Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) μέσω γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
E6r9ND8StG

Αυτή η προσέγγιση σύνθεσης της φαινυλακετόνης (P2P) είναι ένας απλός τρόπος με τον οποίο μπορείτε να λάβετε φαινυλακετόνη από αιθυλογλυκιδικό εστέρα BMK και τη σύνθεσή της από βενζαλδεΰδη. Ο αιθυλικός γλυκιδικός εστέρας PMK μπορεί να υδρολυθεί σε P2P. Αυτή η αντίδραση δεν είναι ευαίσθητη στο νερό όπως η σύνθεση του γλυκιδικού μεθυλεστέρα BMK. Υπάρχει τέτοιο πλεονέκτημα όπως η αρκετά υψηλή μετατροπή της απόδοσης (82% από βενζαλδεΰδη σε P2P). Επιπλέον, η αντίδραση δεν απαιτεί περίπλοκο εξοπλισμό και μπορεί εύκολα να υλοποιηθεί.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.


Αντιδραστήρια.

  • 900 ml.
  • 2-χλωροπροπιονικό αιθύλιο 540 g.
  • Χλωριούχο βενζυλτριαιθυλαμμώνιο (TEBAC) 32 g.
  • ανθρακικό κάλιο 780 g.
  • Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 135 g.
  • Αποσταγμένο νερό ~1,9 L.
  • Συμπυκνωμένο (37%) υδατικό υδροχλωρικό οξύ (HCl) ~250 mL.

..

Σύνθεση γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK από βενζαλδεΰδη

5nkNswEyzA
1. Διμεθυλοφορμαμίδιο 900 ml χύνεται σε τετράλαιμη φιάλη αντίδρασης 3 L με στρογγυλό πυθμένα, εξοπλισμένη με ψυκτήρα επαναρροής, αναδευτήρα κορυφής και σταγονομετρικό χωνί.
2. Στη συνέχεια, προστίθενται 300 ml βενζαλδεΰδης. Ο άνω αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.
3. Στον αντιδραστήρα χύνεται 2-χλωροπροπιονικό αιθύλιο 540 g. Προστίθεται ο καταλύτης βενζυλοτριαιθυλαμμωνίου χλωριούχου βενζύλιο (TEBAC) 32 g. Στη συνέχεια, προστίθεται στο μείγμα της αντίδρασης ανθρακικό κάλιο 780 g.
4. Η θέρμανση του υδατόλουτρου ή του λουτρού ελαίου ρυθμίζεται στους 40 °C.
5. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται επί 48 ώρες στο θερμό λουτρό.
6. Προετοιμάζεται εκ των προτέρων διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) 30% σε νερό 450 ml.
7. Μετά από 48 ώρες, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το μίγμα της αντίδρασης (υγρό στρώμα χωρίς ίζημα) μεταγγίζεται σε μεγάλο ποτήρι ζέσεως.
8. Καθαρό απεσταγμένο νερό 1 L χύνεται στο ποτήρι ζέσεως και αναμιγνύεται καλά.
9. Ένα στρώμα γλυκιδικού εστέρα διαχωρίζεται προς τα κάτω. Τα στρώματα διαχωρίζονται με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού.


Σημείωση: Ο γλυκιδικός εστέρας χρησιμοποιείται στις ακόλουθες αντιδράσεις χωρίς καθαρισμό. Εάν ένας χημικός θέλει να τον χρησιμοποιήσει ως προϊόν, πρέπει να τον αποστάξει από τα προϊόντα των πλευρικών αντιδράσεων λόγω περίσσειας αιθυλο-2-χλωροπροπιονικού.

Σύνθεση γλυκιδικού οξέος BMK (άλας νατρίου) γλυκιδικό αιθυλεστέρα BMK

EfnEY7VRJ1
10. Ο γλυκιδικός εστέρας φορτώνεται πίσω στην καθαρή φιάλη αντίδρασης.
11. Το προηγουμένως παρασκευασμένο και ψυχθέν NaOH sln. χύνεται στη χοάνη σταγονομετρίας.
12. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία. Το διάλυμα NaOH 30% aq. 450 mL προστίθεται αργά στο μείγμα αντίδρασης. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από <30°C.
13. Στη συνέχεια, το μείγμα αντίδρασης αναδεύεται για 12 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
14. Μετά από λίγο, προστίθεται αποσταγμένο νερό 500 ml και το μίγμα θερμαίνεται λίγο (όχι περισσότερο από 60°C).
15. Βενζόλιο, τολουόλιο ή άλλος παρόμοιος διαλύτης 500 ml χύνεται στο θερμαινόμενο μείγμα αντίδρασης.
16. Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Σχηματίζονται τα στρώματα.
17. Με τη βοήθεια του διαχωριστικού χωνιού, εκχυλίζονται τα παραπροϊόντα της αντίδρασης (όχι προηγουμένως αποσταγμένα παραπροϊόντα εστέρων). Το στρώμα νερού με το διαλυμένο γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου) διαχωρίζεται πίσω στη φιάλη.

Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου)

QNSTpmXl76
18. Χρησιμοποιώντας το σταγονόμετρο, πυκνό (37%) υδατικό υδροχλωρικό οξύ (HCl) χύνεται προσεκτικά στη φιάλη ώστε να επιτευχθεί pH1.
19. Το μείγμα θερμαίνεται στους 60°C και αποκαρβοξυλιώνεται με συνεχή ανάδευση για 5 ώρες.
20. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται και το μείγμα διαχωρίζεται σε δύο στρώματα. Το στρώμα BMK είναι ένα ανώτερο στρώμα.


Σημείωση: Εάν το μείγμα ψυχθεί, το στρώμα BMK θα βρίσκεται στον πυθμένα.

21.
Τοστρώμα BMK διαχωρίζεται σε ένα ποτήρι ζέσεως χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί για περαιτέρω συνθέσεις.

Σημείωση: Μετά από λίγο, το υπόλοιπο νερό στο ποτήρι ζέσεως διαχωρίζεται πλήρως από το έλαιο BMK.

Η απόδοση του BMK είναι ~300 ml (82%
).
 

senior

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Προφανώς, το καλύτερο beema (τούβλο-τουβλάκι), ίσως το πιο βολικό για να αγοράσετε νερό και να αυξήσετε την αξία τουλάχιστον 2 φορές περισσότερο, και αφήστε τα υπόλοιπα να τα φροντίσουν οι ειδικοί ;)
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Σας ευχαριστούμε για τις προσπάθειές σας
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Σας ευχαριστούμε που γράψατε το θέμα λεπτομερώς και κυρίως που μας βοηθάτε πάντα να πετύχουμε, θα ήθελα πραγματικά να είχαμε ένα βίντεο σχετικά με τη σύνθεση P2P της βενζαλδεΰδης και της μεθυλαιθυλοκετόνης (MEK)

Όπως γνωρίζετε ο καθένας μπορεί να προμηθεύεται μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) από τα καταστήματα και υπάρχει επίσης ένα βίντεο για εσάς σχετικά με τη σύνθεση της βενζαλδεΰδης
 

amieri

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 2, 2023
Messages
26
Reaction score
11
Points
3
Η βενζαλδεΰδη δεν είναι δύσκολο να συντεθεί και υπάρχουν μερικά πράγματα σε αυτόν τον ιστότοπο σχετικά με αυτήν
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Γεια σας,
Πόσα ml είναι περίπου στο τελευταίο στρώμα νερού πριν από την υδρόλυση HCL; Και gr άλατος νατρίου σε αυτό θεωρητικά; Ευχαριστώ.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση, δεν είχα δει την ερώτησή σας. Περίπου 1 κιλό γλυκιδικό οξύ ανά 1 κιλό νερό. Στην περίπτωση του οξέος HCl 15%, δεν χρειάζεται να διαλυθεί καθόλου στο νερό. Μην υπερθερμαίνετε την αντίδραση, είναι σημαντικό.
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
@G.Patton Ethyl 2-chloropropionate 540 g ή 540 ml όπως είναι διαθέσιμο σε υγρή μορφή στο εμπόριο.και επίσης στο βίντεο υπάρχει υγρή μορφή που χύνεται.So plz advise.thanks in advance
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Γεια σας, γραμμάρια.
 

Field7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 16, 2023
Messages
19
Reaction score
20
Points
3
Αυτό που με χαλάει είναι τα οπτικά στοιχεία. Έχω δει το γλυκιδικό αιθυλεστέρα μόνο ως λευκή σκόνη. Έτσι, όταν προσπαθώ να σκεφτώ πώς θα εφαρμόσω αυτή τη διαδικασία σε αυτή τη λευκή σκόνη (cas# 28578 16 7), πραγματικά μπερδεύομαι. Το χειρότερο είναι ότι αισθάνομαι ότι θα έπρεπε να ξέρω την απάντηση (λαμβάνοντας υπόψη την εμπειρία μου). Θα μπορούσα να δω τη σκόνη να λιώνει σε μια ελαιώδη ουσία (όπως αυτό που φαίνεται στο βίντεο) όταν θερμαίνεται, αλλά πιστεύω ότι η προσθήκη του 30% διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου γίνεται κάτω από τους 30 C... που δεν νομίζω ότι είναι αρκετά ζεστό για να λιώσει η εν λόγω σκόνη. Έτσι, πώς να ενσωματώσω (στην περίπτωσή μου) το PMK Ethyl Glycidate (σκόνη) cas# 28578 16 7) σε αυτή τη διαδικασία; Ίσως βλέπω το πρόβλημα από την άλλη πλευρά, αλλά θεωρώ ότι είναι καλύτερο να ταπεινωθώ και να ζητήσω καθοδήγηση σε αυτό το σημείο. Οπότε, ενδιαφέρεται κανείς να με κάνει να νιώσω εντελώς ηλίθιος υποδεικνύοντας το (πιθανότατα) προφανές πράγμα που μου διαφεύγει, εδώ;
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Γεια σας, πρόκειται για PMK αιθυλογλυκιδικό αιθυλεστέρα, όχι για BMK. Το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK έχει μορφή σκόνης cas 5449-12-7.

