρύσταλλοι, μεταφέρετε την στο ψυγείο για λίγες ώρες πριν φιλτράρετε τους κρυστάλλους που θα έχουν σχηματιστεί.
Επιστρέψτε το διήθημα (μητρικό υγρό) στο ψυγείο για μία ημέρα ώστε να επιτρέψετε στους υπόλοιπους κρυστάλλους να πέσουν από το διάλυμα, εάν γνωρίζετε ότι υπάρχει αμελητέα περιεκτικότητα σε νερό στο διήθημα μπορείτε να το τοποθετήσετε στην κατάψυξη για να επιταχύνετε το σχηματισμό των κρυστάλλων (εάν υπάρχει περιεκτικότητα σε νερό αυτό δεν είναι τόσο καλή ιδέα καθώς θα έχετε πιο σκούρους κρυστάλλους.
Ιδανικά, χρησιμοποιήστε ένα χωνί Buchner με γρήγορο διηθητικό χαρτί ή φρίτα υψηλότερου πορώδους για να διηθήσετε τους ανοιχτοκίτρινους κρυστάλλους, επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για πρόσθετες καλλιέργειες, στη συνέχεια ξεπλύνετε με παγωμένη ισοπροπανόλη (φυλάξτε αυτό το διήθημα για μελλοντικά ξεπλύματα και συλλέξτε τους κρυστάλλους που σχηματίζονται μέσα σε αυτό κατά διαστήματα), τέλος ξεπλύνετε με απεσταγμένο νερό για να αφαιρέσετε τυχόν καταλύτη και αφήστε το να στεγνώσει σε κενό αέρος στο χωνί για 10 λεπτά (το διήθημα νερού απορρίπτεται).
Τέλος, στεγνώστε τους κρυστάλλους υπό κενό σε χωνί buchner για 15 λεπτά, αφού στεγνώσουν, ζυγίστε τους κρυστάλλους και μεταφέρετε προσεκτικά σε αεροστεγές δοχείο PP και τοποθετήστε το σε ψυχρή αποθήκευση.
Η ανωτέρω διαδικασία ανακρυστάλλωσης μπορεί να επαναληφθεί άλλες δύο φορές για να επιτευχθεί καθαρότητα 99%.
Δεν πρέπει να υπάρχουν πορτοκαλί κρύσταλλοι ή κόκκινο προϊόν - το ξέπλυμα με παγωμένη ισοπροπανόλη θα αφαιρέσει τυχόν εξωτερικά στρώματα κόκκινου πολυμερισμένου προϊόντος.
Σημείωση: Όσο θερμότερη είναι η θερμοκρασία αποθήκευσης τόσο πιο γρήγορα πολυμερίζεται το νιτροστυρένιο. Οι βιώσιμοι κρύσταλλοι μπορούν να αποθηκευτούν σε ψυγείο (0 έως 5°C / 30 έως 40°F) για 6 μήνες ή σε καταψύκτη (-5 έως -15°C / 20 έως 5°F) για 2 χρόνια ή περισσότερο.
Εάν δεν έχετε χωνί buchner και πηγή κενού, τότε θα πρέπει να φιλτράρετε με βαρύτητα, χρησιμοποιώντας ποτήρι ζέσεως στο οποίο μπορεί να καθίσει ένα χωνί, τοποθετήστε 2 φίλτρα καφέ και ρίξτε μέσα το μείγμα κρυστάλλων και IPA, τώρα τοποθετήστε τα πάντα στο ψυγείο για να φιλτραριστούν και στη συνέχεια να στεγνώσουν πριν από την αποθήκευση.
