Το NaBH4 σας είναι διαλυμένο σε IPA/H2O; Σε αυτή την περίπτωση, η απάντηση - όχι. Το καλύτερο πράγμα που μπορείτε να κάνετε - βάλτε το μείγμα σας στο ψυγείο.
Last edited by a moderator:
Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Βρήκα επίσης μια αναγωγή με βοροϋδρίτη νατρίου ή καλίου χωρίς τη χρήση χλωριούχου χαλκού μόνο με οξικό οξύ.
Γενική διαδικασία
Χρησιμοποιήστε τις ακόλουθες ποσότητες αντιδραστηρίων:- 1 mole eq. οποιουδήποτε αρυλνιτροστυρενίου
- 1,25 mol eq. βοροϋδρίτη καλίου ή νατρίου1
- Περίπου 5*βάρος του νιτροστυρενίου σε mL IPA (π.χ. 10 g P2NP θα απαιτούσαν 50 mL IPA)
- 2/5 του όγκου του IPA που χρησιμοποιήθηκε σε dH2O
Μόλις προστεθεί όλο το υπόστρωμα, συνεχίστε να αναδεύετε το μείγμα για 30 λεπτά. Το χρώµα του µείγµατος πρέπει να είναι πολύ πιο ωχρό από αυτό του νιτροστυρενίου2. Προσθέστε αραιό (32-80%) οξικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι να σταματήσει ο σπινθηρισμός. Προσθέστε στερεό μη ιωδιούχο επιτραπέζιο αλάτι ανακατεύοντας έντονα, μέχρι να μη διαλυθεί άλλο. Φιλτράρετε με αναρρόφηση το μείγμα, για να απομακρύνετε τυχόν εναπομείναντα άλατα και βορικά άλατα. Ξεπλύνετε το κέικ του φίλτρου με λίγο φρέσκο IPA. Το στρώμα IPA, που περιέχει το προϊόν, θα επιπλεύσει πάνω στο νερό. Απομονώστε το στρώμα IPA και απορρίψτε το νερό.
Σε αυτό το σημείο η αντίδραση έχει τελειώσει και το στρώμα IPA περιέχει ένα προϊόν το οποίο είναι επαρκώς καθαρό για αναγωγή με CTH, Zn/Formate, SnCl2 νιτροαναγωγή ή ό,τι άλλο προτιμάτε. Έτσι, απλά χρησιμοποιήστε αυτό το IPA απευθείας.
τι σημαίνει, 5m IPA; 0,4 του νερού; Τι; Φίλε, πρέπει να παρουσιάζετε τα μυαλά σας σε μια γλώσσα που να είναι κοινά κατανοητή...
???
???
Last edited by a moderator:
γρήγορα ορθογραφημένα και διαφυγόντα γράμματα. Λέω ότι διάβασα κάπου και έδωσαν τέτοιες αναλογίες. σε 5ml IPA / 1g P2NP και 0,4 φορές όγκο H2O σε RBF ρίχτηκαν 6 mol eq. NaBH4.
επομένως, υπολογίζοντας τις αναλογίες τους, 5000ml IPA και 2000ml νερό βγαίνει.... και εδώ στη συνταγή είναι 18l 2:1 ή 12l:6l.
επομένως, υπολογίζοντας τις αναλογίες τους, 5000ml IPA και 2000ml νερό βγαίνει.... και εδώ στη συνταγή είναι 18l 2:1 ή 12l:6l.
Γεια σας,
Το έκανα σε μεγάλη κλίμακα για πρώτη φορά με επαγγελματικό εξοπλισμό και μικρές αλλαγές και είχα 1 λίτρο freebase πολύ καλής ποιότητας και καθαρό για κάθε κιλό P2NP.
Μια από τις καλύτερες διαδρομές για το προϊόν αυτό.
Ευχαριστώ.
Το έκανα σε μεγάλη κλίμακα για πρώτη φορά με επαγγελματικό εξοπλισμό και μικρές αλλαγές και είχα 1 λίτρο freebase πολύ καλής ποιότητας και καθαρό για κάθε κιλό P2NP.
