Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από εφεδρίνη με τη χρήση I2 και H3PO2

[GhostChemist]

Αρχικά αντιδραστήρια και υλικά

• 6 g συνθετικό ρακεμικό υδροχλωρικό εφεδρίνη
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g θειοθειικό νάτριο
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml πετρελαϊκός αιθέρας
• Αέριο HCl
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Φιάλες 250 και 500 ml
• Ποτήρια
• Χωνιά
• Χωνί διαχωρισμού
• Μαγνητικός αναδευτήρας με θέρμανση
• Θερμαντήρας φιάλης
• Παλινδρόμηση
• Χάρτινα φίλτρα
• Πιπέτες
• Φίλτρο πορσελάνης για διήθηση υπό κενό
• Αντιδραστήρια Chen
• Αντιδραστήρια Simon
• Χαρτί δείκτη pH

Ο τρόπος της διαδικασίας παρουσιάζεται στο σχήμα 1.

Αντιδραστήρια εκκίνησης για τη σύνθεση meth: υδροχλωρική συνθετική εφεδρίνη, I2 και H3PO2. Σχήμα 1.

Υδροχλωρική εφεδρίνη αλεσμένη σε σκόνη σε γουδί. Εικ. 2

Η σκόνη υδροχλωρικής εφεδρίνης χύνεται στη φιάλη. Εικ. 3

Το I2 αλέθεται σε σκόνη. Σχ. 4

Η σκόνη του I2 προστίθεται στο υδροχλωρικό εφεδρίνη στη φιάλη και αναμιγνύεται συνεχώς. Σχ. 5

Το H3PO2 προστίθεται τμηματικά στο μείγμα στη φιάλη ενώ αναμιγνύεται συνεχώς. Σχ. 6

Η αντίδραση είναι πολύ έντονη. Η παλινδρόμηση συνδέεται με τη φιάλη. Σχ. 7

Μετά τη διακοπή της έντονης αντίδρασης προστίθενται οι ακόλουθες δόσεις οξέος. Σχ. 8

Το μείγμα θερμαίνεται σε θερμοκρασία 100-160°C για 10-12 ώρες. Σχ. 9

Το διάλυμα πρέπει να γίνει διαφανές και ομοιογενές. Εικ. 10

Στο προκύπτον μίγμα αντίδρασης προστίθενται 15-20 ml νερού. Εικ. 11

Προστίθεται διάλυμα NaOH στο RM μέχρι να επιτευχθεί αλκαλικό pH. Εικ. 12

Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα θειοθειικού νατρίου. Εικ. 13

Το μείγμα ψύχεται και προστίθενται 100 ml DCM (το σημείο βρασμού του DCM είναι 40°C). Εικ. 14

Το μείγμα μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί. Διαχωρίζεται το DCM. Επιπλέον, πραγματοποιούνται 2-3 εκχυλίσεις DCM με μερίδες των 40-50 ml η καθεμία. Εικ. 15

Το στρώμα του DCM ξηραίνεται με θειικό νάτριο. Εικ. 16

Το DHM αποστάζεται σε θερμοκρασία 90-110°C μέχρι να σταματήσει η απόσταξη του DCM. Επιπλέον, το θειικό νάτριο πλένεται με νέες μερίδες DCM. Σχ. 17

Στο λαμβανόμενο έλαιο προστίθενται 30+30 ml πετρελαϊκού αιθέρα. Εικ. 18

Το διάλυμα διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου. Εικ. 19

Οι ακαθαρσίες βρίσκονται στη φιάλη απόσταξης και στο φίλτρο. Εικ. 20

Διάλυμα μεθαμφεταμίνης σε πετρελαϊκό αιθέρα κορεστεί με αέριο χλωριούχο υδρογόνο μέχρι να φτάσει σε όξινο pH. Το χλωριούχο υδρογόνο παράγεται με την προσθήκη θειικού οξέος σε χλωριούχο αμμώνιο. Εικ. 21

Το υδροχλωριούχο μεθαμφεταμίνη που καθιζάνει διηθείται. Εικ. 22

Η αντίδραση του Simon με υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη είναι θετική (μπλε χρωματισμός)- η αντίδραση του Chen είναι αρνητική- ο έλεγχος του Chen σε καθαρό δείγμα εφεδρίνης είναι θετικός. Εικ. 23

Το διηθημένο ίζημα υδροχλωρικής μεθ ξηραίνεται στον αέρα. Εικ. 24

Η απόδοση είναι 4,24 g ή 77,1 %.

 

[hacke8]

Σας ευχαριστούμε πολύ για την κοινοποίηση. Ένα άλλο κλασικό νήμα προετοιμασίας δημιουργεί ένα τέλειο στάδιο για τους νεοεισερχόμενους.