Ναι, πρέπει να θερμάνετε το PMK σας μέχρι τους 80*C. Κοιτάξτε το κατάλληλο θέμα παρακαλώ και συνεχίστε τις ερωτήσεις σας εκεί αν δεν βρείτε απαντήσεις:
 

Field7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 16, 2023
Messages
19
Reaction score
20
Points
3
Αυτή ήταν μια γρήγορη απάντηση. Σας ευχαριστώ γι' αυτό: το εκτιμώ πολύ. Ναι, γνωρίζω τη διαφορά μεταξύ BMK και PMK. Γνωρίζω ότι μπορούν να χρησιμοποιηθούν στις ίδιες αντιδράσεις για να προκύψουν διαφορετικά τελικά προϊόντα (MDMA, Meth, MDA, αμφεταμίνη). Χρησιμοποίησα μόνο σαφρόλη ως σημείο εκκίνησης, αλλά σκεφτόμουν το PMK Ethyl Glycidate. Γνωρίζοντας τις ομοιότητες, σκεφτόμουν ότι θα μπορούσα να χρησιμοποιήσω ένα μέρος αυτής της διαδικασίας (BMK) στο PMK E.G. για να δώσω PMK. Σκεφτόμουν λίγο έξω από το κουτί, αυτό είναι όλο. Θα διαβάσω τον σύνδεσμο που προσφέρατε. Ευχαριστώ και πάλι.
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Deleted

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
γεια σας κύριε πώς μπορώ να μετατρέψω τη σκόνη BMK 5449-12-7 σε υγρή μορφή και από πού μπορώ να ακολουθήσω τη διαδικασία;
 

bobbrown1488

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Ξέρετε να σκέφτεστε για το bmk σε υγρό; Θα ήταν το βήμα 14 και 15 η απάντηση;
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
@G.Patton
can you pls clarify that in step 14 "(14. Μετά από λίγο, προστίθεται αποσταγμένο νερό 500 ml και το μείγμα θερμαίνεται λίγο (όχι περισσότερο από 60°C)".

Η ερώτησή μου είναι πόσο καιρό πρέπει να θερμαίνεται. (Χρονική διάρκεια) ή κάποιο σημάδι.
Ευχαριστώ εκ των προτέρων.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
περίπου 10-15 λεπτά
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Γεια σας και είναι από αυτό το βήμα που stqrt αν έχετε σκόνη BMK 5449-12-7 ή τη νέα σκόνη bmk στην αγορά τώρα;
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
Ξεκίνησα από διμεθυλοφορμαμίδιο, βενζαλδεΰδη ακριβώς όπως στο βίντεο.
 

bobbrown1488

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Θα μπορούσατε με τη σκόνη 5449-12-7 στο βήμα 12;


12. Ο αναδευτήρας είναι ενεργοποιημένος. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται αργά διάλυμα NaOH 30% aq. 450 mL. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από <30°C.
13. Στη συνέχεια, το μείγμα αντίδρασης αναδεύεται για 12 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
14. Μετά από λίγο, προστίθεται αποσταγμένο νερό 500 ml και το μείγμα θερμαίνεται λίγο (όχι περισσότερο από 60°C).
15. Στο θερμαινόμενο μείγμα αντίδρασης χύνεται βενζόλιο, τολουόλιο ή άλλος παρόμοιος διαλύτης 500 ml.
16. Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Σχηματίζονται οι στιβάδες.
17. Με τη βοήθεια του διαχωριστικού χωνιού, εκχυλίζονται τα παραπροϊόντα της αντίδρασης (όχι προηγουμένως αποσταγμένα παραπροϊόντα εστέρων). Το στρώμα νερού με το διαλυμένο γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου) διαχωρίζεται πίσω στη φιάλη.
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Θα ήθελα να ρωτήσω: Μπορεί το Συμπυκνωμένο (37%) υδατικό υδροχλωρικό οξύ (HCl) να αντικατασταθεί από κάτι άλλο; Επειδή δεν μπορώ να το αγοράσω εδώ
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Θειικό οξύ και ορθοφωσφορικό οξύ. Εάν όχι, μπορείτε να πάρετε κάποια άλλα οξέα. Δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε 37% οξύ, μπορείτε να πάρετε 15% και να μην χρησιμοποιήσετε επιπλέον νερό.
 
Top