Μια από τις καλύτερες διαδρομές για το προϊόν αυτό.
Ευχαριστώ.
Εδώ είναι οι ακριβείς λεπτομέρειες για το πώς το έκανα, πρέπει να το έκανα σε αυτές τις ποσότητες επειδή δεν είχα αρκετό βοροϋδρίτη νατρίου( έφτασε νέα παραγγελία ;-)) και χρησιμοποίησα έναν μεγάλο γυάλινο αντιδραστήρα οπότε μην δίνετε τόση σημασία στις ποσότητες η αρχική σύνθεση που δημοσιεύτηκε εδώ έχει τις σωστές ποσότητες προϊόντων, επικεντρωθείτε μόνο στη διαδικασία.
Σύνθεση:
1. Το διάλυμα IPA/H2O 2:1 (10,4L) προστέθηκε στον αντιδραστήρα και αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το NaBH4 (500gr) προστέθηκε αμέσως ενώ αναδεύεται.
3. Το P2NP (287gr) προστέθηκε σε μικρές δόσεις, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να μην υπερβαίνει τα 60 *С.
4. CuCl2 (30gr) σε νερό (57,50 ml) προστέθηκε αμέσως η θερμοκρασία του μείγματος δεν υπερέβαινε τα 80 *С.
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρήθηκε στους 80 °C για 30 λεπτά με τη χρήση εξωτερικής θέρμανσης.
6. Το μείγμα διηθείται με χωνί Buchner για να καθαριστεί από τα στερεά απόβλητα του CuCl2
7. Στο μίγμα της αντίδρασης προστέθηκε 25% υδατικό διάλυμα NaOH (2,3 λίτρα) που αναδεύεται 5 λεπτά και μόλις σταματήσει η ανάδευση αφήνονται χωριστές φάσεις 1 ώρα.
8. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε στη συνέχεια με 2,3 λίτρα IPA.
9. Το πρώτο στρώμα που διαχωρίστηκε αναμιγνύεται με το εκχύλισμα IPA και το μείγμα ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο, διηθείται με χωνί Buchner.
10. Το IPA εξατμίστηκε υπό κενό σε έλαιο.
11. Στο έλαιο προστίθεται νερό για να γίνει απόσταξη με ατμό.
12. Το αποσταγμένο μείγμα εκχυλίζεται δύο φορές με DCM (περίπου 250 ml DCM για κάθε 2 λίτρα μείγματος).
13. Το εκχύλισμα εξατμίζεται υπό κενό σε rotavap μέχρι να απομακρυνθεί όλο το DCM.
14. Λαμβάνονται 254gr ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (διαφανές έλαιο με PH 13).
15. Η ψυχρή ελεύθερη βάση αναμιγνύεται με κρύα μεθανόλη (533ml).
16. Προστίθενται 34,5 ml ψυχρού καθαρού θειικού οξέος αργά σταγόνα-σταγόνα υπό ισχυρή ανάδευση μέχρι PH 6. Κατά τη διαδικασία αυτή σχηματίζεται μια όλο και πιο πυκνή πάστα.
17. Λαμβάνονται 790gr "ζυμαρικών" αμφεταμίνης.
18. Το μείγμα τοποθετήθηκε στην κατάψυξη για 12 ώρες.
19. Μετά από αυτές τις 12 ώρες μπορείτε να επιλέξετε αν θα το φιλτράρετε και θα το στεγνώσετε για να λάβετε τη θειική αμφεταμίνη (πλύνετε το με ασετόν με αυτό το καθαρό και αγνό αποτέλεσμα δεν θα αλλάξει τίποτα), ή αν θα το διατηρήσετε απευθείας ως μορφή "ζυμαρικών" στην κατάψυξη.
20. Για να καταναλώσετε το προϊόν από τη μορφή "ζυμαρικών" πάρτε και μια μικρή μερίδα από αυτό και απλώστε το για παράδειγμα σε ένα φύλλο χαρτιού ή σε μια ζεστή πλάκα μέχρι να στεγνώσει.