 

[hacke8]

Υπάρχουν μερικές απλές ερωτήσεις, 1: Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί υποφορικό οξύ 99%; 2: Ποια είναι η καλύτερη ειδική θερμοκρασία παλινδρόμησης; 3: Ποιος καταλύτης μπορεί να προστεθεί για να επιταχυνθεί η αντίδραση χωρίς αναμονή 10-12 ωρών. 4: Κατά την εξάτμιση του DCM, μπορείτε να φιλτράρετε πρώτα το θειικό νάτριο για να λειτουργήσετε τα επόμενα βήματα;

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Τώρα διεργασία χωρίς καταλύτες (μπορεί να γίνει στο μέλλον)
4. Δεν καταλαβαίνω αυτή την ερώτηση

 

[hacke8]

Κύριοι, έκανα αυτό το πείραμα και το θέρμανα στους 125 βαθμούς, επειδή το φωσφορικό οξύ θερμαίνεται στους 130 βαθμούς, θα υπάρξει αέριο φωσφορικό υδρογόνο (τοξικό). Υπάρχει κάποιος τρόπος να τα αποφύγω αυτά;

 

[billythekid]

Είναι υποφωσφορικό οξύ και η θέρμανση του μίγματος αντίδρασης πάνω από 110 οδηγεί σε υψηλότερη ποσότητα ακαθαρσιών και είναι επικίνδυνο δεν θέλετε να αποσυντεθεί το υπο υψηλό κίνδυνο πυρκαγιάς έκρηξης και δηλητηρίασης υπομονή σε σημαντικό εδώ

 

[hacke8]

Μάλιστα, κύριε, χρησιμοποιώ 50% H3PO2 και η τέλεια θερμοκρασία είναι εντός των 110 βαθμών, σωστά;

 

[billythekid]

Οι 110 βαθμοί Κελσίου είναι οι καλύτεροι βρίσκω αλλά διασπάται στους 130 βαθμούς σε αέριο φωσφίνης (αυτανάφλεκτη) και φωσφορικό οξύ, για να έχεις τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης σφραγισμένο δεν είναι καλή ιδέα, για μικρότερες αντιδράσεις μπορείς να βάλεις ένα μπαλόνι πάνω από την κορυφή για να βοηθήσεις να κρατηθεί το υδροϊώδες αέριο μέσα,

 

[hacke8]

Μάλιστα, κύριε. Εγκατέστησα επίσης δύο μεγάλα μπαλόνια στον συμπυκνωτή για να τοποθετήσω την εξάτμιση του ιωδίου. Πόσος χρόνος χρειάζεται για να ολοκληρωθεί η μετατροπή του μεθυλίου στους 110 βαθμούς;

 

[GhostChemist]

μπορείτε να χρησιμοποιήσετε την απορρόφηση του PH3 με NaClO και NaOH
H3PO2 καταστρέφεται στους 170 C

 

[hacke8]

Γεια σας, κύριε, αυτή η καταραμένη μετάφραση, δεν καταλαβαίνω τι εννοείτε. Εννοείτε τι είδους νάτριο ή κάτι άλλο; Πώς να λειτουργήσει; Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας.

 

[stevepreston]

Μπορώ να χρησιμοποιήσω το υδριώδες οξύ 57% αντί του υποφωσφορικού οξέος ? παρακαλώ αναπαράγετε

 

[Mr.blank00]

Γεια σας κύριε, ανοίγει ή κλείνει το πάνω κάλυμμα του συμπυκνωτή όταν γίνεται επαναρροή για 10-12 ώρες, και χρησιμοποιείται παγωμένο νερό για την ψύξη του συμπυκνωτή, γιατί αν απλά το θερμάνετε χωρίς συμπυκνωτή για 12 ώρες το διάλυμα θα εξατμιστεί και θα στεγνώσει, παρακαλώ εξηγήστε.

 

[hacke8]

Γεια σας, ξέρετε γιατί ονομάζεται συμπυκνωτής αντί για άλλο όνομα;

 

[GhostChemist]

ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης πρέπει να ανοίγει ή να καλύπτεται με ένα κομμάτι βαμβάκι εμποτισμένο σε νερό

 

[hacke8]

Χρειάζεται κρύο νερό, όσο πιο κρύο τόσο το καλύτερο, καθώς υπάρχει πιθανότητα έκρηξης στη σφράγιση.

 

[ImRegistered]

Θα μπορούσε αυτή η σύνθεση να λειτουργήσει με το p2p ?

 

[hacke8]

Όχι, αυτό είναι κατάλληλο μόνο για την εφεδρίνη. Το P2P χρησιμοποιεί αμάλγαμα ή άλλες γραμμές.

 

[ImRegistered]

Εκτός από το nabh4 ή το αλουμινόχαρτο, ποιες άλλες μεθόδους μπορώ να εξετάσω;

 

[hacke8]

Ναι, υπάρχουν πολλοί τρόποι για να επιλέξετε το φόρουμ ΒΒ που σας ταιριάζει.

 

[hacke8]

Κύριε, δεν καταλαβαίνω ούτε ένα βήμα. Εικόνα 17, το DHM αποστάζεται στους 90-110 βαθμούς. Τι είναι αυτό το DHM; Ή μπορεί να γίνει απευθείας απόσταξη στους 40 βαθμούς χωρίς να ρέει;

 

[ImRegistered]

Dcm