Σύνθεση:
1. Το διάλυμα IPA/H2O 2:1 (10,4L) προστέθηκε στον αντιδραστήρα και αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το NaBH4 (500gr) προστέθηκε αμέσως ενώ αναδεύεται.
3. Το P2NP (287gr) προστέθηκε σε μικρές δόσεις, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να μην υπερβαίνει τα 60 *С.
4. CuCl2 (30gr) σε νερό (57,50 ml) προστέθηκε αμέσως η θερμοκρασία του μείγματος δεν υπερέβαινε τα 80 *С.
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρήθηκε στους 80 °C για 30 λεπτά με τη χρήση εξωτερικής θέρμανσης.
6. Το μείγμα διηθείται με χωνί Buchner για να καθαριστεί από τα στερεά απόβλητα του CuCl2
7. Στο μίγμα της αντίδρασης προστέθηκε 25% υδατικό διάλυμα NaOH (2,3 λίτρα) που αναδεύεται 5 λεπτά και μόλις σταματήσει η ανάδευση αφήνονται χωριστές φάσεις 1 ώρα.
8. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε στη συνέχεια με 2,3 λίτρα IPA.
9. Το πρώτο στρώμα που διαχωρίστηκε αναμιγνύεται με το εκχύλισμα IPA και το μείγμα ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο, διηθείται με χωνί Buchner.
10. Το IPA εξατμίστηκε υπό κενό σε έλαιο.
11. Στο έλαιο προστίθεται νερό για να γίνει απόσταξη με ατμό.
12. Το αποσταγμένο μείγμα εκχυλίζεται δύο φορές με DCM (περίπου 250 ml DCM για κάθε 2 λίτρα μείγματος).
13. Το εκχύλισμα εξατμίζεται υπό κενό σε rotavap μέχρι να απομακρυνθεί όλο το DCM.
14. Λαμβάνονται 254gr ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (διαφανές έλαιο με PH 13).
15. Η ψυχρή ελεύθερη βάση αναμιγνύεται με κρύα μεθανόλη (533ml).
16. Προστίθενται 34,5 ml ψυχρού καθαρού θειικού οξέος αργά σταγόνα-σταγόνα υπό ισχυρή ανάδευση μέχρι PH 6. Κατά τη διαδικασία αυτή σχηματίζεται μια όλο και πιο πυκνή πάστα.
17. Λαμβάνονται 790gr "ζυμαρικών" αμφεταμίνης.
18. Το μείγμα τοποθετήθηκε στην κατάψυξη για 12 ώρες.
19. Μετά από αυτές τις 12 ώρες μπορείτε να επιλέξετε αν θα το φιλτράρετε και θα το στεγνώσετε για να λάβετε τη θειική αμφεταμίνη (πλύνετε το με ασετόν με αυτό το καθαρό και αγνό αποτέλεσμα δεν θα αλλάξει τίποτα), ή αν θα το διατηρήσετε απευθείας ως μορφή "ζυμαρικών" στην κατάψυξη.
20. Για να καταναλώσετε το προϊόν από τη μορφή "ζυμαρικών" πάρτε και μια μικρή μερίδα από αυτό και απλώστε το για παράδειγμα σε ένα φύλλο χαρτιού ή σε μια ζεστή πλάκα μέχρι να στεγνώσει.
- By Sashinski
Μετά την εξάτμιση ipa σε περιστροφικό εξατμιστήρα, λαμβάνω πάντα ένα έλαιο που δεν διαχωρίζεται από το νερό όταν προστίθεται νερό για την επακόλουθη απόσταξη με ατμό και επομένως δεν επιπλέει στην κορυφή, είναι ένα ομοιογενές διάλυμα, αν στη συνέχεια αποστάξω με ατμό fiese, λαμβάνω επίσης ένα ομοιογενές θολό διάλυμα στη φιάλη παραλαβής. Ποιος μπορεί να είναι ο λόγος για αυτό; γνωρίζει κανείς τι κάνω λάθος; Παρακαλώ βοηθήστε με!
Πήρατε απόδοση 121%; Είστε σίγουροι ότι πρόκειται για γραμμάρια, ίσως για χιλιοστόλιτρα (σε αυτή την περίπτωση είναι 107%); 
Last edited by a moderator:
100% σίγουρο ότι στην επόμενη παρτίδα γραμματοσήμων θα κάνω φωτογραφίες. Πήρα 254gr freebase από 287gr P2NP.
Είναι καθαρό γιατί αποστάχθηκε και πήρα 790gr πάστα αμφεταμίνης και 760gr μετά από 12 ώρες στο frezzer που είναι πρακτικά η καλύτερη απόδοση που αναμένεται από το freebase δεν έχω το βάρος του αποξηραμένου θειικού άλατος γιατί δεν θα το αποξηράνω όλο σε 1 χρόνο, το μόνο που θα μπορούσε να είναι στο λάδι είναι μια μικρή ποσότητα νερού και πολύ πολύ μικρή ποσότητα DCM όχι εντελώς αποσταγμένο τίποτα άλλο. Εν πάση περιπτώσει στην επόμενη παρτίδα όλα θα είναι τεκμηριωμένα(εκτός από μαγικά πράγματα από wizzards φυσικά ;-)αστειεύομαι)
Έλαβα κάποια ιδιωτικά μηνύματα με ερωτήσεις σχετικά με τις αναλογίες της διαδικασίας μου και νομίζω ότι είναι καλύτερα να το διευκρινίσω στη δημόσια ανάρτηση με αυτόν τον τρόπο θα καταλάβετε γιατί το έκανα με αυτόν τον τρόπο και πώς:
1- Έχω έναν γυάλινο αντιδραστήρα 100L και ο πρώτος σταυρός του αναδευτήρα για να μετακινήσει το υγρό είναι περίπου 10L που σημαίνει ότι λιγότερο από 10L δεν μπορεί να αναδευτεί στον αντιδραστήρα μου.
2- Την ημέρα της σύνθεσης είχα μόνο 500gr NaBH4 που σημαίνει 3,478 φορές λιγότερο προϊόν από ό, τι στην αρχική σύνθεση (1739gr Nabh4).
3- Αν υπολογίσετε τις αναλογίες της αρχικής σύνθεσης διαιρεμένες σε 3,478 δεν θα είναι το ελάχιστο 10L που χρειάζομαι για τον αντιδραστήρα μου, οπότε αποφάσισα να κάνω όλες τις αναλογίες με 3,478 εκτός από το νερό και το μείγμα IPA επειδή αυτό δεν θα επηρέαζε τη διαδικασία μόνο το χρόνο απόσταξης. Χρησιμοποίησα μίγμα νερού-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Με λίγα λόγια έκανα ακριβώς τις αρχικές αναλογίες που διαιρέθηκαν 3,478 λόγω του αποθέματος NaBH4 μου εκτός από το μίγμα νερού-IPA που χρησιμοποίησα το διπλάσιο που θα έπρεπε να χρησιμοποιήσω για να μπορώ να το ανακατέψω στον αντιδραστήρα μου.
Στην επόμενη παρτίδα θα αναπαράγω ξανά ακριβώς αυτή τη διαδικασία με φωτογραφίες για να δείξω πώς τα βάρη, οι ποσότητες και η απόδοση είναι ακριβώς όπως περιγράφω λεπτομερώς, στην επόμενη παρτίδα του επόμενου θα το κάνω ακριβώς το αρχικό σύνθετο για να ελέγξω αν η απόδοση αλλάζει αλλά είμαι πρακτικά σίγουρος ότι δεν θα αλλάξει.
Ευχαριστώ.
1- Έχω έναν γυάλινο αντιδραστήρα 100L και ο πρώτος σταυρός του αναδευτήρα για να μετακινήσει το υγρό είναι περίπου 10L που σημαίνει ότι λιγότερο από 10L δεν μπορεί να αναδευτεί στον αντιδραστήρα μου.
2- Την ημέρα της σύνθεσης είχα μόνο 500gr NaBH4 που σημαίνει 3,478 φορές λιγότερο προϊόν από ό, τι στην αρχική σύνθεση (1739gr Nabh4).
3- Αν υπολογίσετε τις αναλογίες της αρχικής σύνθεσης διαιρεμένες σε 3,478 δεν θα είναι το ελάχιστο 10L που χρειάζομαι για τον αντιδραστήρα μου, οπότε αποφάσισα να κάνω όλες τις αναλογίες με 3,478 εκτός από το νερό και το μείγμα IPA επειδή αυτό δεν θα επηρέαζε τη διαδικασία μόνο το χρόνο απόσταξης. Χρησιμοποίησα μίγμα νερού-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Με λίγα λόγια έκανα ακριβώς τις αρχικές αναλογίες που διαιρέθηκαν 3,478 λόγω του αποθέματος NaBH4 μου εκτός από το μίγμα νερού-IPA που χρησιμοποίησα το διπλάσιο που θα έπρεπε να χρησιμοποιήσω για να μπορώ να το ανακατέψω στον αντιδραστήρα μου.
Στην επόμενη παρτίδα θα αναπαράγω ξανά ακριβώς αυτή τη διαδικασία με φωτογραφίες για να δείξω πώς τα βάρη, οι ποσότητες και η απόδοση είναι ακριβώς όπως περιγράφω λεπτομερώς, στην επόμενη παρτίδα του επόμενου θα το κάνω ακριβώς το αρχικό σύνθετο για να ελέγξω αν η απόδοση αλλάζει αλλά είμαι πρακτικά σίγουρος ότι δεν θα αλλάξει.
Ευχαριστώ.
δεν έβγαλα πολύ ίζημα άλατος όταν πρόσθεσα φωσφορικό οξύ στην παρτίδα μου 67g p2np.
Θα αλλάξει αυτό κατά την κατάψυξη; Νόμιζα ότι είχα ακολουθήσει τις οδηγίες αρκετά καλά.
μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης p2np πηγαίνετε κατευθείαν στο cucl; ή πρέπει να περιμένω να σταματήσει να αντιδρά;
το ανακάτεψα μετά την προσθήκη της αλισίβεως και το άφησα για περίπου μια ώρα, και κατά την εκχύλιση με ipa το άφησα να διαχωριστεί και μετά το ανακάτεψα ξανά 3/4 φορές.
Έκανα απόσταξη με κενό από την ipa στους 50-60οC , ήταν αυτό πολύ ζεστό;
ίσως να το οξίνισα πολύ γρήγορα, καθώς το sep funeel μου είχε ακόμα το υδατικό στρώμα ( κάνω 2 εκχυλίσεις ipa για παν ενδεχόμενο) οπότε χρησιμοποίησα σύριγγα και δεν ήταν σταγόνα ακριβώς...
Καμία ιδέα; Θα ενημερώσω αφού μείνει στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας.
Θα αλλάξει αυτό κατά την κατάψυξη; Νόμιζα ότι είχα ακολουθήσει τις οδηγίες αρκετά καλά.
μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης p2np πηγαίνετε κατευθείαν στο cucl; ή πρέπει να περιμένω να σταματήσει να αντιδρά;
το ανακάτεψα μετά την προσθήκη της αλισίβεως και το άφησα για περίπου μια ώρα, και κατά την εκχύλιση με ipa το άφησα να διαχωριστεί και μετά το ανακάτεψα ξανά 3/4 φορές.
Έκανα απόσταξη με κενό από την ipa στους 50-60οC , ήταν αυτό πολύ ζεστό;
ίσως να το οξίνισα πολύ γρήγορα, καθώς το sep funeel μου είχε ακόμα το υδατικό στρώμα ( κάνω 2 εκχυλίσεις ipa για παν ενδεχόμενο) οπότε χρησιμοποίησα σύριγγα και δεν ήταν σταγόνα ακριβώς...
Καμία ιδέα; Θα ενημερώσω αφού μείνει στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας.